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Synthese von ETHYLENGLYKOL-DIACETAT 111-55-7 Version 2

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Phil:
ETHYLENGLYKOL-DIACETAT 111-55-7

Die Herstellung von grösseren Mengen von Glykolestern nach dieser Methode ist recht einfach, ergiebig und relativ harmlos.
Es kann aber auch so vorgegangen werden. http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1867.msg9544.html#msg9544

Geräte:

5 Liter-Reaktor mit Presto LH 85, KPG Rührer, Gasableitung, Thermosonde, Tropftrichter,
KPG –Rührer Tropftrichter und Gasableitung.

Chemikalien:

Ethylenglykol          1mol =   62.07 x 20 mol 1237.4 g
Essigsäureanhydrid 1mol = 102.09 x 40 mol 4083.6 g
Toluen                                           2000 ml
Schwefelsäure                                        16 g
Pottasche                                            1500 g
Natronlauge 50 %                           1500 ml
Calciumchlorid                                    400 gr

Sicherheitsdaten und Physikalische Daten
WGK Germany 1
Flash Point(C) 86 °C
refractive index n20/D 1.415(lit.)
bp 186-187 °C(lit.)
mp −41 °C(lit.)
 density 1.128 g/mL at 25 °C(lit.)

Reaktionsgleichung

163_5473830935a79ef44e57d3.png (3.67 KB . 578x87 - angeschaut 2507 Mal)
               
Versuchsdurchführung:

15:53   Essigsäureanhydrid wird vorgelegt und auf 80°C geheizt mit der H2SO4
16:57   Heize auf 100 °C und tropfe langsam das Glykol zu exotherme Reaktion
17:37   alles zugegeben, Reaktionstemp nie höher als 122°C Mantel ca. 20°C
           Die Reaktion konnte gut gesteuert werden ohne Probleme.
18:20   Heizung aus, Produkt 98°C.
23:06   Neutralisiere mit 1Kg Pottasche, Reaktion steigt auf 30°C
21.01.18
08:30   PH 4,0  100g Carbonat zugegeben
15:15   PH 4,5  205g Carbonat zugegeben
           Da in etwa fast 6 kg Carbonat verbraucht wird, neutralisiere ich mit 50% NaOH
           Bis PH 8,0 unter Kühlen auf bei 20°C
18:45   PH 8 erreicht
24.01.18
16:30   Phasen getrennt, Wasser ist unten, da fiel Salz enthalten ist. Gebe 2000 ml   Toluen dazu, Wasche das Wasser mit Toluen um Produkt heraus zu lösen. Gute         Phasentrennung. PH 7
26.01.18
14:30   Trenne das Wasser ab und trockne Azeotrop, Mantel 120°C Produkt 105°C Siedebeginn.
16:40   ca. 60 ml Wasser abdest. Mantel 140°C Produkt 123°C
23:00   Heizung aus, da kein Wasser mehr übergeht
27:01.18
09:15   Rotiere das Toluol ab.
           Das Toluol wird fraktionierend destilliert und auch das Ethylenglycoldiacetat.
           Beide Produkte werden über eine 600mm Spaltrohrkolonne fraktioniert, aus dem Toluol konnte noch 120 g Produkt erhalten werden.
   
               Ausbeute:
          Ausbeute 2609.3 g 89,6%

               Erkenntnisse:
               Die Reaktion ist sehr schnell und gut durchführbar, Neutralisation geht trotz Lauge gut da in der Kälte        gearbeitet wurde nur würde ich               
               es umgekert machen zuerst NaOH dann Pottasche zugeben. Eventuell ist Ammoniak doch besser da es sanfter ist. Allerdings werde ich das nächste mal zuerst die Essigsäure abdestillieren.

               Entsorgung:
               Das Salzhaltige Wasser kann Kanalisiert werden. Die Lösemittel werden aufgearbeitet oder entsorgt

               Erklärung: Bilder

Reaktionsgleichung.jpg (117 KB . 1024x737 - angeschaut 2596 Mal)
Produktezugabe.JPG (233.14 KB . 378x1024 - angeschaut 2572 Mal)
Rührer.JPG (245.77 KB . 1024x683 - angeschaut 2564 Mal)
Produktedurchmischung.JPG (270.21 KB . 768x883 - angeschaut 2533 Mal)
Potaschezugabe.JPG (278.91 KB . 684x1024 - angeschaut 2574 Mal)
Kristalle im Reaktor.JPG (310.93 KB . 1024x683 - angeschaut 2556 Mal)
Waschen mit Toluol.JPG (263.91 KB . 642x1024 - angeschaut 2573 Mal)
Phasentrennung.JPG (240.24 KB . 1024x683 - angeschaut 2591 Mal)
 

Kanonenfutter:
Wow, ein "mini Technikum". Wofür brauchst du das Material, oder ist es einfach nur mal gemacht worden ? :)

Phil:
Ich werde es weiter verarbeiten, bis Oxiran.

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