Nach Litt: Bredereck, Effenberger, u. Simchem
Chem. Ber: 1963, 96(5), 1350-1354
Und Diskussion im Forum zur Herstellung des Acetals
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2104.msg10737/topicseen.html#msg107375g kosten 376.-
CHEMISCH-PHYSIKALISCHE DATEN MIT GHS DATEN
Molecular Weight 199.23
assay 95%
refractive index n
20D 1.459
density 1.349 g/mL at 25 °C
Hazard statements H301-H311-H315-H318-H331-H334-H335-H350
Precautionary statements P201-P261-P280-P301 + P310-P305 + P351 + P338-P311
Hazard Codes (Europe) T
Risk Statements (Europe) 45-23/24/25-37/38-41-43-68
Safety Statements (Europe) 26-36/37/39-45
RIDADR UN 2810 6.1 / PGIII
WGK Germany 3
Flash Point(F) 188.6 °F
Flash Point(C) 87 °C
EDUKTE:
73.09 mol N,N-Dimethylformamid 10mol= 731.0g
126.13 mol Dimethylsulfat 10 mol = 1264.4g
Achtung! Dimethylsulfat ist sehr stark giftig und karzinogen. http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1814.0.htmlToluol
Diethyleter
Reaktionsgleichung: Reaktionsgleichung.pdf (92.03 KB - runtergeladen 590 Mal) REAKTOR:5 Liter Reaktor mit Presto LH 85, KPG Rührer, Rückflusskühler, Thermosonde, Tropftrichter, Calciumchloriedrohr.
IMG_2529.jpg (80.21 KB . 336x448 - angeschaut 985 Mal)AUSFÜHRUNG 28.06.14:10:00 Der Reaktor wird mit Stickstoff 2x Innertisiert. Dann wird 731.0g DMF vorgelegt.
10:45 Das DMS wird aus dem Tropftrichter in den auf 40°C vorgewärmten Reaktor
getropft. Es ist keine starke Exothermie zu beobachten. Während dem
zu tropfen des DMS wird auf 80°C geheizt.
11:05 105°C kühle sofort auf 80°C stoppe die Zugabe.
11:07 109°C Höchsttemp.
11:10 Temp. sinkt, weitere Zugabe.
11:15 82°C alles zugegeben. Belasse bei 80°C für 3 Stunden.
Laut Literatur wird der Komplex beim Abkühlen zurückgebildet es war also nicht
Schlimm das die Temp. So hoch war.
14:29 Kühle auf 20°C.
15:30 Produkt ist sehr Viskos und Orange durch das DMS das leicht Orange war, siehe
Foto. Es ist Praktisch geruchlos. n
20D 1,4444 1982g Rohprodukt, das in eine 2l
Flasche gefüllt wird.
16:00 n
20D 1,436 der Brechungsindex ändert sich fortwährend.
IMG_2530.jpg (54.99 KB . 336x448 - angeschaut 961 Mal) IMG_2532.jpg (75.39 KB . 448x336 - angeschaut 960 Mal)REINIGUNG:In eine 25ml Duranflasche wird 0,5ml Addukt zusammen mit 3ml Ether gegeben und gemischt.
Das Addukt ist nicht Mischbar mit Ether. Es wird auch nicht entfärbt.
Es wird nun in einer anderen Flasche noch mit 3ml Toluol gewaschen, es ist auch nicht gut löslich, darum wird es zum Ether zugegeben.
n
20D 1,4551 vom gewaschenen Produkt.
n
20D 1,4360 vom rohen Produkt.
30.06.14
19:00 n
20D 1.4561 Fruchtiger Geruch. Rohes Produkt
05.07.14
15:15 n
20D 1.4570 Rohes Produkt.
n
20D 1.4531 aus der 25 ml Duranflasche
16:15 Das gesamte Produkt wird mit 1000ml Ether im Scheidetrichter gewaschen. Die
Trennung erfolgt sofort. Der Ether wird am Roti dest. Es bleibt wenig Rückstand.
Am Roti wird der Ether vom Produkt abgezogen.
19:45 Ether fertig abgezogen. n20D 1.4565 Ausbeute 1960.2 gr gelbes Öliges Produkt.
IMG_2534.jpg (47.57 KB . 448x336 - angeschaut 930 Mal)ERKENTNISS:Das DMS kann gut und schnell zugegeben werden. Die Reaktion ist sehr einfach und gut zu steuern.
Mit Wasser zersetzt sich der Komplex. Mit Toluol und Ether waschen ist sinnvoll um ein stabiles Produkt zu erhalten.
Zuerst mit Toluol waschen, da 2 Phasen gebildet werden kann die untere Phase die das Produkt enthält, abgetrennt werden und mit Ether gewaschen werden,
so wird restliches Toluol entfernt und man erhält ein sehr reines Produkt.
Das Toluol und Ether können regeneriert werden, durch fraktionierende Destillation.
Abweichungen der VorschriftIn der Vorschrift wurde mit Benzol gewaschen, dies ist neben der zu hohen Temp. Die einzige Abweichung.
30.06.14
19:00 n
20D 1,4561 der Literaturwert ist n
20D 1,4586 Der Geruch ist Fruchtig angenehm.