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Autor Thema: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten  (Gelesen 21347 mal)

schueler_der_chemie

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Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« am: 11. Februar 2008, 23:04:22 »
Hallo, ich bin neu hier und hab mal eine Frage:
Wie kann ich ein Vakuum mit 0,4torr (=0,53mbar?) herstellen? Ich hab nach Vakuumpumpen gesucht aber keine passenden gefunden. Genauer gesagt brauche ich einen Rundkolben mit Vakuumdestillationsapparatur mit der entsprechenden Vakuumqualität. Ich weiß auch nicht wirklich wie dass dann aussehen soll, da ich bis jetz nur die Schulchemie eines Gynmasiums geniesen konnte :-P.
Ich möchte ein bisschen experimentieren und hoffe dass ich hier Tipps und Antworten finden kann :-P.

Mephisto

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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #1 am: 12. Februar 2008, 00:35:31 »
Hallo, ich bin neu hier und hab mal eine Frage:
Wie kann ich ein Vakuum mit 0,4torr (=0,53mbar?) herstellen? Ich hab nach Vakuumpumpen gesucht aber keine passenden gefunden. Genauer gesagt brauche ich einen Rundkolben mit Vakuumdestillationsapparatur mit der entsprechenden Vakuumqualität. Ich weiß auch nicht wirklich wie dass dann aussehen soll, da ich bis jetz nur die Schulchemie eines Gynmasiums geniesen konnte :-P.
Ich möchte ein bisschen experimentieren und hoffe dass ich hier Tipps und Antworten finden kann :-P.
Da würde ich Dir empfehlen eine Drehschieberpumpe zu besorgen. Gebraucht gibt es manchmal günstige, aber alte Modelle von Leybold bei eBay.

Siehe Prinzip einer Drehschieberpumpe. Auf der einen Seite entsteht Unterdruck und auf der anderen Seite (Auslass der Vakuumpumpe) ein Überdruck. Der Drehschieber läuft normalerweise zur Schmierung in Öl, welches man ab und zu wechseln muss.

Zur Illustration, so sehen Drehschieber-Vakuumpumpen in der Regel aus:

* drehschieber-vakuumpumpe.jpg (63.72 KB . 600x647 - angeschaut 804 Mal)
Der längliche hintere Teil ist der Elektromotor, der im vorderen Teil des Gehäuses den Drehschieber antreibt. Oben befinden sich die Einlass- (Vakuumseite) und Auslassstutzen. Oft gibt es im vorderen Teil ein Glas an dem der Ölstand und -zustand zu sehen sind.

Edit: Ach, wie ich sehe, gehen manchmal sogar neue Drehschieber-Vakuumpumpen bei eBay sehr günstig weg. Siehe hier - der Verkäufer bietet diese Vakuumpumpen anscheinend immer wieder an. Wenn man die Preise aus dem Laborzubehör kennt, wird man fast schon skeptisch bei derartigen Preisen von Neuware, aber die Käufer-Bewertungen sind positiv. Vielleicht ist das wirklich einfach ein gutes Schnäppchen.
« Letzte Änderung: 12. Februar 2008, 01:06:38 von Mephisto »
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schueler_der_chemie

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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #2 am: 12. Februar 2008, 14:05:41 »
Danke für die schnelle Antwort. Ich habe mir grade die Funktionssweise bei Wikipedia durchgelesen. Da steht unter Nachteile: "nur für mittlere Drücke geeignet (bis maximal ca. 300 bar)", ist das der Druck mit dem im geschlossenen Arbeitsraum das Gas aus dem Rezipienten verdichtet und verdrängt wird (Wikipedia: Vakuumpume:Verdrängerpumpe)?.

Unter Anwendungen steht: "Vakuumpumpe für den Grobvakuumbereich (1,000–0,001 bar(...))" also nur bis maximal 1mbar.
Auf der Ebayangebotsseite steht aber: " Tief Vacuum: 10PA (0.0001Bar)" also 0,1mbar, was ja für meine Zwecke ausreichen würde. Ist die Angabe bei Wikipedia nicht mehr aktuell?

Wie kann ich mir das jetz vorstellen (sowas hab ich in der Schule nie gesehen oder gemacht :P), ich hab jetz also ein Vakuum mit der benötigten Qualität erzeugt, und hab jetz in einem Gefäß etwas dass ich im Vakuum destillieren möchte. Wie sieht dazu ein Versuchsaufbau aus? (für jemand der sich auskennt klingt die Frage vll blöd, aber in der Schule haben wir uns nur mit Reaktionsgleichungen beschäftig, aber nie damit wie man solche auch praktisch ausführen kann:P)

Mephisto

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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #3 am: 12. Februar 2008, 17:04:12 »
Danke für die schnelle Antwort. Ich habe mir grade die Funktionssweise bei Wikipedia durchgelesen. Da steht unter Nachteile: "nur für mittlere Drücke geeignet (bis maximal ca. 300 bar)", ist das der Druck mit dem im geschlossenen Arbeitsraum das Gas aus dem Rezipienten verdichtet und verdrängt wird (Wikipedia: Vakuumpume:Verdrängerpumpe)?.
Wie gesagt, kann das Prinzip der Drehschieberpumpe sowohl als Vakuumpumpe wie auch als Kompressor genutzt werden (darauf beziehen sich die 300 bar).

Unter Anwendungen steht: "Vakuumpumpe für den Grobvakuumbereich (1,000–0,001 bar(...))" also nur bis maximal 1mbar.
Auf der Ebayangebotsseite steht aber: " Tief Vacuum: 10PA (0.0001Bar)" also 0,1mbar, was ja für meine Zwecke ausreichen würde. Ist die Angabe bei Wikipedia nicht mehr aktuell?
Je nach Modell der Vakuumpumpe variiert das Endvakuum. Soweit ich weiß, sind bis zu 10-2 mbar Unterdruck mit Drehschieber-Vakuumpumpen zu erreichen.

Wozu brauchst Du als Anfänger so ein Vakuum, wenn ich fragen darf?

Wie kann ich mir das jetz vorstellen (sowas hab ich in der Schule nie gesehen oder gemacht :P), ich hab jetz also ein Vakuum mit der benötigten Qualität erzeugt, und hab jetz in einem Gefäß etwas dass ich im Vakuum destillieren möchte. Wie sieht dazu ein Versuchsaufbau aus? (für jemand der sich auskennt klingt die Frage vll blöd, aber in der Schule haben wir uns nur mit Reaktionsgleichungen beschäftig, aber nie damit wie man solche auch praktisch ausführen kann:P)
Wie eine Destillations-Apparatur aus Schliffteilen aussieht weißt Du, oder? Ansonsten bitte Google benutzen. Zwischen dem absteigendem Kühler und der Vorlage befindet sich der ein Destillations- oder Vakuumvorstoß. Mit einem Vakuumschlauch wird dieser an die Vakuumpumpe angeschlossen und die Apparatur evakuiert.
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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #4 am: 14. Februar 2008, 14:33:33 »
Ich würde am Anfang mal abstand von Vakuumdestillationen nehmen... Mit Drehschieberpumpen musst du immer Kühlfalle usw verweden, zudem ist das Regeln eines Hochvakuums nicht das einfachste...^^ Ich hab ne stufige Drehschieberpumpe, jedoch muss ich sagen ich hätte lieber eine Membranpumpe, denn diese sind viel wiederstandsfähiger und dumme LIN Kühlfallen braucht man da auch nicht, allerdings liebt das max vakuum bei den besten Membranpumpen bei 0.5 bis 2 mbar und mei einer gescheiten Öl-Pumpe bei 5x10-5 mbar.
Ein Siedeverzug liegt vor, wenn die Dampfphase unterhab der Flüssigkeit liegt

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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #5 am: 27. März 2008, 14:26:53 »
Hallo Leute,
bin neu hier zähle mich zur Fraktion der "Hobbychemiker", die ja plötzlich eine chance bekommen haben, da ja mehr u mehr chems plötzlich erwerbbar sind...zumindest im Augenblick...Hoffe unser Rollstuhlfahrer (ich weiss, da gehören noch ein paar leute mehr zu)  macht uns nicht zu schnell wieder einen Strich durch die Rechnung.
Jedenfalls habe ich mir folgende Vakuumpumpe bei Ebay gekauft. Ich hoffe, sie ist für Vakuumdestillationen geeignet!

"Mit unserer Vakuumpumpe TMT-20 (Model 2008) erhalten Sie ein äusserst leitungsstarkes und kompaktes Gerät in einem stabilen und leichten Alugehäuse. Das Gerät läuft ölfrei und ist damit komplett wartungsfrei. Das Betriebsgeräusch mit superleisen 35db wird von kaum einer anderen Vakuumpumpe erreicht. Die ohnehin geringen Vibrationen werden mittels Gummiknöpfen auf ein absolutes Minimum reduziert. Die herausragensten Merkmale sind allerdings die beträchtliche Leistungsdaten mit 23 Liter/Minute, 148 Watt oder 0,2 PS und einer Vakuumleistung von 0,867 Bar. Ideal einsetzbar ist diese Pumpe in der Kälte- und Klimatechnik, Modellbau, Zahntechnik, Kunststoffverarbeitung usw."

Ist die OK oder sollte ich sie schnell umtauschen? Danke. vrex.




Mephisto

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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #6 am: 27. März 2008, 18:22:32 »
Jedenfalls habe ich mir folgende Vakuumpumpe bei Ebay gekauft. Ich hoffe, sie ist für Vakuumdestillationen geeignet!

"Mit unserer Vakuumpumpe TMT-20 (Model 2008) erhalten Sie ein äusserst leitungsstarkes und kompaktes Gerät in einem stabilen und leichten Alugehäuse. Das Gerät läuft ölfrei und ist damit komplett wartungsfrei. Das Betriebsgeräusch mit superleisen 35db wird von kaum einer anderen Vakuumpumpe erreicht. Die ohnehin geringen Vibrationen werden mittels Gummiknöpfen auf ein absolutes Minimum reduziert. Die herausragensten Merkmale sind allerdings die beträchtliche Leistungsdaten mit 23 Liter/Minute, 148 Watt oder 0,2 PS und einer Vakuumleistung von 0,867 Bar. Ideal einsetzbar ist diese Pumpe in der Kälte- und Klimatechnik, Modellbau, Zahntechnik, Kunststoffverarbeitung usw."

Ist die OK oder sollte ich sie schnell umtauschen? Danke. vrex.
Ich dachte zuerst an einen Tippfehler, bis ich den Artikel bei Ebay gefunden habe. Dort steht tatsächlich 'Tief Vakuum 0,867 Bar (650mmHG)'. Tiefvakuum?, das hört sich eher nach Atmosphärendruck bei einem Tiefdruckgebiet an :-D. Spaß beiseite, diesen minimalen Unterdruck schafft jeder Staubsauber ohne heiß zu laufen.

Wenn Du preiswertes Grobvakuum willst, dann verwende Wasserstrahlvakuum (ca. 0,018 bar je nach Temperatur). Da bist Du mit einer Wasserstrahlpumpe im einstelligen Eurobereich dabei und kannst diese mit einer kleinen Teichpumpe erweitern, damit kein Wasser verschwendet wird.

Von dem Angebot würde ich die Finger lassen, bzw. von Rückgaberecht Gebrauch machen.
« Letzte Änderung: 27. März 2008, 19:08:51 von Mephisto »
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vrex

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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #7 am: 27. März 2008, 20:19:05 »
Danke für den Tipp Mephisto, angenommen ich würde die Pumpe gegen das Teil http://cgi.ebay.de/VAKUUMPUMPE-VAKUUM-PUMPE-UNTERDRUCK-UNTERDRUCKPUMPE-VP2_W0QQitemZ180226044108QQihZ008QQcategoryZ22394QQtcZphotoQQssPageNameZWDVWQQrdZ1QQcmdZViewItem  (Ebay Artikel 180226044108) tauschen, würde das reichen? Obwohl, das Vakuum ist das gleiche mit 0,867 Bar?? Schafft aber 128 Liter Min. Wenn ich die durch eine Wasserpumpe jagen würde...? Verstehe ich nicht, warum das gleiche Vakuum?

Werde sie wohl wieder zurück geben. :-(


PlanetScience

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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #8 am: 27. März 2008, 20:55:12 »
vrex, die andere Pumpe ist auch nicht besser. Damit kannst du mehr Luft durchblasen, aber das Vakuum ist wie du selbst schon gesehen hast nicht stärker als beim ersten Gerät, deshalb also ungeeignet.

Zitat
Schafft aber 128 Liter Min. Wenn ich die durch eine Wasserpumpe jagen würde...?
Ich glaube ich verstehe dich nicht richtig - das von dir verlinkte Gerät ist ja nur zum Pumpen von Luft geeignet, nicht für Wasser.
Mein PGP-Schlüssel; Fingerprint: 7FAF A6DF 2554 B333 E87A 88A9 259F E617 B7F7 ED6E

Mephisto

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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #9 am: 27. März 2008, 21:01:18 »
@vrex: Ich würde Dir empfehlen zuerst die Grundlagen zur Vakuumdestillation z.B. im Organikum durchzulesen. Insbesondere über die Abhängigkeit der Siedetemperatur vom Druck. Dann wirst Du auch wissen, welchen Unterdruck in Bar Du brauchst.

Eine Wasserstrahlpumpe reicht für die meisten Standard-Operationen (Vakuum-Destillation vieler Stoffe, Vakuum-Filtration) aus. Wenn Du mehr Geld ausgeben willst, dann kauf Dir eine anständige Drehschieber-Vakuumpumpe.
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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #10 am: 27. März 2008, 22:17:54 »
@PlanetScience, nee das war nur so ein Gedankenspiel. Ich stellte mir nur das Vakuum vor, wenn ich 128L/minute durch eine Wasserstrahlpumpe jagen würde...Das sollte dann doch ganz ordentlich sein.
@Mephisto, was kostet denn so eine Drehschieber-Vakuumpumpe, und wo gibts die? Ich schau noch mal genau bei Ebay.


Mir ist völlig klar, dass ich da eine Vakuumpumpe im richtigen Sinne gekauft habe. Ok, das ganze Torr,PA,mbar,Bar, und dann auch noch Potenzen, Durchlaufsvolumen,Wasserstrahlhöhe macht mir - ansonsten guter Pragmatiker - schon zu schaffen.

Fakt ist, ich brauch ne Vakuumpumpe, ich brauch niemandem zu erklären dass so was in der allgemeinen praktischen Chemie unbedingt notwendig ist. Wasserstrahl reicht völlig, nur will ich diese "halbgare" Eimer-Tauchpumpe-Schlauch Lösung nicht noch mal. Einen Eimer habe ich ja, wie gesagt mit der Tauchpumpe für die Kühler, ja schon..gut man könnte das in einem grossen Eimer vielleicht kombinieren aber ich möchte ein bezahlbares, ausreichendes Gerät haben. Substanzen mit einem Siedepunkt über 180°C habe ich eher selten.

Ich hatte eine alte Membranpumpe für ca. 40 bei Ebay gekauft, machte ein vernüftiges, ausreichendes Vakuum. Verreckte aber nach 3,5 h Dauerbetrieb und machte einen Höllenlärm.

Nun werde ich die o.a. Ebay-Pumpe wohl zurückgeben, wenn sie nicht ausreichend fürs abnutschen und destilieren ist, ich bin bereit so um 150-180 max. auszugeben und will nicht so einen alten Zossen da stehen haben. Was macht man da?

Danke für jeden Beitrag, vrex-



 

« Letzte Änderung: 27. März 2008, 22:21:40 von vrex »

PlanetScience

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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #11 am: 27. März 2008, 22:48:28 »
Zitat
@Mephisto, was kostet denn so eine Drehschieber-Vakuumpumpe, und wo gibts die? Ich schau noch mal genau bei Ebay.
Schau dir mal den 2. Beitrag im Thema an... hier ist ein aktuelles Angebot.
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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #12 am: 27. März 2008, 22:56:04 »
 :-[
war ich auch gerade drauf gekommen..

Mephisto

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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #13 am: 27. März 2008, 23:00:04 »
@PlanetScience, nee das war nur so ein Gedankenspiel. Ich stellte mir nur das Vakuum vor, wenn ich 128L/minute durch eine Wasserstrahlpumpe jagen würde...Das sollte dann doch ganz ordentlich sein.
Egal wie viel Liter Wasser pro Minute mehr Du durch eine Wasserstrahlpumpe schickst, das Vakuum wird nicht geringer als der Dampfdruck des Wassers werden.
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vrex

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Re: Anschaffung und Umgang mit Laborgeräten
« Antwort #14 am: 28. März 2008, 00:33:26 »
ok, eine diese Pumpen die oben besprochen werden wirds denn wohl werden. Die andere lass ich zurück gehen.
Was ist eine Kühlfalle(sowas wie eine Woulffsche Flasche?)und muss das wirklich sein?
Diese Teile haben 5-10PA und ich dachte, damit macht man Keller wieder wasserfrei, wg. der Liter pro Min. Angabe.
Die variieren ja auch von 50l/m bis zu 224l/m - bei gleichem Vakuum.
Gibts eine Möglichkeit das Vakuum zu regeln - zur Not mit einem Zubehörteil, oder ein Manometer anzuschliessen?
-vrex