Geeignete Trocknungsmittel für verschiedene Lösungsmittel

[Schnickschnack]

Jetzt muß ich mal ganz dumm fragen: Anstatt 4A Molekularsieben kann man doch auch 3A nehmen, nur mehr um die höhere Aufnahmefähigkeit von 4A auszugleichen? Oder überseh ich da was?

/Schnack

[Phil]

Schau mal da http://de.wikipedia.org/wiki/Molekularsieb
Es geht darum dass das Lösemittel nicht auch aufgenommen wird, sondern nur das Wasser.

[Schnickschnack]

Schau mal da http://de.wikipedia.org/wiki/Molekularsieb
Es geht darum dass das Lösemittel nicht auch aufgenommen wird, sondern nur das Wasser.

Nein darum gehts nicht denn A3 nimmt ja gerade kleinere Moleküle wie bestimmte Alkohole NICHT auf, was ja nun von der Größe der Löcher im Zeolith kommt ums mal salopp zu sagen.

[Butandiolmonoacrylat]

Der Link der Chem-is-try Broschüre ist tot...

Habe die Datei bei Zippyshare geuppt...

http://bit.ly/122gjJX

MfG

[Mephisto]

Der Link der Chem-is-try Broschüre ist tot...

Gut dass Du das bemerkt hast. Eine andere/neuere Version der Broschüre führte bei Applichem zur Änderung des Links. Sie ist weiterhin bei Applichem online:
www.applichem.com/fileadmin/Broschueren/chem_is_try_100309.pdf

[Phil]

Trockenmethoden.pdf (338.89 KB - runtergeladen 858 Mal)
Hier sind noch einige Methoden zum trocknen von Produkten.

[Schnickschnack]

[ Invalid Attachment ]
Hier sind noch einige Methoden zum trocknen von Produkten.

Da steht wieder CaCl2 als für Aceton geeignet drin.
Bin verwirrt.

[Phil]

Hier steht auch mit Calciumchlorid und Aceton, habe es gerade gefunden allerdings ist die Anmerkung zu beachten.
Trocknung.pdf (1448.14 KB - runtergeladen 816 Mal)

[Heuteufel]

Ich hab mal ne Alkylierung von einem Phenol mit K₂CO₃ als Base in Aceton gemacht. Das Aceton hab ich (grob) getrocknet, indem ich Calciumchlorid-Pulver reingeschmissen hab, ein paar Stunden ab und zu geschüttelt, dann abfiltriert. Ich hab nicht mal destilliert. Reaktion lief prima...

[hefefurz]

Seltsam, 4A-Molsiebe adsorbieren meinen Informationen nach nämlich auch Methanol.

[Schnickschnack]

Hier steht auch mit Calciumchlorid und Aceton, habe es gerade gefunden allerdings ist die Anmerkung zu beachten.
 [ Invalid Attachment ]

Super Artikel!

Darin schreiben die aber auch daß Aceton über Molekularsieb aufbewahrt werden soll. Dummerweise verfärbt sich das Aceton dann bei mir nach einiger Zeit grünlich.
Mit zwei verschiedenen Molsieben und Aceton verschiedener Hersteller ausprobiert das Aceton war als "rein" gelabelt.

[Mephisto]

Seltsam, 4A-Molsiebe adsorbieren meinen Informationen nach nämlich auch Methanol.

Richtig 4 Å Molsieb bindet kleine Alkohole wie Methanol, Ethanol, Propanol und Butanol. Daher ist es zu deren Trocknung nicht geeignet. Hierzu verwendet man 3 Å Molsieb (entsprechend der Tabelle im 1. Beitrag im Thread).

Super Artikel!

Darin schreiben die aber auch daß Aceton über Molekularsieb aufbewahrt werden soll. Dummerweise verfärbt sich das Aceton dann bei mir nach einiger Zeit grünlich.
Mit zwei verschiedenen Molsieben und Aceton verschiedener Hersteller ausprobiert das Aceton war als "rein" gelabelt.

Der Artikel ist nicht schlecht, erwähnt er doch, dass Aceton durch die meisten Trockenmittel (leicht basische und leicht saure) eine Aldolkondensation eingeht. Molsieb sollte bei wirklich reinem HPLC grade oder GC grade (d.h. >99,9%) Aceton keine Reaktion verursachen. Nur "rein" heißt ja nicht wirklich etwas, da das nicht normiert ist und je nach Hersteller variiert (manchmal sind es nur 97%).

Ich würde Aceton nur vor der Verwendung trocknen (über Molsieb). Ein Lagern von Aceton über Molsieb ist auch bei den Herstellern unüblich.

[Schnickschnack]

Danke, das hatte ich mir fast schon gedacht.
Nun gut, muß ich alte Couchkartoffel doch von der sympathischen statischen Trocknung zur hektisch anstrengenden dynamischen Trocknung wechseln.
Mir bleibt auch nichts erspart!

Gruss

[Heuteufel]

Ich wollte mal die von mir bevorzugte Methode zur Lagerung von frisch absolutiertem THF vorstellen:


thf.jpg (156.05 KB . 1151x767 - angeschaut 963 Mal)

Wie wird es gemacht? Das THF mit Na oder Na/K absolutieren (Rückfluss über Nacht - alles unter Argon). Das schöne trockne THF unter Schutzgas abdestillieren. Währenddessen in einen Schlenk-Kolben ein Stück frisch entrindetes Na oder K vorlegen und starkes Vakuum auf den Kolben geben. Sobald das Vakuum gut ist (Bereich 10^-2-10^-3 mbar), den Hahn vom Kolben zudrehen und den Kolben mit dem Bunsenbenner erhitzen. Das Natrium reps. Kalium beginnt rasch zu schmelzen und sublimiert an die Kolbenwände, wo es einen gleichmässigen Spiegel bildet. Nach dem Abkühlen wird der Kolben mit Ar belüftet und das trocknene THF wird mit einer Transferkanüle aus der Vorlage in den vorbereiteten Kolben mit dem Na-Spiegel überführt. Besonders schön geht das Ganze mit einen schönen langen Schlenk-Rohr und Kalium (statt Natrium). 

[Phil]

Dies ist eine gute Methode Heuteufel,
allerdings muss darauf geachtet werden, dass die Stopfen gut gesichert werden, sollte das Lm verdampfen, könnte es passieren dass ein Brand entstehen kann.