N-VALERIANSÄUREISOPENTYLESTER 2050-09-1Die Herstellung von grösseren Mengen von Estern nach dieser Methode ist recht einfach, ergiebig und relativ harmlos.
Reaktionsgleichung Unbenannt.PNG (54.58 KB . 907x240 - angeschaut 939 Mal)REAKTOR:Geräte:5 Liter-Reaktor mit Presto LH 85, Thermosonde, KPG Rührer, Wasserabscheider, Rückflusskühler, Tropftrichter
Edukte10 mol N-Valeriansäure 1026.0g
10 mol Iso-Amylalkohol 881.5g
500 ml Toluol
25 g Schwefelsäure
1000 g Natriumchlorid
200 g Natriumsulfat
Soda
CHEMISCH-PHYSIKALISCHE DATEN MIT GHS DATENMolecular Formula C10H20O2 Molecular Weight = 172.27 Boiling Point 188°C
Melting Point -68.47°C
Flash point 71°C
N
20D 1,416
D
204 0,862
ADR UN 3082
AUSFÜHRUNG:01.01.2021
08:24 Mantel auf 125°C heizen
08:30 Stromausfall
08:50 Produktetemp. 81°C Nebelbildung im Reaktor
09:47 Produkt temp 130°C Mantel 150°C schwacher Rückfluss
10:02 Produkt temp 131°C Mantel 154°C normaler Rückfluss Zugabe Pentanol.
25g Schwefelsäure zugegeben, starke H2O Entwicklung, Produkt beginnt zu kühlen. Die Temp. Sinkt bis auf 102°C ab.
11:03 Kühle Mantel auf 145°C ab.
11:13 schwacher Rückfl. Mantel 145°C, Produktetemp. Steigt auf 113°C, steigend.121g Wasser abgetrennt. Produkt wird heller, etwas
schweres dunkles Harziges trennt sich ab.
11:31 Produkt temp 126°C Mantel 150°C schwacher Rückfluss
146g Wasser abgetrennt.
11:35 Produkt temp 128°C Mantel 160°C schwacher Rückfluss
152g Wasser abgetrennt.
12:54 Produkt temp 150°C Mantel 170°C
174g Wasser abgetrennt.
13:38 Produkt temp 153°C Mantel 170°C
179g Wasser abgetrennt. Keine Wassertrennung mehr sichtbar. Kühle auf 20°C
14:12 Produkt temp 41°C 3L Wasser zugegeben. Stark gerührt.
14:13 Rührwerk aus, gute Trennung, in der oberen Phase Emulsion, fast farblos unten braun.
14:26 Kühle Mantel auf 0°C NaCl zugegeben.
14:39 Emulsion wird 34°C. Teeriges Produkt hat sich abgetrennt, es schwimmt oben auf.
14:50 2x mit Wasser gewaschen PH 2 dann auf 5, wasche mit Soda PH 8
Wasche mehrere male mit Wasser nach bis der PH 6 erreicht ist. Der schwarze Rückstand ist verschwunden.
16:16 Trockne mit Natriumsulfat. Sauge über Filter ab.
Wollte mit dem Roti das Toluol abdest, aber es geht nichts über obwohl das Bad 130°C heiss war.
17:00 Das Produkt wird über die Spaltrohrkolonne im Vakuum Destilliert.
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Ausbeute 1580g