ETHYLENGLYKOL-DIACETAT 111-55-7
Die Herstellung von grösseren Mengen von Glykolestern nach dieser Methode ist recht einfach, ergiebig und relativ harmlos.
Es kann aber auch so vorgegangen werden.
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1867.msg9544.html#msg9544Geräte:5 Liter-Reaktor mit Presto LH 85, KPG Rührer, Gasableitung, Thermosonde, Tropftrichter,
KPG –Rührer Tropftrichter und Gasableitung.
Chemikalien:Ethylenglykol 1mol = 62.07 x 20 mol 1237.4 g
Essigsäureanhydrid 1mol = 102.09 x 40 mol 4083.6 g
Toluen 2000 ml
Schwefelsäure 16 g
Pottasche 1500 g
Natronlauge 50 % 1500 ml
Calciumchlorid 400 gr
Sicherheitsdaten und Physikalische DatenWGK Germany 1
Flash Point(C) 86 °C
refractive index n20/D 1.415(lit.)
bp 186-187 °C(lit.)
mp −41 °C(lit.)
density 1.128 g/mL at 25 °C(lit.)
Reaktionsgleichung 163_5473830935a79ef44e57d3.png (3.67 KB . 578x87 - angeschaut 919 Mal) Versuchsdurchführung:15:53 Essigsäureanhydrid wird vorgelegt und auf 80°C geheizt mit der H2SO4
16:57 Heize auf 100 °C und tropfe langsam das Glykol zu exotherme Reaktion
17:37 alles zugegeben, Reaktionstemp nie höher als 122°C Mantel ca. 20°C
Die Reaktion konnte gut gesteuert werden ohne Probleme.
18:20 Heizung aus, Produkt 98°C.
23:06 Neutralisiere mit 1Kg Pottasche, Reaktion steigt auf 30°C
21.01.18
08:30 PH 4,0 100g Carbonat zugegeben
15:15 PH 4,5 205g Carbonat zugegeben
Da in etwa fast 6 kg Carbonat verbraucht wird, neutralisiere ich mit 50% NaOH
Bis PH 8,0 unter Kühlen auf bei 20°C
18:45 PH 8 erreicht
24.01.18
16:30 Phasen getrennt, Wasser ist unten, da fiel Salz enthalten ist. Gebe 2000 ml Toluen dazu, Wasche das Wasser mit Toluen um Produkt heraus zu lösen. Gute Phasentrennung. PH 7
26.01.18
14:30 Trenne das Wasser ab und trockne Azeotrop, Mantel 120°C Produkt 105°C Siedebeginn.
16:40 ca. 60 ml Wasser abdest. Mantel 140°C Produkt 123°C
23:00 Heizung aus, da kein Wasser mehr übergeht
27:01.18
09:15 Rotiere das Toluol ab.
Das Toluol wird fraktionierend destilliert und auch das Ethylenglycoldiacetat.
Beide Produkte werden über eine 600mm Spaltrohrkolonne fraktioniert, aus dem Toluol konnte noch 120 g Produkt erhalten werden.
Ausbeute: Ausbeute 2609.3 g 89,6%
Erkenntnisse: Die Reaktion ist sehr schnell und gut durchführbar, Neutralisation geht trotz Lauge gut da in der Kälte gearbeitet wurde nur würde ich
es umgekert machen zuerst NaOH dann Pottasche zugeben. Eventuell ist Ammoniak doch besser da es sanfter ist. Allerdings werde ich das nächste mal zuerst die Essigsäure abdestillieren.
Entsorgung: Das Salzhaltige Wasser kann Kanalisiert werden. Die Lösemittel werden aufgearbeitet oder entsorgt
Erklärung: Bilder Reaktionsgleichung.jpg (117 KB . 1024x737 - angeschaut 982 Mal) Produktezugabe.JPG (233.14 KB . 378x1024 - angeschaut 966 Mal) Rührer.JPG (245.77 KB . 1024x683 - angeschaut 961 Mal) Produktedurchmischung.JPG (270.21 KB . 768x883 - angeschaut 1008 Mal) Potaschezugabe.JPG (278.91 KB . 684x1024 - angeschaut 971 Mal) Kristalle im Reaktor.JPG (310.93 KB . 1024x683 - angeschaut 951 Mal) Waschen mit Toluol.JPG (263.91 KB . 642x1024 - angeschaut 957 Mal) Phasentrennung.JPG (240.24 KB . 1024x683 - angeschaut 968 Mal)