Iodchlorid Synhese

[Butandiolmonoacrylat]

Hallo,

bei der Herstellung von Iodchlorid hatte ich bisher immer das Problem, dass das entstandene ICl mit dem Chlorgasstrom fortgetragen wird. Da die Reaktion exotherm ist, entweichen soviele ICl- Dämpfe... Es bleibt kaum etwas übrig. Durch Kühlung erreicht man auch nicht so viel.
I₂+Cl₂ >2ICl

Ist es normal, dass das entstandene Iodchlorid nach erwärmen flüssig bleibt? (Sieht aus wie Brom) auch nach kühlen mit Kältemischung auf -10°C bleibt die Substanz flüssig. 

Kann ich riskieren in die Flüssigkeit weiter Chlor einzuleiten, damit Iodreste auch noch abreagieren? Wie hoch ist die Warscheinlichkeit, das Iodtrichlorid entsteht?
I₂+3Cl₂ >2ICl₃

Die eigenschaften der Interhalogenverbindungen sind recht seltsam. Habe leider keine passende Literatur.

Hoffe Ihr könnt mir helfen.

Danke

MFG

[Mephisto]

Zu Interhalogenen haben wir schon einige interessante Informationen im Forum: Interhalogene - Jodbromid, und andere (mit Absorptionsspektren!).

Die eigenschaften der Interhalogenverbindungen sind recht seltsam. Habe leider keine passende Literatur.

Da kann ich den Dir den Holleman Wiberg "Lehrbuch der Anorganischen Chemie" wärmstens empfehlen. Dort findet man eine Menge Material zu den verschiedenen Interhalogenen.

[Phil]

I₂ 253,8 + Cl₂ 70,9 >2ICl 324,7
In einer gewogenen Flasche von 500 ml Inhalt, die mit einer Kältemischung von Trockeneis oder Ether umgeben ist kondensiert man unter Ausschluss von Luftfeuchtigkeit etwa 300ml Cl₂ 
das aus einer Stahlflasche entnommen wurde. Dazu gibt man ungefähr die Hälfte der Äquivalenten Menge an I₂, die man dem roh abgeschätzten Volumen des Cl₂ entsprechend dosiert, aber vor der Zugabe genau wiegt. (300ml Cl₂ = 468g brauchen 1674g I₂; die hälfte = 837g I₂ wird zugegeben.
Nach hinzufügen des I₂ wird das Reaktionsgemisch fest. Die Kältemischung wird entfernt, so dass der Flascheninhalt sich auf Zimmertemp. erwärmen kann. Hierbei verdampft das unumgesetzte Cl₂             
Danach wird die Flasche gewogen und nach abziehen der Gewichte vom Tara und der I₂ Menge das gewicht vom Cl₂ ermittelt. Diese Menge ist grösser als zur Bildung von ICl aus der gegebenen Menge I₂ nötig ist - es hat sich somit etwas ICl₃ gebildet. Es wird daher die dem überschüssigen Cl₂ äquivalente Menge I₂ zugesetzt; es ist wegen der nachfolgenden Reinigung vorteilhaft, (I₂ ist in flüssigem ICl besser löslich als ICl₃), etwa 0,5 mol-% I₂ im Überschuss zuzugeben.
Die mit dem Glasstopfen verschlossene Flasche wird bei Zimmertemp. 24^h oder länger stehen gelassen.
Das Rohprodukt (mind 1070g) wird zur Reinigung ein bis zweimal "umkrist", in dem das flüssige ICl abgekühlt wird, bis etwa 80% der Masse fest geworden ist. Der flüssige Anteil wird sodann abgegossen.

Eigenschaften:
Formelgew. 163.36 Bei gewöndlicher Temp. rotbraune Flüssigkeit, die im festen zustand in 2 Modifikationen existiert.: Beta - ICl braunrote Tafeln F 13.9°C labiele Form;
Alpha - ICl rubinrote Nadeln F. 27.19°C D_fl 29°C (29°C 3.10. Am Kp. der in der Nähe von 100°C liegt (Literaturangaben vgl. II., 94.7°C - 102°C) ist ICl zu 1.1% Cl₂ I₂ zerfallen; der Kp. ist nicht exakt anzugeben.
ICl greift sehr stark Kork Gummi und die Haut an, wobei sich stark schmerzende Flecken bilden. (Gegenmittel: 20% Salzsäure).
Das Produkt ist hygroskopisch, jedoch bilden sich unter Einwirkung von Luftfeuchtigkeit durch Hydrolyse I₂O₅ an den Gefäswänden.
Quelle Brauer 3 S 303

[Butandiolmonoacrylat]

Hallo Phil,

Danke für deine Antwort. Hatte nur den Hollemann zu Hand und der half nicht wirklich. Kann ich die ISBN deines Buchs haben?

Danke

[Phil]

Ja sicher kannst Du sie haben, hier alle Angaben:
Es gibt 3 Bände, ich habe die 3. Auflage. Meines Wissens ist es die neueste.
BRAUER, GEORG
Jahr: :1954
Titel: :Handbuch der praeparativen anorganischen Chemie / hrsg. von Georg Brauer. - Stuttgart : Enke, 1954. -
Signatur: :A188
Standort: :BIBILIOTHEK
Deskriptoren: :ANORG.- SYNTHESE PRAEPARAT.- CHEMIE
3-432-02328-6