Synthese von basischem Cobalt(II)-carbonat
Cobalt(II)-carbonat (2 CoCO3*3 Co(OH)2*H2O)Es mehrere Arten von Cobalt(II)-carbonat:
Wasserfreies Cobalt(II)-carbonat, das sehr oxidationsempfindlich ist, und bei Kontakt mit Luftsauerstoff zum Cobalt(III)-carbonat oxidiert wird.
Ein neutrales Hexahydrat, welches man durch Zugabe von Alkalikarbonaten zu einer mit Kohlenstoffdioxid gesättigten Cobalt(II)-chlorid-Lösung erhält.
Ein basisches Cobaltcarbonat, welches man erhält, wenn man Alkalikarbonate zu einer Cobalt(II)-chlorid-Lösung gibt, die nicht mit Kohlenstoffdioxid gesättigt ist.
Bei dem neutralen, und in besonderem Masse bei dem basischen Cobaltcarbonat kann die Zusammensetzung sehr stark schwanken. In der nachfolgen Synthese wird durch eine Modifikation von Schlessingers Originalprozedur (Inorganic Synthesis: Schlessinger, G. 1963; 6: 189—191) basisches Cobaltcarbonat mit der einheitlichen Zusammensetzung 2 CoCO
3*3 Co(OH)
2*H
2O hergestellt.
Synthesevorschrift:50 ml einer 0,5 M Cobalt(II)-chlorid-Lösung und 50 ml einer 0,65 M Natriumcarbonat-Lösung werden bis kurz vor ihren Siedepunkt erhitzt, dann wird die Cobalt(II)-chlorid-Lösung langsam, unter heftigen Rühren, zu der Natriumcarbonat-Lösung getropft. Es ist wichtig, dass man die Cobalt(II)-chlorid-Lösung zu der Natriumcarbonat-Lösung gibt und nicht umgekehrt. Nachdem alles Cobalt(II)-chlorid-Lösung hinzugetropft wurde, wird die erhaltene Lösung noch für 15 Minuten gekocht, dann wird abkühlen gelassen. Die überstehende klare Flüssigkeit wird anschließend von dem violetten Niederschlag abdekantiert, dann wird wieder mit destilliertem Wasser aufgefüllt und gut gerührt. Diese Prozedur wird mehrmals wiederholt, dann wird das dem basische Cobalt(II)-carbonat über eine Filternutsche unter Unterdruck abfiltriert, mit destilliertem Wasser gewaschen und trocken gesaugt. Das Cobaltcarbonat wird an der Luft getrocknet und im Mörser zerkleinert.
Durchführung:Das eingesetzte Cobalt(II)-chlorid Hexahydrat:
Co Carbonat 1.jpg (266.84 KB . 1024x681 - angeschaut 2181 Mal)Beim Zutropfen der Cobalt(II)-chlorid-Lösung zu der Natriumcarbonat-Lösung fällt violettes Cobalt(II)-carbonat aus:
Co Carbonat 2.jpg (64.76 KB . 1024x683 - angeschaut 1888 Mal)Anmerkungen:Das Cobalt(II)-carbonat kann zur Synthese von Kaliumtrioxalatokobaltat(III)-Trihydrat (
http://www.lambdasyn.org/synfiles/kaliumtrioxalatokobaltat.htm) verwendet werden.
Quellen:
*http://www.thefreelibrary.com/A+practical+and+educational+synthesis+of+cobalt+carbonate%3A+Chris...-a0216897146*Brockhaus ABC Chemie, VEB F.A. Brockhaus Verlag Leipzig 1971