Synthese von [Et2NH2]2[CuCl4] - bis-(di-ethyl-ammonium) tetra-chlorido complex

[Jayko]

Sehr geehrte Community ich würde euch gerne einen Kupferkomplex samt Synthese vorstellen der einzigartige Thermochromie Eigenschaften besitzt und daher extrem faszinierend ist. Bei über 40°C verändert er die Farbe von sattem kräftigem grün auf sehr grelles gelb. Des weiteren würde ich gerne anführen, dass ich keine CAS Nummer finden konnte trotz längerer Bemühungen mittels SciFinder und co !

Reaktionsgleichung:
[IM ANHANG ALS BILDDATEI]

Es werden 1 equiv CuCl₂*2H₂O in ungefähr 3 mL EtOH gelöst. Außerdem werden 2 equiv. diethylammonium chlorid in 8 mL EtOH gelöst - wenn nötig mit leichter Erhitzung der Lösung. Wenn beide Stoffe volkommen gelöst sind werden die beiden Lösungen vermengt. Anschließend wird diese neue Lösung für 15 Minuten rühren gelassen unter leichter erhitzung (~35°C höchstens). Es wird in der zwischenzeit eine 20% v/v Lösung von 2-Propanol und Ethylacetat hergestellt. Anschließend wird die Lösung die für 15 Minuten gerührt hat in einem Wasserbad auf 55-60°C für 5 Minuten erhitzt. Wenn die 5 Minuten um sind wird die Heizung abgeschalten und zu der Lösung im Wasserbad wird die vorbereitete Lösung TROPFENWEISE hinzugefügt unter mittelstarker Rührung. Es wird solange die Lösung hinzugefügt bis sich ein minimaler Niederschlag bildet. Nachdem sich dieser gebildet hat wird die Reaktionslösung aus dem Wasserbad entfernt und anschließend auf RT abkühlen gelassen. Nach dem abkühlen auf RT wird das Becherglas mit der Lösung die "milchig" geworden ist in ein Eisbad gegeben damit sich Kristalle formen können. Falls sich keine Kristalle von alleine bilden muss nach ungefähr 20 Minuten mit einem Glasstab an der Wand des Becherglases gekratzt werden um die Lösung zu Impfen. Man kann nun beobachten wie sich die Kristalle formen. Nach weiteren 20 Minuten wird die Lösung abfiltriert mit einem Porengröße 4 Sinterfilter. Das Produkt muss im Exikator oder ähnlichem getrocknet werden falls es noch nass ist nach der Filtration denn eine zersetzung tritt nach einigen Tagen ein falls noch Lösungsmittel in der Probe vorhanden ist.

Um die Thermochromatischen Eigenschaften zu demonstrieren sollte man eine Spatelspitze des Produktes nehemen und in einem reagenzglas in einem Wasserbad erhitzen. Man kann nun die Farbveränderung von grün auf gelb sehen bei ungefähr 40°C Wassertemperatur.

Gemessener Umschlagspunkt mit Büchi Meltemp: 53,2°C
Gemessener Schmelzpunkt 78 °C
Literaturwert 77°C Schmelzpunkt

Einwaagen und Ausbeute:
1,033g CuCl₂*H₂O
1,305g Diethylammoniumchlorid

Theorethische Ausbeute: 2,143g
Erhaltene Ausbeute: 1,388g --> 64,7%

Benutzte Menge an Lösung um die Reaktionslösung "milchig" zu machen: ~24 mL

Literatur:
Acta Crystallogr E Crystallogr Commun. 2016 Jan 1; 72(Pt 1): 40–43; Published online 2016 Jan 1.

Es konnte kein Verkäufer dieser Substanz gefunden werden.

Persöhnliche Anmerkung: Super schönes grün der Kristalle  !


Im Anhang mein Ir Spektrogramm sowie die Reaktionsgleichung.

-Jayko

[Heuteufel]

Wow, wie Du hier eine Synthese nach der anderen postest!  Interessante Substanz, schade dass keine Fotos dabei sind, wäre bestimmt hübsch! 

[Jayko]

@Heuteufel Danke ^^ Ja hab einiges an Ausgangsmaterial gekauft und jetzt mach ich paar Synthesen nach die ich aus Papers kenne um zu sehen ob sie wirklich so faszinierend sind wie sie beschrieben sind. Und dadurch da hier im Anorganik Teil des Forums recht wenig Synthesen von interessanten Stoffen zu finden sind poste ich sie mit der Hoffnung irgendwer macht sie mal nach ^^

Und bezüglich der Fotos ich mache meist nur Fotos von den Endprodukten der [Et2NH2]2[CuCl4] Komplex hat zwar schöne Nebeneffekte jedoch würde ich gerne sein Kupferzentrum verwenden um einen Katalysator für eine Reaktion zu entwerfen- das gleiche war mit dem Rhenium das ich hier mal gepostet habe.
Ich werde versuchen Fotos zu machen wenn ich dran denke ^^

-Jayko