Einige Fotos

[Phil]

Vermutlich ist es sublimiert

[Heuteufel]

Ich nehme an, dass es der Inertgasstrom war, der das Produkt mitgerissen hat, der war nämlich am Anfang zu stark.

[Heuteufel]

Synthese von Mephenesin (http://www.lambdasyn.org/synfiles/mephenesin.htm)

Es wurden die in der Synthesevorschrift angegebenen Mengen verwendet. Es wurden 24,4 g reines Produkt erhalten (67 % der Theorie). Das Produkt hatte einen Schmelzpunkt von 68-69 °C und war DC-einheitlich (Laufmittel: Methanol/Essigsäureethylester 9 : 1).

Das Glycerin-α-monochlorhydrin wird zum o-Kresol getropft.

mephenesin02.JPG (173.02 KB . 1151x781 - angeschaut 1268 Mal)

Das noch warme Reaktionsgemisch

mephenesin03.JPG (112.89 KB . 1151x768 - angeschaut 1253 Mal)

Durchführung der Wasserdampfdestillation

mephenesin04.JPG (112.74 KB . 1151x767 - angeschaut 1247 Mal)

Der Kolbeninhalt nach der Wasserdampfdestillation

mephenesin05.JPG (68.76 KB . 1151x768 - angeschaut 1253 Mal)

Es wird von der Aktivkohle abfiltriert

mephenesin06.jpg (124.22 KB . 1151x767 - angeschaut 1288 Mal)

Der rohe Mephenesin nach Abziehen des Ethers

mephenesin07.jpg (127.96 KB . 1151x767 - angeschaut 1264 Mal)

Das aus Benzol/Petrolether umkristallisierte, reine Produkt

mephenesin08.jpg (91.13 KB . 1151x767 - angeschaut 1242 Mal)

Das Produkt ist DC-einheitlich.

mephenesin09.jpg (227.19 KB . 1151x768 - angeschaut 1282 Mal)

Anmerkungen:

(1) Das Glycerin-α-monochlorhydrin ist eine dickflüssige, klebrige Flüssigkeit (ähnlich wie Glycerin selbst). Die beim Abmessen und Umfüllen entstandenen Verluste könnten die Ursache für die leicht niedrigere Ausbeute sein.

(2) Beim Umkristallisieren aus Benzol/Petrolether erstarrt der gesamte Kolbeninhalt zu einer festen Masse. Dies erscheint zuerst verwunderlich, da es von der Masse des Produktes her unwahrscheinlich scheint, lässt sich aber leicht dadurch erklären, dass das Produkt in Form einer sehr voluminösen, daunenartigen Kristallmasse ausfällt.

(3) Beim Umkristallisieren auf keinen Fall im Eisbad kühlen: Benzol erstarrt bei 5,5 °C.

PS: Mit dem Glycerin-α-monochlorhydrin soll man auch Farbstoffe herstellen können. Falls jemand eine Vorschrift dafür, oder für eine andere interessante Synthese hat, bitte melden. Ich hab noch mehr als genug von dem Zeug.

[Heuteufel]

Weil es irgendwie zur (hoffentlich ) festlichen Stimmung passt:

Acridon fällt aus bei der Aufreinigung durch Soxleth-Extraktion aus einer übersättigten Acridon in EtOH-Lösung aus. Wenn man das Licht einer Taschenlampe auf den Kolben richtet, sieht man die goldgelben, glitzernden Plättchen in der leicht blau fluoreszierenden Lösung umhertanzen, wie Schneeflocken in einer Schneekugel. 

lucigenin08.JPG (107.6 KB . 1151x767 - angeschaut 1235 Mal)

Wenn man eine UV-Lampe auf die Oberfläche der Lösung richtet, so kann das Licht aufgrund der hohen Konzentration des Fluorophors nicht weit in die Lösung eindringen, und nur die Grenzfläche leuchtet strahlend blau:

lucigenin09.JPG (33.9 KB . 1151x767 - angeschaut 1206 Mal)

[Cuny]

Von mir auch noch ein paar Fotos zum Thema Weihnachten. In unserem Institut konnten Studenten und Doktoranden selbst Christbaumkugeln beim Glasbläser blasen. Hier einige Impressionen:


1.jpg (202.33 KB . 1151x767 - angeschaut 1244 Mal)

2.jpg (129.21 KB . 1151x767 - angeschaut 1218 Mal)

3.jpg (137.22 KB . 1151x767 - angeschaut 1203 Mal)

4.jpg (198.43 KB . 1151x767 - angeschaut 1187 Mal)

5.jpg (137.76 KB . 1151x767 - angeschaut 1172 Mal)

6.jpg (116.91 KB . 1151x767 - angeschaut 1196 Mal)

7.jpg (136.41 KB . 1151x767 - angeschaut 1211 Mal)

8.jpg (161.65 KB . 1151x767 - angeschaut 1212 Mal)

9.jpg (122.52 KB . 1151x767 - angeschaut 1217 Mal)

[Heuteufel]

Tolle Idee!
Wer hat die Kugel auf dem Foto gemacht: Novize oder der Glasbläser selbst? Die sieht nämlich sehr gut aus...

[Cuny]

Tolle Idee!
Wer hat die Kugel auf dem Foto gemacht: Novize oder der Glasbläser selbst? Die sieht nämlich sehr gut aus...

Ja, die sind ziemlich gut geworden.

Wir Laien konnten lediglich den weichen Glaskörper, wie er auf Bild 5 zu sehen ist, aufblasen. Dabei hat der Glasbläser den Stiel gedreht, damit auch eine gleichmäßige Kugel entstand. Das Ausgangsmaterial ist übrigens ein Duranrohr, wie man es noch auf Bild 1 und 2 sieht. Dieses hat der Glasbläser zum Stiel gezogen in den man später hinein blies. In der Mitte wurde das glühende Glasrohr vom Glasbläser mit einer Art Pinzette getrennt, was dann den Rohkörper ergab. Auf den letzten Bildern sieht man wie der Glasbläser den Stiel  verengt und daraus einen Haken formt.

[Heuteufel]

Synthese von Permanentrot 2G (http://www.lambdasyn.org/synfiles/permanentrot-2g.htm)


Ansatzgröße: 7,0 g 2,4-Dinitroanilin (http://www.lambdasyn.org/synfiles/2,4-dinitroanilin.htm)

Suspension von Natriumnitrit in konzentrierter Schwefelsäure im Kaltwasser-Bad

Permanentrot 2G 1.jpg (76.96 KB . 1151x767 - angeschaut 1201 Mal)

Bei etwa 70 °C ist alles Nitrit in Lösung gegangen

Permanentrot 2G 2.jpg (79.64 KB . 1151x767 - angeschaut 1203 Mal)

Eintragen von 2,4-Dinitroanilin

Permanentrot 2G 3.jpg (54.12 KB . 1151x767 - angeschaut 1196 Mal)

Durchführung der Kupplung mit 2-Naphthol

Permanentrot 2G 4.jpg (97.69 KB . 1151x767 - angeschaut 1225 Mal)

Der Farbstoff wird auf der Filternutsche mit Ethanol gewaschen, bis das Filtrat farblos ist

Permanentrot 2G 5.jpg (132.71 KB . 1151x767 - angeschaut 1159 Mal)

Das reine Pigment: ein kräftig orangerot leuchtendes Pulver

Permanentrot 2G 6.JPG (114.18 KB . 1151x767 - angeschaut 1202 Mal)

[Mephisto]

Klasse Fotos. Farbstoffsynthesen sind doch die fotogensten Synthesen.
Karma +1. Ich werde die Bilder zu der verlinkten Syntheseanleitung stellen.

Edit: Sehr interessante Fotos auch von Dir, Cuny. Warst ja einige Zeit abwesend. Willkommen zurück.

[Mephisto]

Ich werde die Bilder zu der verlinkten Syntheseanleitung stellen.

Erledigt: www.lambdasyn.org/synfiles/permanentrot-2g.htm

Immer wieder erstaunlich, wie unter anderem so ein Bilder-Update das Aussehen der Synthesevorschrift verbessert (Screenshot: links neu, rechts alt).


bigscreenshot.png (510.88 KB . 1663x1767 - angeschaut 1283 Mal)

[Heuteufel]

Super!

Das Produkt ist auf dem Foto übrigens noch nicht ganz trocken , aber ich musste wieder an die Uni, und da hab ich mir gesagt, bevor ich es ganz vergesse...
Wenn es ganz trocken ist, wir es wohl eher ein feines, rieselfähiges Pulver sein (was schön staubt, und alles einfärbt...).

[Mephisto]

Schön, dass der Jahreswechsel mir Zeit bietet, mich mit dem Forum zu beschäftigen. Daher habe ich alle Fotos aus diesem Thread, die zu schon existierenden Synthesen auf unserer Seite gehören zu eben diesen Synthesen hinzugefügt. Konkret geht es um folgende Synthesevorschriften:

www.lambdasyn.org/synfiles/ammoniumeisenalaun.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/tetramminkupferchlorid.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/acetylsalicylsaeure.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/piperinsaeure.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/chlorobutanol.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/acetanilid.htm
www.lambdasyn.org/synfiles/sudangelb.htm

Ich hoffe, ich habe nichts in diesem Thread vergessen.

Allesamt Fotos von Heuteufel, ein riesengroßes Danke nochmal dafür.

[Heuteufel]

Nein - nichts vergessen. 

Wenn wir schon beim Bedanken sind: Ich muss mich auch bedanken - ich kann nur erahnen, mit wie viel Arbeit es verbunden ist, wenn man sich um so ein Forum kümmern muss, und wenn es dieses Forum nicht geben würde, würden meine Bilder und Synthesevorschriften allerhöchstens auf dem heimischen PC verrotten, denn dass ich mich selbst dazu aufraffen würde, eine Internetseite zu erstellen, ist höchst unwahrscheinlich. Mir gefällt an Lambdasyn besonders, dass die Synthesen nicht unter den ganzen sonstigen Diskussionen und Informationen, die sich so auf einem Forum ansammeln, untergehen, sondern in der Synthesesammlung schön in alphabetischer Reihenfolge wiederzufinden (und auch "in Sicherheit" ) sind. Außerdem bin ich sehr froh darüber, dass man nicht gezwungen wird, alle R- und S-Sätze (resp.  H- und P-Sätze), etc aufzulisten - das treibt mich an der Uni oftmals fast in den Wahnsinn .

[Heuteufel]

Noch ein bisschen was zum Permanentrot 2G: Hier ein Foto von dem Mörser, in dem ich das trockne Produkt zu einem feinen Pulver zerrieben habe:

Permanentrot 2G 7.JPG (162.69 KB . 1151x767 - angeschaut 1208 Mal)
Man erkennt es ziemlich schlecht, aber die Oberfläche erscheint metallisch glänzend und wirkt sogar ein wenig wie ein Spigel, was mich ziemlich verwundert hat.

Noch eine Anmerkung zur Sicherheit: Ich habe eine Spatelspitze von dem Produkt in die Flamme des Bunsenbrenners gehalten: Resultat: Nach einigen Sekunden beginnt das Pulver etwas zu schmelzen und zu brennen und verpufft sofort danach unter Bildung von schwarzem Rauch. Eine gewisse Vorsicht in dieser Hinsicht ist also nicht fehl am Platz...

[Heuteufel]

Synthese von Eosin (http://www.lambdasyn.org/synfiles/eosin.htm)


Ansatzgröße: 12 g Fluorescein (http://www.lambdasyn.org/synfiles/fluorescein.htm) (ich frag mich übrigens, wieso das Fluorescein auf dem Foto so braun aussieht, meins sieht sehr rot aus, und Google liefert auch viele Fotos von roten Pulvern!  ). Ausbeute: 16,5 g Eosin (es ging ziemlich schnell und es wurde kein Wert auf Maximierung der Ausbeute gelegt ).

Das Brom.

Eosin 1.JPG (96.83 KB . 1151x767 - angeschaut 1209 Mal)

Die Reaktion am Anfang.

Eosin 2.JPG (86.43 KB . 1151x767 - angeschaut 1230 Mal)

Bildung des in Ethanol löslichen Dibromfluoresceins.

Eosin 3.JPG (99.02 KB . 1151x767 - angeschaut 1212 Mal)

Alles Brom wurde hinzugetropft; Eosin ist ausgefallen.

Eosin 4.JPG (101.43 KB . 1151x767 - angeschaut 1215 Mal)

Das reine Eosin.

Eosin 5.JPG (76.13 KB . 1151x767 - angeschaut 1216 Mal)

Färbwirkung einer ethanolischen Lösung.

Eosin 6.JPG (76.46 KB . 1151x768 - angeschaut 1222 Mal)

Fluoreszens einer alkalischen, wässrigen Lösung unter UV.

Eosin 7.JPG (87.09 KB . 1151x767 - angeschaut 1232 Mal)