So, nach längerer Pause (viel zu tun) melde ich mich hier mal wieder. Ich habe jetzt in den Tiefen meines Kellers einen (ur)alten elektrischen Brennofen entdeckt, der zum Schmelzen von Gold vorgesehen war und über ein mehr oder weniger genaues Thermostat verfügt. Ich führe momentan eine Versuchsreihe durch, in der ich Proben der Reaktionsmischung auf unterschiedlichen Temperaturen "brenne" und durch Zugabe von Salzsäure überprüfe, ob sich Nitrit gebildet hat. So kann ich dann die ideale Temperatur bestimmen.
Ich habe schon einen Versuch durchgeführt, bei dem ich das Ganze mit dem Brenner erhitzt habe, und es entstanden bei Zugabe von HCl große Mengen NO2, prinzipiell funktioniert es also. Allerdings entstand beim Erhitzen auch schon etwas Stickstoffoxid, was auf eine Zersetzung hindeutet. Also versuche ich, das Ganze sauber mit dem Brennofen auf die richtige Temperatur zu erhitzen. Mit diesem habe ich bisher nur einen Versuch gemacht, und zwar bei 300 °C Anzeigetemperatur (wieviel es wirklich ist muss ich hinterher mit einem genaueren Thermometer mal messen). Das reichte aber wohl nicht aus, denn es wurde bei der Probe absolut kein NO2 gebildet. (Oder die Temperatur war zu hoch und es hat sich alles wieder zersetzt, aber wenn dem so ist, finde ich das auch heraus.)
Übrigens bildet sich nichts, das man als Schmelze bezeichnen könnte, es wird lediglich etwas klebrig, da nur das Nitrat schmilzt und das CaSO3 fest bleibt.