Versuch 1Symbol
![[GHS02]](https://forum.lambdasyn.org/Smileys/lambda/GHS02.png)
Signal word Danger
Hazard statements H226-H302-H311-H331
Precautionary statements P261-P280-P311
Personal Protective Equipment Eyeshields, Faceshields, full-face respirator (US), Gloves, multi-purpose combination respirator cartridge (US), type ABEK (EN14387) respirator filter
Hazard Codes (Europe) Xn
Risk Statements (Europe) 10-20/21/22
Safety Statements (Europe) 21-23-24/25
RIDADR UN 2310 3/PG 3
![Klasse 3 Entzündbare flüssige Stoffe [ADR3]](https://forum.lambdasyn.org/Smileys/lambda/Klasse_3_Entzndbare_flssige_Stoffe_.png)
WGK Germany 1
RTECS SA1925000
Flash Point(F) 100.4 °F
Flash Point(C) 38 °C
Herstellung von Acethylaceton nach Organikum 21. S 544ff 26.03.11
0,5 mol Aceton = 29,04g eingesetzt 290,4g
1,0 mol Essigsaeureethylester 88,10g eingesetzt 881,0g
0,5 mol Natriumhydrid 12 g eingesetzt 120g
33% Essigsaeure 1000 ml
Natriumsulfat
Apparatur: 5L Reaktor mit Blasenzähler Rückflusskühler KPG Rührer Thermostat, Tropftrichter
Die Edukte wurden vorgängig über Molsieb 3 getrocknet.
Das Natriumhydrid wurde ohne Lösemittel zugegeben. Aceton und Ethylacetat wurden gemischt und als Mischung zugetropft. Es gab eine heftige Gasentwicklung die gut im Griff gehalten werden kann durch entsprechende Zugabe.
Nach 35 min. ist alles zugegeben. Die Temp bei der Zugabe betrug 54°C es gab aber keinen Rückfluss und die Gasentwicklung lässt nach und die Farbe wird rostig rot, alles ist gut rührbar.

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IMG_1719.JPG (66.69 KB . 336x448 - angeschaut 874 Mal)nach weiteren 30min beginnt der Rückfluss, Manteltemp. 88°C Produkt 65°C.
nach 15min werden nochmals 2,1g NaH zugegeben. Es reagiert heftig aber kontrolliert.
nach 30 min wird der Mantel auf 20°C gekühlt.
nach 20min. ist der Inhalt 30°C warm gebe nun 120g NaH dazu, heize wieder auf 85°C.
Die Zugabe kam aus folgender Überlegung: Das Hydrid war eine 50% Ölsuspension und schon etwas alt. Nun wird auch noch 400ml Cyclohexan zugegeben damit alles gut rühr bar bleibt.
nach weiteren 30min. wird wieder auf 85°C erwärmt. Es gab einen schwachen Rückfluss.
nach 15min. wird so gekühlt das der Rückfluss aufhört, dies ist nach 10 min. erreicht. nun wird alles mit einem kP. von <100°C abdest.

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IMG_1733.JPG (63.37 KB . 448x336 - angeschaut 892 Mal)Nach 1 Stunde ist der Mantel 120°C und der Inhalt 82°C es läuft nichts mehr rüber lasse erkalten.
Am andern Tag wird 33% Essigsäure die auf -20°C vorgekühlt ist zugegeben, der Reaktor selber war auf -20°C gekühlt. Es gab keine ungewöhnliche Reaktion, alles konnte gut kontrolliert werden. Insgesamt wurden 550ml Essigsäure verbraucht, die innerhalb 30min. zugegeben wurde. Lasse die Temp nun auf 0°C kommen.
Der PH ist noch hoch, deshalb wird noch einmal 300ml Essigsäure zugegeben. PH 5 Alles ist gut rühr bar. erwärme nun auf 20°C und alles geht in Lösung, es werden 2-Phasen gebildet

IMG_1722.JPG (51.27 KB . 336x448 - angeschaut 838 Mal)und der PH beträgt 5,5
Lasse das ganze 3Tage stehen, und trenne die Phasen ab. Das ganze wird nochmals mit Wasser gewaschen und getrennt. Die Wässerige Lösung wird mit 3x400ml Ether gewaschen mit Natriumsulfat getrocknet und destilliert.
Bei der Fraktion entstanden Produkte die den Brechungsindex kaum erreichten, es gab 30g Produkt das einen annähernden Brechungsindex erhielt, nach einem GC war das Produkt nur 87% rein. Als Hauptfraktion kan man auch nichts benennen es gab sehr viele Produkte mit unterschiedlichen Siedepunkten die eher Ölenlich wahren.
Eine Diskussion zu diesem Thema findet hier statt
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1228.0.html