Reaktionsmechanismus:
1. Ruthenium wird in alkalischer Schmelze mit Kaliumnitrat in Kaliumruthenat überführt
2. Kaliumruthenatlösung wird mit Hydrazinhydrat reduziert
3. Rutheniumpulver wird gewaschen und unter Wasserstoffatmosphäre geglüht
Gefahrenhinweise:
- Kaliumnitrat und Kaliumruthenat sind Oxidationsmittel
- Kaliumhydroxid ist ätzend
- Hydrazin ist krebserzeugend
Durchführung:
1.
Es werden 1g Ruthenium abgewogen und zusammen mit 3g Kaliumnitrat und 3g Kaliumhydroxid im Reagenzglas geschmolzen, bis kein Ruthenium mehr sichtbar ist und die Schmelze eine dunkelgrüne Farbe angenommen hat.
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2.
Die erkaltete Schmelze wird in 50 mL Wasser gelöst und mit 10 mL 50%iger Hyrazinhydratlösung versetzt. Das Gemisch wird erwärmt (Abzug!) und kurz bis zum Sieden erhitzt. Dabei fällt ein schwarzes Pulver aus und die vorher orange Farbe der entstandenen Kaliumruthenatlösung verliert sich.
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3.
Nun wird die Lösung möglichst quantitativ über einen Blaubandfilter filtriert und bis zur Neutralität mit Wasser nachgewaschen. Der Filter samt dem Pulver wird bei 110°C bis zur Massenkonstanz getrocknet. Es wird so viel des Ruthenumpulvers wie möglich in ein Glühschiffchen aus Quarz gegeben und dieses in ein Verbrennungsrohr gestellt. Nun wird dieses mit Wasserstoff gespült und das Rutheniumpulver im gelinden Wasserstoffstrom vollständig ausgeglüht um eventuell vorhandene Oxide zu entfernen.
Ausbeute ca. 95%
Produkt:
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RfA:
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Literatur:
Brauer, Seite 1600
Link: Diskussion und Kommentare zur Anleitung (http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1918.0.html)