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Syntheseprobleme von 3-ethylamino-p-cresol
Aqua-regia:
Hallo!
Ich möchte wenig 3-Ethyamino-p-Cresol herstellen. (http://www.sigmaaldrich.com/catalog/search/ProductDetail/ALDRICH/275239)
Plan: Alkylisierung von 3-brom-4-methylphenol mit et NH2 . HCl + Pyridin, + CuCl2 + H2O. Frage: wie kann ich ohne Autoklav arbeiten und wie kann ich das Produkt isolieren? Gefahr Zwilling, oder Zwitterion Habt euch andere Vorstellung ew. ein gute Synthesevorschrift?
PlanetScience:
Aqua-regia, willkommen im Forum! Leider hast du dein Thema in der falschen Kategorie erstellt. in Synthesediskussion kommen nur fertige Synthesevorschriften und Diskussion darüber, sodass man darin "blättern" kann und möglichst schnell zu den wesentlichen Informationen kommt (siehe auch hier). Bitte achte auch auf Rechtschreibung usw., das verhindert Missverständnisse und erleichtert die Kommunikation. Tut mir leid, dass ich gleich anfange herumzumäkeln, aber wir müssen die Qualität der Beiträge im Forum hoch halten, nimm's mir nicht übel.
Was dein Problem angeht kann ich dir jetzt nicht direkt weiterhelfen, aber Mephisto und Hyperion kennen sich bei solchen Fragen besser aus als ich :-).
Hyperion:
Nun Isolierung kann wie mit allen anderen Aminen erfolgen, man bildet das Salz oder das freie Amin (freebase). Das Salz ist gewoehnlich in unpolaren Loesungsmitteln nicht loeslich und kann daher mit HCl Gas direkt aus einem Loesungsgemisch, wie zB EtOH/H2O/Aceton prezipitiert werden.
Mephisto:
Dein Plan sieht vielversprechend aus. Ich habe mit SciFinder die CAS-Datenbank bemüht, in der Hoffnung ein Paper zu finden, das unterschiedliche Reaktionsbedingungen und Katalysatoren bei der Umsetzung von Arylhalogeniden mit Ethylamin-Hydrochlorid vergleicht. Bis jetzt konnte ich leider noch nichts finden. Ein Blick in die Houben-Weyl Reihe könnte auch hilfreich sein.
Ich suche etwas allgemeiner, weil weder in der CAS- noch in der Beilstein-Datenbank die Synthese des Produkts auf diesem Wege beschrieben ist. Beschriebene Wege sind die industriellen Darstellungen ausgehend von 2-Methylanilin, das dann sulfoniert wird (usw.). Wie gesagt, ich werde noch nach einem allgemeinen Paper suchen.
Aqua-regia:
Danke Mephisto voraus! Es ist sehr wichtig, ein Weg zu finden , wo man kein Autoklav braucht.
Ich habe leider keine Zugang für Scifinder, oder Beilstein. Wenn ich das gewünschte Produkt mal selber herstelle, werde ich posten eine Synthese von Rhodamin 6G.
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