Schnapsbrennerei

[Kekulé]

Hallo Leute,

Da wir wiedermal Sommer haben und es jede Menge Früchte im Garten gibt, habe ich dieses Jahr vor, diese zu Maische zu vergären und anschließend den Alkohol durch fraktionierte Destillation abzutrennen, sprich Schnapsbrennen.(Das dürfte ja nicht so schwierig sein.)
 

Hat jemand von euch praktische Erfahrungen diesbezüglich gemacht ?

Weiß übrigens jemand was es mit dem Vorlaufabtrenntest nach Prof. Pieper auf sich hat ?
Meines Wissens nach bestimmt man damit den Methanolanteil im Destillat, aber welche Indikatoren bzw Reagenzien kommen hier zum Einsatz ?
Im internet ´Hab´ich nicht allzuviel darüber gefunden.

Schönen Gruß von
Kekule

[hefefurz]

Zu dem Test kann ich nichts sagen, aber ich weiß, dass es zwei selektive Farbreaktionen gibt für MeOH und EtOH, mit Natriumpentacyanonitrosylferrat und Piperidin/Pyridin oder so. Details fallen mir grade nicht ein. Für dich wäre wohl am ehesten die Farbreaktion für MeOH interessant, um dein Destillat zu testen.

[Heimstoffbrauer]

Da wir wiedermal Sommer haben und es jede Menge Früchte im Garten gibt, habe ich dieses Jahr vor, diese zu Maische zu vergären und anschließend den Alkohol durch fraktionierte Destillation abzutrennen, sprich Schnapsbrennen.(Das dürfte ja nicht so schwierig sein.)
 

Hat jemand von euch praktische Erfahrungen diesbezüglich gemacht ?

Kekule

Ja, ich hab schonmal Schaps gebrannt. Aus Traubenresten, die wir mit einigen Kilo Zucker angesetzt haben.

Die fraktionierte Destillation haben wir in einer geliehenen Kupferapparatur gemacht. Das hatte den Nachteil, dass man nicht sah, was darin vor sich ging. Das Methanol haben wir auf Verdacht mit Hilfe der Kondensationstemperatur (mit ca.65°C wesentlich kleiner als die von Ethanol mit 78,5°C) abgespalten. Als die Temperatur sich dann den 78°C näherte, haben wir das Zeug als "trinkbar" abgefüllt (und auch überlebt).

Der niedrigsiedene Anteil waren aber von 8 Flaschen bloss ca. 300ml, die wir weggekippt haben. Nachgewiesen haben wir das Methanol aber nicht.

Was haltet ihr denn von Natriumtetraborat (gibt eine grüne Flamme, die freilich nit sagt, wieviel drin ist) ?

Ich hab reines Methanol da und kann Nachweise ausprobieren

Gruß 

[Kekulé]

Hallo !

Danke für den Erfahrungsbericht.

Stimmt! Ich denke auch, daß sich Methanol von Ethanol aufgrund der relativ weit auseinander liegenden Siedepunkte ganz gut trennen läßt.
Natriumtetraborat (Borax) wäre zumindest eine gute Vorprobe auf Methanol im Destillat.

Außer Methanol könnten noch "Fuselöle" im Destillat vorhanden sein, die aber angeblich nicht so giftig sind, sondern bestenfalls für Kopfschmerzen sorgen.
Dann kommt noch dazu, daß auch gewisse Aromastoffe mit übergehen; aber das ist ja eher erwünscht, denn reiner Ethanol soll ziemlich
ekelhaft sein.

Wußtet ihr übrigens das unser lieber Staat  theoretisch 13,03 € Branntweinsteuer pro Liter (trinkbaren) Ethanol kassiert ?
Ich finde das, verglichen mit den Herstellungskosten enorm.



Schönen Gruß
Kekule

[PlanetScience]

Außer Methanol könnten noch "Fuselöle" im Destillat vorhanden sein, die aber angeblich nicht so giftig sind, sondern bestenfalls für Kopfschmerzen sorgen.
Dann kommt noch dazu, daß auch gewisse Aromastoffe mit übergehen; aber das ist ja eher erwünscht, denn reiner Ethanol soll ziemlich
ekelhaft sein.

Das ist so nicht ganz richtig. Fuselöle sind für den Geschmack mit verantwortlich und deshalb in geringen Mengen durchaus erwünscht, dennoch haben sie eine nicht zu unterschätzende Giftwirkung. Bei Wikipedia wird z.B. angegeben, dass 0,5g Amylalkohol pro kg Körpergewicht als tödlich für Menschen angesehen werden. Natürlich wird man kaum eine so große Menge davon zu sich nehmen, trotzdem würde ich hier vorsichtig sein.

[Heimstoffbrauer]

Ok, ich denke, wenn man reines Ethanol haben will, ist das Vergären nit so praktisch. Man kriegt ne Menge Nebenprodukte und muss die dann abtrennen.

Trotzdem wäre reines Ethanol theoretisch zur Herstellung z.B. von Orangenlikör super geeignet  .

Es ist ja im Brennspiritus in hohem Anteil enthalten. Leider zusammen mit einem Verbitterungmittel (Denatoniumbenzoat). Das kann man durch Destillieren entfernen, weil es nicht gern in die Dampfphase übergeht. Schwieriger ist es mit dem ebenfalls enthaltenen Methyethylketon (MEK), dass zu 2...4% enthalten ist und ein Azeotrop bildet. Es versaut aber den Geschmack ganz erheblich, indem es so nach Klebstoff riecht.

Bei den Synthesen ist eine Methode, wie man es mit Hydroxylamin als Oxim ausgefällt werden kann. Die finde ich aber nicht so praktisch, weil das Hydroxylamin schwer zu kriegen und außerdem ziemlich giftig ist.

Ich habe deshalb mal nach anderen Methoden Ausschau gehalten (selbstverständlich nur aus Forscherinteresse, nicht um heimlich Steuern zu hinterziehen. Deshalb wird die Nachahmung auch nicht empfohlen):

1.) meine erste Idee war, die Trennsäule bei der Destillation mit Spülmaschinensalz zu füllen, weil ich dachte, dass dann die unterschiedliche Polarität von EOH und MEK bei der Trennung hilft. Das hat aber nicht merklich geklappt (Weiss einer warum?).

2.) Ausfällen des Ketons mit Natriumbisulfit als Hydroximethyethylsulfonat. Das stinkt ziemlich, wegen dem SO2. Außerdem scheint auch das Ethanol teilweise mit auszufällen.

3.) Aldolkondensation mit NaOH-Plätzchen. Das klappt bis jetzt am besten und man kriegt eine gelbliche, harzig riechende Flüssigkeit im Destillationsrückstand, die auf Wasser schwimmt. Allerdings ist das Destillat noch nicht frei von Ketonen (mag an meiner unzureichenden Methodik liegen)
Die Methode scheint deshalb so vorteilhaft, weil das NaOH nicht stöchiometrisch verbraucht wird, sondern nur als Katalysator dient.

4.) Refluxieren mit Zinkpulver und Salzsäure. Ist auch relativ ungiftig. Hab ich aber noch nicht ausprobiert.

Gruß

Heimstoffbrauer

[PlanetScience]

Schwieriger ist es mit dem ebenfalls enthaltenen Methyethylketon (MEK), dass zu 2...4% enthalten ist und ein Azeotrop bildet. Es versaut aber den Geschmack ganz erheblich, indem es so nach Klebstoff riecht.

...

Ich habe deshalb mal nach anderen Methoden Ausschau gehalten (selbstverständlich nur aus Forscherinteresse, nicht um heimlich Steuern zu hinterziehen)

Dazu gibt es auch bereits folgende Themen im Forum:
Entfernung von MEK als Oxim aus Spiritus
Entfernung von MEK mit Zn/HCl od. NaOH aus Spiritus

[rhodium]

Der Nachweis des Methanols als Trimethylborat scheitert an der Tatsache, daß Ethanol unter den gleichen Bedingungen Triethylborat bildet, welches ebenfalls grün brennt.

[PlanetScience]

Der Nachweis des Methanols als Trimethylborat scheitert an der Tatsache, daß Ethanol unter den gleichen Bedingungen Triethylborat bildet, welches ebenfalls grün brennt.

Laut Wikipedia findet die Reaktion von Ethanol zu Triethylborat nur nach Zusatz von Schwefelsäure statt, die Bildung von Trimethylborat aus Methanol auch ohne. Die Methode sollte also geeignet sein.

[Butandiolmonoacrylat]

Ich mache den Nachweis immer mit reiner Borsäure.
Am besten man nimmt die ersten paar Tropfen aus der Fraktion, da diese am hochprozentigsten sind und wenn MeOH enthalten wäre, wäre dieses auch in den ersten Tropfen von höchster Konzentration.

Literatur hierzu: "Schnapsbrennen" von Josef Pischl, Leopold Stocker Verlag, ISBN: 978-3-7020-1198-7

Falls Interesse am Buch besteht, ich habe ein Exemplar abzugeben... Wirklich empfehlenswert.