Edukte * DanKlorix (2,8% NaOCl) oder Blink Hygienereiniger (3,6% NaOCl)
Chloroformsynthese_1.JPG (63.24 KB . 600x800 - angeschaut 1580 Mal)* Aceton; [67-64-1]; C
3H
6O
Produkte * Chloroform; [67-66-3];CHCl
3Reaktion CH
3COCH
3 + 3 NaOCl --> CHCl
3 + CH
3COONa + 2 NaOH
DurchführungJe 800 g DanKlorix bzw. Blink Hygienereiniger werden in 750 ml Weithalsflaschen gefüllt und im Kühlschrank auf ca. 6°C abgekühlt (über Nacht).
Chloroformsynthese_2.JPG (56.59 KB . 600x800 - angeschaut 1407 Mal)Dann werden jeweils 30 ml Aceton zugegeben, die Flaschen verschlossen und kurz geschüttelt. Die Reaktionsmischungen werden trübe und erwärmen sich in 3 Minuten auf 24°C (DanKlorix) bzw 30°C (Blink).
Chloroformsynthese_3.JPG (38.22 KB . 600x800 - angeschaut 1311 Mal)Nach 5 Minuten sind bereits einzelne Tropfen Chloroform am Flaschenboden zu sehen. Nach 4 Stunden ist das entstandene Chloroform weitgehend abgeschieden und bildet eine zusammenhängende zweite Phase am Flaschenboden. Es wird mit Spritze und Schlauch abgesaugt und in einer kleinen Braunglasflasche gesammelt.
Chloroformsynthese_4.JPG (30.14 KB . 600x400 - angeschaut 1353 Mal)Ausbeute mit DanKlorix: 7 ml Chloroform
Chloroformsynthese_5.JPG (28.65 KB . 600x400 - angeschaut 1344 Mal)Ausbeute mit Blink Hygienereiniger: 10 ml Chloroform
Zur Reinigung wird das rohe Chloroform mit dem selben Volumen Wasser überschichtet, geschüttelt und dann ruhig stehengelassen. Wenn sich die wässrige Phase oben abgeschieden hat, wird das Waschwasser mit Spritze und Schlauch abgesaugt. Dies wird 2 mal wiederholt. Zu dem gewaschenen Chloroform wird gepulvertes Calciumchlorid (Trockenmittel) gegeben und 8 Stunden einwirken gelassen, wobei wiederholt geschüttelt wird. Wenn das Calciumchlorid nicht mehr klumpt, wird das Chloroform abfiltriert (z.B. mit einem Spritzenfilter). Das getrocknete Chloroform wird zur Stabilisierung mit 1% Ethanol (Spiritus) versetzt und kühl, trocken und vor direktem Sonnenlicht geschützt in einer dicht schliessenden Braunglasflasche aufbewahrt.
Ausbeute Mit DanKlorix: 7 ml Chloroform.
Mit Blink Hygienereiniger: 10 ml Chloroform.
FazitBlink Hygienereiniger ist billiger und besser als DanKlorix.
KostenrechnungAus einer 1,5 L Flasche Blink Hygienereiniger (Preis 1,95 EUR bei Drogerie Müller) ergeben sich mit 60 ml Aceton (Preis 0,30 EUR) etwa 20 ml Chloroform. Hinzu kommen noch die Kosten für das Trockenmittel. Die Ausgangsstoffe zur Herstellung von 1 L Chloroform nach vorstehendem Verfahren kosten demnach etwa 115 EUR.
ReindarstellungDas gewaschene Chloroform kann durch Destillation weiter gereinigt werden.
Die Reinheit des Chloroforms kann mit einer Siedeanalyse abgeschätzt werden. Hierzu ist jedoch ein Abzug erforderlich, da Chloroformdämpfe mit Luftsauerstoff durch Licht zu Phosgen, COCl
2, umgesetzt werden.