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Sonstiges / Re: UK goes crazy...

« Letzter Beitrag von Mephisto am 18. Dezember 2023, 20:48:26 »

Danke für das regulatorische Update. Ich finde Deine Updates zu rechtlichen Themen richtig klasse, um auf dem Laufenden zu bleiben.

Traurig, dass es wieder um so ein Thema geht, bei dem ich mich in Rage reden könnte. Wir als Hobbychemiker sind bei solchen Entscheidungen systemisch benachteiligt, weil wir keine Repräsentanten haben, die für uns Einspruch erheben. Die ganze Chemikalienregulierung ist ein Prozess zwischen Kommissionen der Regulierungsbehörden die mit Konsortien der Industrie bzw. Industrieverbänden reden. Beispiel PFAS-Verbot: da bekam die ECHA 5600 Kommentare und Stellungsnahmen der Industrie. Ein riesen Aufschrei, sodass PFAS wohl doch nicht flächendeckend verboten wird und wir vermutlich zukünftig noch Teflonbratpfannen, Regenjagen und Teflon-Dichtungen in E-Autos haben werden. Aber wer schreit auf, wenn Bürokraten Hobbychemiker ungerechtfertigt regulieren wollen? Niemand, weil wir weder ein Konsortium haben, das für uns tätig ist noch einen Verband, der fähig ein Veto formulieren könnte.

Und der andere Trend ist, dass man privat alles verbietet und ein Schlupfloch für Kleinstgewerbe schafft. Seit den Hartz-Reformen mit den Ich-AGs ist es sehr einfach einen Gewerbeschein zu beantragen und die ganzen Verbote für Privatpersonen zu umgehen. Selbst mein Schwiegervater hat so einen Gewerbeschein, weil er im Ruhestand für zwei Dienstleistungen Rechnungen schreiben musste. Einfach einen Gewerbeschein mit einem generellen Chemiezweck angeben und dieser ganze Verbotsspuck müsste einen kaum mehr interessieren.

Und nebenbei: kommt der Schwefelsäure-Bann wirklich aus GB? Ich hörte von einem geschätzten Freund, der hier auch ab und zu aktiv ist, dass wir das den Belgiern zu verdanken hätten, die zu viele ihrer Probleme so lösten für ein Land ihrer Größe.

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Sonstiges / UK goes crazy...

« Letzter Beitrag von bombjack am 15. Dezember 2023, 09:40:19 »

https://www.gov.uk/government/publications/supplying-explosives-precursors/supplying-explosives-precursors-and-poison

Laut obigem Link sind ab 1. Oktober 2023 folgende Substanzen da dazu gekommen:

hexamine
hydrochloric acid above 10% w/w
phosphoric acid above 30% w/w
ammonium nitrate above 16% nitrogen
aluminium sulfide, sodium sulfide, calcium sulfide and magnesium sulfide
arsenic compounds (specifically, calcium arsenites, copper acetoarsenite, copper arsenates,lead arsenates)
mercury compounds (mercuric chloride, mercuric iodide, organic compounds of mercury except compounds that contain a methyl group directly linked to the mercury atom)
zinc phosphide
calcium phosphide
2,4-Dinitrophenol

Regulated heißt, kein Verkauf, Kauf, Besitz und Verwendung ohne Erlaubnis der Behörden (EPP licence), während Reportable bedeutet, dass verdächtige Transaktionen gemeldet werden müssen.....

Da fällt mir nur noch das ein:
https://www.reddit.com/r/brexit/comments/b7dgsz/2000years_later_the_british_parliament_is_doing/

Der Schwefelsäure-Bann war auch ein Abschiedsgeschenk von GB....mal sehen ob unsere EU und lokalen Behördenfuzzies da auf den Zug aufspringen, eine Umfrage in die Richtung gab es ja auch schon und wenn ja, dann ist Chemie auch hier töter als tot, wenn es sich um eine Privatperson als Experimentator handelt.

bombjack

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Sonstiges / Re: Sammlung an Grafiken bezüglich Komplexreaktionen

« Letzter Beitrag von Mephisto am 11. Dezember 2023, 20:03:12 »

Danke für Deinen ersten Post und herzlich Willkommen im Forum. Was hat Dich dazu bewogen die Grafiken zu erstellen und hier bereitzustellen? Möchtest einen Nachweis von Ni²⁺ oder die Synthese eines Ca-EDTA-Salzes beschreiben? Komplexchemie ist jedenfalls ein spannendes Betätigungsfeld.

Übrigens haben wir im nicht öffentlich sichtbaren (und daher nicht googlebaren) Bereich einen Vorstellungsthread, falls Du etwas zu Deiner Person erzählen möchtest.

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Sonstiges / Sammlung an Grafiken bezüglich Komplexreaktionen

« Letzter Beitrag von L. N. Gruber am 10. Dezember 2023, 17:26:42 »

Im Folgenden sind eine Zahl von Grafiken bezüglich allgemeinen und öffentlich bekannten Thematiken von Komplexreaktionen, deren hier gezeigte grafische Formen persönlich erstellt wurden, aufgezeigt.
Nutzt sie gerne, falls Bedarf bestehen sollte.

LG,
L. N. Gruber

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese 5-Aminotetrazol

« Letzter Beitrag von Mephisto am 14. November 2023, 21:17:19 »

Wie es eben so ist, einmal ruht das Hobby und dann packt es einen wieder

Das kenne ich nur zu gut.

Aminotetrazol ist laut GHS nicht explosionsgefährlich was ich gesehen habe. (Bin auch mit offener Flamme / indirekter Flamme drauf, beide male schmelzen+verkohlen/verbrennen. Hat mal nix geknallt)

5-Nitrotetrazol ist da schon eher der Knallfrosch-kandidat( Kupfer/Silbersalz).

Danke für die Beschreibung und kleine Prüfung.

Das Guanidin hab ich vom üblichen Verdächtigen aus Oranje( Hobbychemiker wissen bescheid , wills nicht ausschreiben sonst reitet die Uschi noch bei mir ein und konfisziert mein Kochsalz aus dem Streuer.
(Sad )

Alles klar, kein Problem.

Ich werde das Foto zur Synthesensammlung hinzufügen. Die Synthese auch, aber nur als Erfahrungsbericht (gelbe Box bei den Durchführungen in der Synthesensammlung). Denn es ist dieselbe Methode, wie wir sie schon seit 2004 in der Sammlung haben (www.lambdasyn.org/synfiles/5-aminotetrazol.htm). Unsere Beschreibung und die Sciencemadness-Methode basieren auf dem Patent US5594146.

Ergänze oder korrigiere das bitte, wenn Du etwas ändern möchtest. Ich stelle es demnächst online.

6,45 g Aminoguanidinhydrogencarbonat wurden in 7 ml Wasser suspendiert und mit 5 ml 30% HCl neutralisiert (tropfenweise Zugabe). Der pH-Wert wurde mit Universalindikatorstreifen überprüft und auf ca. pH 4 eingestellt. Weitere 5,3 ml 30%ige HCl wurden auf einmal zugegeben.
Eine Lösung von 3,5 g NaNO2 in 7,5 ml Wasser wurde unter kräftigem Rühren zugegeben, wobei die Temperatur bei 17-20 °C gehalten wurde. Die Zugabe verlief reibungslos mit vernachlässigbarer Entwicklung von NOx (nicht sichtbar und nur minimal wahrnehmbar durch Geruch), bis auf die letzten Tropfen, die die typische NOx-Entwicklung von Nitrit mit Säure zeigten. Dies deutete darauf hin, dass das gesamte Aminoguanidin diazotiert wurde.
Das Rühren wurde nach Abschluss der Zugabe für 20 Minuten bei 20 °C fortgesetzt. 4,9 ml 25% Ammoniaklösung wurden auf einmal hinzugefügt (der pH-Wert wurde zu diesem Zeitpunkt gemessen und lag bei ca. 6-7). Der Kolben wurde mit einem Kühler ausgestattet, und die Mischung wurde zum Sieden gebracht. Sie wurde für 2 Stunden gekocht. Während die Mischung noch heiß war, wurde der pH-Wert mit HCl und Ammoniakwasser auf ca. 4 eingestellt; ca. 1 ml 30%ige HCl waren erforderlich.
Die Mischung durfte sehr langsam abkühlen, indem die Heizquelle ausgeschaltet wurde, der Kolben jedoch darauf belassen wurde. Nachdem sie Raumtemperatur erreicht hatte, wurde sie in den Kühlschrank gestellt, bis eine Temperatur von 10 °C erreicht war. Das Produkt kristallisierte in sehr gut definierten Platten aus. Das Produkt wurde durch Filtration entfernt und mehrmals mit kaltem Wasser im Filter gewaschen. Die Ausbeute betrug 4 g.

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese 5-Aminotetrazol

« Letzter Beitrag von Serotoninhemmer am 13. November 2023, 12:46:39 »

Wie es eben so ist, einmal ruht das Hobby und dann packt es einen wieder

Aminotetrazol ist laut GHS nicht explosionsgefährlich was ich gesehen habe. (Bin auch mit offener Flamme / indirekter Flamme drauf, beide male schmelzen+verkohlen/verbrennen. Hat mal nix geknallt)

5-Nitrotetrazol ist da schon eher der Knallfrosch-kandidat( Kupfer/Silbersalz).

Das Guanidin hab ich vom üblichen Verdächtigen aus Oranje( Hobbychemiker wissen bescheid , wills nicht ausschreiben sonst reitet die Uschi noch bei mir ein und konfisziert mein Kochsalz aus dem Streuer.
(Sad )

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese 5-Aminotetrazol

« Letzter Beitrag von Mephisto am 12. November 2023, 23:49:59 »

Hi,

es freut mich, das Du wieder eine Synthese bei uns veröffentlichst, vielen Dank. Ich habe mir vorgenommen mehr Synthesen aus dem Forum in die Synthesensammlung zu übertragen. Vielleicht fange ich hiermit an.

In einem früheren Leben habe ich das Buch „Explosivstoffe“ von Köhler und Meyer gescannt, aber 5-Aminotetrazol sagt mir spontan nicht viel. Lässt sich die Substanz elektrisch zünden wie Bleiazid?

Für unsere Leser wäre es interessant zu erfahren, wo man Aminoguanidindicarbonat kaufen kann.

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Synthese-Diskussion / Synthese 5-Aminotetrazol

« Letzter Beitrag von Serotoninhemmer am 12. November 2023, 20:10:59 »

Servus Leute

Habe nach ausführlicher Primärliteraturrecherche (Explosions&fire/Bitchute Videos) eine Synthese von Quelle Internet (sciencemadness) nachgekocht, und wollte nur sagen dass Sie erfolgreich(weisses Pulver yaaay) verlief.
Hier die Kochanleitung der ich gefolgt bin:

Quote:
6.45 g aminoguanidinium bicarbonate was suspended in 7 mL H20 and neutralized with 5 mL 30 % HCI (dropwise addition)

pH was checked with universal indicator strips and adjusted to ca pH 4.
Another 5.3 ml 30 % HCI was added all at once.

A soln of 3.5 g NaNO2 in 7.5 mL H20 was added from via pipette while stirring vigorously and keeping temp at 17-20 C.

 Addition proceeded smoothly with negligible evolution of NOx ( notvisible and only just detectable by
smell) until the very last drops which gave the evolution of NOx which is typical of nitite with acid This likely signifed that all the
aminoguanidine had been diazotized.

Stirring was continued for 20 minutes at 20 C after addition was completed
4.9 mL25 % ammonia soln was added all at once ( pH was measured at this point and was found to be ca 6-7 ), the flask was
equipped with a condenser and the mix was heated to reflux
It was held there for 2 hours
While still hot, pH was adjusted to ca 4 with HCI and ammonia water; ca 1 ml 30 % HCI was required.
Mix was allowed to cool very slowly by turing off the hotplate but letting the flask stay on it Once it had cooled to room temp, it was
placed in the refridgerator until a temp of 10 C had been reached.
The product crystallized in very well defined plates.
- Product was removed by filtration and washed several times in the filter with cool water.
End Quote

Ausbeute 4 gramm

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Tausch und Kauf von Laborbedarf / Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos

« Letzter Beitrag von Mephisto am 08. November 2023, 20:04:31 »

Ich habe einen interessanten Verkäufer bei etsy gefunden: SYNTHETIKAEU.

https://www.etsy.com/de/shop/SYNTHETIKAEU

Ich habe dort nicht bestellt und das soll eher ein nice-to-know sein und keine Shopempfehlung.

Etsy war schon seit langem ein guter Tipp für Chemikalien, die man in Deutschland nicht bekommt, da Etsy im Gegensatz zu eBay offenbar keine Compliance-Abteilung für Chemikalien hat. Zudem gibt es bei der chemischen Regulatorik auch ein Europa der zwei Geschwindigkeiten. EU-Chemikaliengesetze werden in den östlichen Mitgliedsländern nicht so durchgesetzt, wie in Westeuropa. Hier kommt mit einem polnischem Chemikalienhändler auf Etsy beides zusammen.

Die Preise sind gut bis sehr gut, was womöglich auf technische Qualität der Produkte zurückzuführen ist. Ich empfehle hier niemanden dort Stoffe blauäugig zu bestellen, die auch illegal verwendet werden können.

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid

« Letzter Beitrag von Mephisto am 07. November 2023, 20:26:58 »

Im ersten Schritt wird das Ammoniumpolysulfid ((NH₄)₂S_x, wobei x zwischen 2 bis 8 liegt) aus Ammoniak, Schwefelwasserstoff und Schwefel generiert. Mit Kupfersulfat reagiert das Ammoniumpolysulfid zu Ammoniumkupfertetrasulfid, das in der Kälte auskristallisiert.

Wenn Du in den Jander-Blasius schaust, wird dort das verwandte (NH₄)₂Pt(S₅)₃ erwähnt, zu dem er einige Paper gibt (=> bei Google Scholar suchen, bei Libgen runterladen).