[ Invalid Attachment ]
Durchführung:
In einem 50 ml Rundkolben (NS 29, keine Schliffadapter verwenden!) mit Rückflusskühler
(ebenfalls NS29) und Trockenrohr werden 0,04 mol Iod in 0,08 mol Cyclohexanol möglichst
vollständig gelöst. Dazu werden ca. 0,008 mol von insgesamt 0,027 mol rotem Phosphor
gegeben. Wird das Reaktionsgemisch dabei zu warm, muss mit einem Wasserbad gekühlt
werden. Innerhalb von 10–15 min wird der Rest des roten Phosphors unter Rühren zugesetzt.
Nach beendeter Reaktion wird noch 2 h unter Rückfluss erwärmt. Es empfiehlt, sich eine
(passende!) elektrische Heizhaube zu verwenden.
Nach dem Abkühlen wird mit Wasser versetzt, die organische Phase abgetrennt und aufbewahrt.
Die wässrige Phase wird zweimal mit Dichlormethan ausgeschüttelt. Die nun mit den
Dichlormethanauszügen vereinigte organische Phase wird mit Natriumsulfat getrocknet und
das Solvens unter vermindertem Druck im Rotationsverdampfer abdestilliert.
Destillation unter Vakuum ergibt das Iodalkan als farblose Flüssigkeit vom Sdp.20 = 82°C,
nD20 = 1,5475. Wenn das Produkt vor der Destillation stark gefärbt sein sollte, wird beim
Destillieren eine Spatelspitze Natriumpyrosulfit (Na2S2O5) hinzugesetzt.
Ausbeute: ca. 80%
(Bei mir ca. 78%)
Aus: http://mannose.chem.uni-potsdam.de/GPrakt0708/av/G1b.pdf
Vorschrift darf mit eingeholter Erlaubnis veröffentlicht werden.
Aktueller Preis: Für 10ml rund 30 Euro ;-)
Link: Diskussion und Kommentare zur Synthese (http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1905.0.html)