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Autor Thema: Synthese von gelber Molybdänsäure (Monohydrat)  (Gelesen 6161 mal)

Heuteufel

  • Francium
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Synthese von gelber Molybdänsäure (Monohydrat)
« am: 25. Juni 2011, 18:39:04 »
Synthese von gelber Molybdänsäure (Monohydrat) (H2MoO4 * H2O)

Molybdänsäure [7782-91-4]

Zur Reaktion:

Beim Ansäuern einer Molybdatlösung fällt die weiße Molybdänsäure, welche in einem triklinen Kristallsystem kristallisiert, als Niederschlag aus. Durch Eintragen von Ammoniumparamolybdat in Salpetersäure und Zugabe von Ammoniumnitrat erhält man jedoch die gelbe, monokline Form als Monohydrat. Bei Erwärmen geht die gelbe Molybdänsäure ebenfalls in die weiße Form über.
Die gelbe Molybdänsäure bildet kanariengelbe Kristalle, welche nur in sehr geringem Maße in Wasser löslich sind. Wird das Monohydrat etwa 2 Wochen über Schwefelsäure getrocknet, so verliert die Verbindung ihr Kristallwasser.

Durchführung:

Eine wässrige Lösung von Ammoniumparamolybdat (150g/l) wird bei Raumtemperatur, unter heftigem Rühren, zu einem Liter 30% Salpetersäure gegeben. Dann werden 200g Ammoniumnitrat in die klare Lösung eingetragen, und die Mischung wird mit einigen Kristallen H2MoO4 * H2O geimpft. Innerhalb von 8 bis 10 Tagen kristallisiert die gelbe Molybdänsäure in nahezu theoretischer Ausbeute. Die Säure wird mehrere Tage lang durch wiederholtes Dekantieren mit Eiswasser gewaschen, dann abfiltriert und getrocknet.

Fotos:


* MolybdAnsAure 1.jpg (91.61 KB . 1024x768 - angeschaut 929 Mal)

* MolybdAnsAure 2.JPG (101.98 KB . 1024x681 - angeschaut 1001 Mal)
Anmerkungen:

Es ist nicht zwingend notwendig, die Lösung mit einem Impfkristall zu versetzen, jedoch kann es sehr lange dauern, bis sich die Molybdänsäure abscheidet, falls man es nicht tut. Bei der Durchführung der Synthese dauerte es mehrere Monate, bis die gesamte Molybdänsäure auskristallisiert war, und fast einen Monat, bis sich die ersten kleinen Kristalle zeigten.

Quelle:

Basierend auf: Brauer (englische Version)




« Letzte Änderung: 13. Januar 2012, 22:19:38 von Mephisto »
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"


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