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Diskussion von Synthesen => Synthese-Diskussion => Thema gestartet von: Phil am 22. Mai 2016, 16:23:53
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Methyliodid 74-88-4 aus rotem P und I2
Sicherheitshinweise:
[GHS06]Achtung dieses Produkt ist Neurotoxisch also ein Nervengift! [GHS06]
Material/Geräte:
5 l Reaktor mit heiz Kühlsystem Presto und Rührer Soxleth mit Kühler, absteigender Kühler, Kryostat.
Chemikalien:
Methanol 32.04 mol × 65 = 2080.0 g
Phosphor rot 30.97 mol × 65 = 778.8 g
Iod 253.81 : 2 = 126.90 mol × 65 = 8248.5 g Da Iod als I2 vorliegt, wird nur die Hälfte verwendet.
Natriumthiosulfat
Calciumchlorid
Magnesiumsulfat
Versuchsdurchführung:
Der Phosphor und das MeOH wird in den Reaktor gegeben und das Iod in den Seoxleth ohne Hülse.
Etwa 500 g Iod kann direkt in den Reaktor gegeben werden, die Temp. Steigt langsam auf von 14 °C auf 25 °C so kann nochmals direkt 500 g Iod zugegeben werden, nun steigt die Temp. auf 35 °C nun wird nochmals direkt Iod zugegeben, nun steigt die Temp. Auf 65 °C es kommt nun zum Rückfluss der stabil ist, es wird nun Iod direkt vom Soxleth in die Apparatur gewaschen.
Langsam sinkt die Temp. Auf 40°C, da es sehr langsam geht mit dieser Methode der Iod zugabe, kühle ich den Mantel auf 20°C, so kommt der Rückfluss langsam zum erliegen, obwohl die Reaktion läuft. Immer wenn der Rückfluss aufhört wird direkt ca, 200 g Iod zugegeben ohne Soxleth. Die Produkte Temp. Sank nie unter 35 °C und es kann zügig gearbeitet werden. Die Iod Zugabe ist innerhalb von 10 Stunden beendet. Danach wird noch ca. 2 Stunden unter Rückfluss gehalten, über Nacht lässt man auf Raumtemperatur. Am nächsten Morgen wird das Produkt direkt ab destilliert. Der Mantel wird zuerst auf 45 °C erwärmt und der Grösste Teil abdest, da das Destillat noch raucht wird nochmals
100 g MeOH zugegeben, nun raucht das Destillat nicht mehr. Nach und nach wird die Mantel Temp. Auf 65 °C erwärmt, die Destillation ist nach 5 Stunden beendet. Der Mantel vom Kühler wird
auf -15 °C gekühlt um Verluste zu vermeiden.
Das Destillat ist rot nach der MeOH Zugabe orange rot. Total gingen 9029.4 g rohes Destillat über.
Bemerkung:
Es wurde bewusst mit einem Überschuss von Phosphor gearbeitet, um alles Iod zu verbrauchen, da dieser wesentlich günstiger ist.
Aufarbeitung:
Das Rohe Produkt wird mit wenig Natriumthiosulfatlösung 32 % gewaschen um Iod spuren heraus zu waschen mit eiskaltem Wasser nachgewaschen und mit Calciumchlorid getrocknet damit eventuelles MeOH gebunden wird, nochmals mit Magnesiumsulfat getrocknet und destilliert.
Ausbeute: 8506 g
Wassergehalt 0,0093% nach KF
Entsorgung:
Die verbleibende Phosphorige säure wird behalten für spätere versuche. Phosphor war im leichten Überschuss, der wurde ab filtriert und kann für endliche Versuche nach dem trocknen verwendet werden.
Erklärungen:
6 MeOH + 3 I2 + 2 P → 6 MeI + 2 H3PO3
Sicherheitshinweise für MeI:
Symbole
[GHS06][GHS08]
Signal word Danger
Hazard statements
H301 + H331-H312-H315-H317-H334-H335-H351
Precautionary statements
P261-P280-P301 + P310-P311
Personal Protective Equipment
Faceshields, full-face respirator (US), Gloves, Goggles, multi-purpose combination respirator cartridge (US)
UN-Nummer: 2644
Gefahrgut-Bezeichnung: Methyliodid
Nummer zur Kennzeichnung der Gefahr: 66
Klasse: 6.1 (Giftige Stoffe)
Verpackungsgruppe: I (hohe Gefährlichkeit)
Gefahrzettel: 6.1 [ADR6.1]
WGK Germany 3
Literatur:
Organikum 21 230-231
Alternative Methoden (http://www.lambdasyn.org/synfiles/methyliodid.htm)
aus KI + H2SO4 (http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2309.msg12148.html#msg12148)
Bilder:
[ Invalid Attachment ] Reaktor befüllen [ Invalid Attachment ] Alles im Reaktor ohne Iod [ Invalid Attachment ] MeOH und Iod am abhebern [ Invalid Attachment ] fertig abgehebert [ Invalid Attachment ] Temp. Protokoll [ Invalid Attachment ] Produkt am abdest [ Invalid Attachment ] verunreinigtes MeI [ Invalid Attachment ] Nach ausschütteln mit Natriumthiosulfat [ Invalid Attachment ]
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Wow, schöne Synthese und die Fotos sind diesmal echt atemberaubend! [extase] [hooray] Wirklich hübsch... könnte man sich glatt ausdrucken und an die Wand hängen! :-*
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Danke sehr für das tolle Kompliment, Welches gefällt Dir dann am besten?
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Das verunreinigte MeI. ;-)