Wo finde ich Löslichkeitsdiagramme?

[Mephisto]

Weiß jemand, wo ich Löslichkeitsdiagramme gängiger Salze in Wasser finden kann? Also g/100 ml gegen die Temperatur [0-100 °C] aufgetragen.

Weder in meiner Unizeit noch in der Arbeit hatte ich damit zu tun, aber jetzt interessiere ich mich wegen ein paar Ideen zur Kristallzüchtung dafür. Ich habe zwar Zugänge zu Reaxys und SciFinder, aber die helfen mir nicht diese scheinbar einfache Frage zu lösen. Konkret geht es mir um die Löslichkeit von Ammoniumzinksulfat, aber ich weiß nicht mal wo ich Löslichkeitsdiagramme von Allerwelts-Salzen finden könnte.

Vielleicht gibt es ja das große Tausendundeins-Löslichkeitsdiagramme-Buch, von dem ich noch nichts gehört habe.

[Pfadfinder]

Wikipedia - Solubility table (Löslichkeitstabelle)
Wikipedia - Solubility chart (Löslichkeitsdiagramm)

Ein entsprechender Eintrag in der Deutschen Wikipedia ist noch nicht vorhanden, aber es gibt zum Glück noch eine Welt ausserhalb Deutschlands.

CRC Handbook of Chemistry and Physics, 97. Auflage (2016)
p. 5-167: Aqueous Solubility of Inorganic Compounds at Various Temperatures


Speziell zum NH4-Zn-SO4-H2O-System:

* Tang, M.-T & Zhang, P. & He, J. & Yuan, X. & Chen, Yongming. (2007). Leaching zinc dust in system of Zn(II)-(NH4)2SO4-H2O. Zhongnan Daxue Xuebao (Ziran Kexue Ban)/Journal of Central South University (Science and Technology). 38. 867-872.

* Mu, S.-G & Peng, C.-H & Huang, H. & Tang, M.-T. (2006). Equilibrium solubility in ternary system of MeSO4 -(NH4)2SO4 - H2O at 298 K. 6. 32-36.
 

Sven Hagemann (2012). Entwicklung eines thermodynamischen Modells für Zink, Blei und Cadmium in salinaren Lösungen. GRS-219.
-> Kap. 8.11 (S. 207) :  Das System ZnSO4 – K2SO4 – H2O

Das System ZnSO4 – (NH4)2SO4 – H2O ist wahrscheinlich wesentlich anders wegen Komplexbildung.

 

[Mephisto]

Wow, ich bin ein bisschen überwältigt von der Qualität der Antwort. Vielen lieben Dank.

Wikipedia - Solubility table (Löslichkeitstabelle)

Da gibt es ja fast alles was das Kristallzüchter-Herz begehrt, auch ein paar Oxalate und Tartrate. Klasse.

CRC Handbook of Chemistry and Physics, 97. Auflage (2016)
p. 5-167: Aqueous Solubility of Inorganic Compounds at Various Temperatures

Und dass es das CRC Handbook bei Archive.org gibt, war mir nicht klar. Wieder was gelernt. Danke Dir.

[Pfadfinder]

... Konkret geht es mir um die Löslichkeit von Ammoniumzinksulfat, ...

Heute habe ich servicefreundliche Anwandlungen. Die oben angegebene Publikation der chinesischen Arbeitsgruppe kann frei heruntergeladen werden:

MU Si-guo, PENG Chang-hong, HUANG Hong, TANG Mo-tang (2006). Equilibrium Solubility in Ternary System of MeSO4-(NH4)2SO4-H2O at 298 K. The Chinese Journal of Process Engineering 2006(1): 32 -36.  (in Chinese)

Im PDF-Format

Diese Publikation enthält auf Seite 34 ein Phasendiagramm des ternären Systems ZnSO4-(NH4)2SO4-H2O bei 25°C sowie eine Tabelle mit den Zusammensetzungen der gesättigten Lösungen, welche mit den jeweils angegebenen kristallinen Phasen koexistieren.


Phasendiagramm ZnSO4-(NH4)2SO4-H2O @25°C.png (37.41 KB . 800x600 - angeschaut 882 Mal)


Zusammensetzungen von gesättigten Lösungen im Phasendiagramm ZnSO4-(NH4)2SO4-H2O @25°C.png (56.91 KB . 780x320 - angeschaut 797 Mal)


Eine Arbeitsanweisung zur Synthese von Diammoniumzinksulfat-Hexahydrat würde ich demnach folgendermassen formulieren (erster Ansatz):

In einem 500-mL-Becherglas werden 100 g bei 25°C gesättigte Ammoniumsulfat-Lösung (enthalten 43,3 g = 0,3277 mol (NH4)2SO4) vorgelegt und unter stetigem Rühren 100 g gesättigte Zinksulfat-Lösung (enthalten 36,6 g = 0,2267 mol ZnSO4) langsam zugegeben. Es kristallisiert das Doppelsalz (NH4)2Zn(SO4)2*6H2O aus. Man rührt die Aufschlämmung noch einige Zeit lang, bis das Massenkristallisat ausreichend grobkörnig und gleichmäßig geworden ist. Sodann wird die Mutterlauge abgesaugt, anhaftende Lösungsreste abgeschleudert und über Kieselgel getrocknet.

Die Lösung muss stets einen ausreichenden Überschuss an Ammoniumsulfat enthalten, sonst kristallisiert Zinksulfat aus.

[Mephisto]

Vielen Dank für Deine servicefreundliche Anwandlung und die Anleitung zur präparativen Darstellung.

Die Lösung muss stets einen ausreichenden Überschuss an Ammoniumsulfat enthalten, sonst kristallisiert Zinksulfat aus.

Über den Satz musste ich eine Weile nachdenken und ob er im Widerspruch zur gängigen Darstellung von Ammoniumzinksulfat aus äquimolaren Mengen von Ammonium- und Zinksulfat steht (siehe Screenshot). Aber dem ist anscheinend nicht so. Es kommt auf die Menge an Wasser an. Deine präparative Darstellung ist ideal, wenn viel Feststoff aus gesättigten Lösungen der Einzelsalze ausfallen soll.

Ich habe in der Zwischenzeit eine gesättigte Lösung von Ammoniumzinksulfat zubereitet, mit dem Ziel, diese langsam verdunsten zu lassen. Die Prämisse war bei mir möglichst viel gesättigte Lösung zu erhalten. Dabei verwendete ich einen äquimolaren Ansatz aus 500 g Zinksulfat-Heptahydrat (1,74 mol) und 229,8 g Ammoniumsulfat (1,74 mol), die sich bei 58 °C in 1800 ml Wasser lösten (formal entstehen auch 31,3 g Wasser). Bei RT (22 °C) bildete sich etwas Ammoniumzinksulfat-Kristallisat. Geeignete Impfkristalle zur Weiterzüchtung habe ich noch nicht gepickt – ich stehe also ganz am Anfang damit. Falls ich ansehnliche Kristalle bekommen sollte, werde ich berichten.