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Autor Thema: (Di)Ethylsulfat aus Ethersynthese recyceln  (Gelesen 3917 mal)

Cytoplasma

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(Di)Ethylsulfat aus Ethersynthese recyceln
« am: 30. Juli 2012, 04:16:03 »
Bei der Ethersynthese aus Schwefelsäure und Alkohol bildet sich bekanntlich ein dunkler Sumpf.
Dieser dürfte u.a. Schwefelsäure, Wasser, Ethylsulfat und Diethylsulfat enthalten.

Gibt es euerer Meinung nach einen lohnenden Weg, diese Substanz zu extrahieren?
Ist es möglich den Sumpf zu neutralisieren und anschließend das (Di)ethylsulfat im Vakuum abdestillieren oder hydrolisiert dann das (Di)ethylsulfat?
Laut dem engl. Wiki (http://en.wikipedia.org/wiki/Ethyl_sulfate) bildet Ethylsulfat mit Kalium und Calcium Salze. Kann man hierdurch die Gewinnung von Ethylsulfat durch Fällung des entsprechenden Salzes in Betracht ziehen?

Grüße Cytoplasma

Lobotomie

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Re: (Di)Ethylsulfat aus Ethersynthese recyceln
« Antwort #1 am: 30. Juli 2012, 13:38:46 »
Die genaue Zusammensetzung dieses Rückstands ist mir leider nicht bekannt, daher weiß ich auch nicht, ob sich eine Aufarbeitung lohnen würde.

Ethylsulfate werden aber im allgemeinen so hergestellt, dass man unter Rühren feinstgepulvertes Calciumcarbonat bis zum Neutralpunkt in die Ethanol/Schwefelsäure Mischung einrieseln lässt. Das ausgefallene Calciumsulfat wird dann abgesaugt und das Filtrat eingedampft, bis sich das Calciumethylsulfat abscheidet.
Will man Natrium- oder Kaliumethylsulfat herstellen, gibt man zum obigen Filtrat solange eine konzentrierte Natrium- oder Kaliumcarbonatlösung bis kein Calciumcarbonat mehr ausfällt, saugt dann ab und dampft das Filtrat ein.