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Autor Thema: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation  (Gelesen 42784 mal)

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #15 am: 12. September 2015, 10:05:27 »
danke für die antwort !  :-)

am luftauslass ist bei mir so ein "schalldämpfer" und da kam schaum raus .........
dieser schaum roch noch einer mischung aus öl und isopropanol.....

Mephisto

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #16 am: 12. September 2015, 11:14:39 »
Die Vacuubrand MZ 2 ist definitiv eine Membranpumpe und wenn hinten Öl raus kam bei Deinem "Spülen mit Isopropanol" :-), dann war das irgendein alter Dreck des Vorbesitzers. Vorsicht wegen eventueller Toxizität.
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magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #17 am: 12. September 2015, 22:35:26 »
Vielen Dank ! für die Info.

Werde trotzdem mal versuchen, ne Woulffische Flasche als "Kühlfalle" oder "Gaswaschflasche" umzufunktionieren.
Vielleicht kann ich so das Lösungsmittel "zurückgewinnen" und die Umwelt etwas entlasten (;


synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #18 am: 13. September 2015, 15:40:57 »
Schließe mich der Warnung an - man weiß nicht, was schon alles durch die Pumpe lief und jetzt mit dem Isopropanol hinausgespült wird/wurde. Und auch wenn Chemielabor-Membranpumpen einiges mitmachen, ist eine schonende Behandlung die bessere Variante. Bei gebrauchten Geräten ist auch immer die Frage, in welchem Zustand die Verschleißteile sind und ob da nicht doch mal irgendwann was kaputt geht - passiert früher oder später zwangsweise.
Zitat
erstmal war ein rückschlagventil nötig ! da die pumpe sonst auch luftstösse von sich gibt. dann hatte ich versucht etwas isopropanol mit büchner trichter und saugflasche zu filtern.... der isopropanol bzw die dämpfe kamen hinten bei der pumpe wieder raus... hätte nicht gedacht, das der bei zimmertemperatur sooooo schnell verdampft..... am luftauslass ist bei mir so ein "schalldämpfer" und da kam schaum raus ......... dieser schaum roch noch einer mischung aus öl und isopropanol.....
Auf jeden Fall eine Kühlfalle oder ein Zwischengefäß, idealerweise gekühlt. Eis/Wasser/NaCl oder ähnliches als Kühlmischung.
Luftstöße bei einer Vakuumpumpe sind mir noch nie begegnet und ich habe auch noch nie davon gehört. Ist da was kaputt, oder hab ich dich nur falsch verstanden?
Der Schalldämpfer, von dem du sprichst ist vermutlich das Gasballastventil:
http://www.spektrum.de/lexikon/physik/gasballast-verfahren/5543

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #19 am: 13. September 2015, 16:10:30 »
danke für die antwort !

also es roch einfach nur nach öl.... und ist auch wieder verdampft......
aber dazwischenschalten möchte ich trotzdem was (;

also ohne rückschlagventil zieht die pumpe ein vakuum, aber mit "schwankungen".
mit rückschlagventil funktioniert die wunderbar.
ich hab die grade mal mit einem differentialdrucksensor getestet und bin auf 150mbar gekommen...
(durch saugen mit dem mund bin ich nur auf 400-500mbar gekommen (;)
8mabar soll die ja ahebn, aber es kann auch sien, das die schläuche und verbindungen noch nicht ganz dicht sind und das der sensor noch nicht richtig misst.

das weiß ich ehrlich gesagt nicht... das ding sieht aus, wie ein sehr feiern ausströmstein und sitzt am luft auslass und ohne das ding ist die pumpe viel lauter.


ich hätte da noch mal eien andere frage, ich hoffe es ist ok, wenn ich die hier stelle ?
und zwar würde ich gerne 1l salzsäure, 1l schwefelsäure und 5l wundbenzin im netzt bestellen.......
jetzt hab ich aber gelesen, das es wohl bei zwei "terrorverdächtigen" eine hausdurchsuchung gab, nur wegen salzsäure und schwefelsäure......
und ich hatte vor einem jahr mal 2,5l aceton in der apotheke geholt, da wollten die auch meinen perso haben......
ich hab zwar nicht vor sprengstoff herzustellen, aber auf eine hausdurchsuchung hab ich auch keine lust.........
kann ich oben genannte chemikalien vollkommen bedenkenlos (in der brd) aus dem netzt bestellen ?
und wie siehts mit zb toloul aus ? das gibts ja sogar bei amazon !

synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #20 am: 13. September 2015, 19:16:00 »
@Pumpe
Es kann auch sein, dass die Pumpe einfach nicht mehr die Leistung bringt, weil entweder schon Verschleißteile durch sind oder sich eine Reparatur nicht mehr lohnt. Vakuumpumpen gibt man normal nicht zum Spaß weg, die werden betrieben, bis nichts mehr geht; angesichts der Anschaffungskosten... (ok, Laborauflösungen und dergleichen mal außen vor).

@Chemikalien
Kommt drauf an, wo du das bestellst. Wenn der Händler sauber und korrekt arbeitet, dürfte das kein Problem sein. Bei dubiosen Händlern kann das aus mehreren Gründen problematisch werden... Apotheken dokumentieren die Chemikalienabgabe normal (soll heißen, ich kenne es nicht anders), um sich juristisch abzusichern; egal wer das nun für welchen vorgeblichen Zweck kauft und ob die Substanz nun bedenklich ist oder nicht. Die von dir genannten Dinge finden sich tlw. auch im GüG:
https://de.wikipedia.org/wiki/Grundstoff%C3%BCberwachungsgesetz
speziell: https://de.wikipedia.org/wiki/Grundstoff%C3%BCberwachungsgesetz#Kategorie_3

Sollte nun dein Händler Probleme mit der Staatsmacht bekommen und verkauft neben erstmal harmlosen Grundchemikalien noch weitere Dinge die in Richtung BtmG und/oder SprengG gehen, so kann mit einer gewissen Spitzfindigkeit davon ausgegangen werden, dass der Besteller auch mit genannten Gesetzen in Konflikt kommt. Aus diesem Grund gab es auch Hausdurchsuchungen bei Hobbychemikern, die z.B. Kupfersulfat und Färbemittel bei einem Händler bestellt hatten, der gleichzeitig auch GBL an entsprechende Konsumenten abgegeben hat. Btm-Verstoß -> Händler aus dem Internet -> alle anderen Kunden auch Btm?

Nicht zuletzt müssen Gefahrstoffe nach strengen Richtlinien versandt werden. Man kann nicht mal eben so irgendwelche Chemikalien im kleinen DHL-Paket ohne jede Deklarierung durch die Gegend schippern. Spätestens, wenn das Paket irgendwo beschädigt wird und die von dir bestellten Substanzen irgendwo austreten, ist ganz großes Kino - unbekannte Flüssigkeit tritt aus Paketen aus, z.B. im Verteilerzentrum von DHL oder auf einem Postauto... wäre nicht der erste Großeinsatz, der in der Medienlandschaft behandelt wird. Ob das dann individuell gerechtfertigt ist oder nicht, spielt keine Rolle. Bei völlig unbekannten (weil undeklarierten!) Substanzen, die irgendwo aus einem Paket raustropfen und vielleicht sogar schon das Paket teilweise aufgelöst haben (bei konz. Schwefelsäure sehr gut möglich) ist halt einfach Achterbahn. Die Einsatzkosten (Verursacherprinzip) wollte ich nicht tragen.

Aus diesen Gründen finde ich es sehr bedenklich, Chemikalien aus dem Internet und per Postversand zu beziehen.

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #21 am: 14. September 2015, 00:05:31 »
die pumpe werde ich die tage nochmal mit einem geeichten manometer und dichtem schlauch überprüfen und dann mal schauen....
aber 150mbar sind ja auch schon ganz nett (;
hatte die pumpe bei ebay ersteigert, deswegen war die nicht so teuer.......

hmmmmmmmmmm das mit den chemikalien klingt aber nicht gut !

aber die kategorie 3 im güg besagt doch nur folgendes:
"Lediglich die Ausfuhr in Drittländer wird in Abhängigkeit von der Menge und Ausfuhrland in Form einer Genehmigungspflicht reglementiert."
also die mengenangaben da betreffen doch nur den außenhandel ? und ich bestelle ja nur 1l salzsäure und nicht 100kg.
und technische salzsäure bekommt man doch in jedem baumarkt......
kanns da wirklich passieren, das die eine hausdurchsuchung machen, weil jemand chemisch reine salzsäure irgendwo bestellt ? (zutrauen würd ich denen so einiges)
die salzsäure wollte ich zb eigentlich in einem geschäft für poolzubehör kaufen, finde den laden nur leider nicht mehr....

wundbenzin is ja gar nicht im güg aufgelistet.....
hatte ich mal in einer onlineapotheke bestellt und keine probleme bekommen..... war auch mit einem "brennbar" aufkleber versehen ......

wie und wo kann ich denn als "nicht chemiker" chemisch reine chemikalien kaufen ?


synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #22 am: 14. September 2015, 20:58:34 »
Ja, teste das mal. Ohne verlässliches Messgerät keine verlässlichen Messwerte.

Wie gesagt, wenn der Händler seriös arbeitet, ist das ja alles kein Problem. Blöd wird es eben erst, wenn was nicht korrekt läuft und das dann auffällt. Und es gibt Händler, die scheinbar alles an jeden abgeben. OK, nach ein-zwei Hausdurchsuchungs-"Wellen" in den letzten Jahren sind diese Händler doch deutlich reduziert worden, aber trotzdem... ein seriöser Onlineshop, der z.B. alle möglichen Dinge zur Geologie oder Malereibedarf verkauft ist aus meiner Sicht eher als seriös einzustufen. Hab aber keine Erfahrung mit derartigen Geschäften, stehe seit etlichen Jahren beruflich im Labor und brauche das dann nicht auch noch daheim.

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #23 am: 15. September 2015, 12:10:20 »
Mit dem gekauften Manometer komme ich auf ca. 70mbar.
Allerding sind sämtliche Schlauchverbindungen "improvisiert" zt ineinandergesteckt usw (;

Ok, Danke ! dann werde ich mein Glück mal versuchen !

synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #24 am: 15. September 2015, 18:48:33 »
Schlauchverbindungen müssen aus geeignetem Material und möglichst durchgängig sein, möglichst ohne Unterbrechungen, Adapter etc.... viel Erfolg!

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #25 am: 22. September 2015, 02:54:36 »
Hallo zusammen,

ich hätte noch eine frage und schließe die mal hier an...

und zwar würde mich interesieren, wie ich rausfinde, welche kühlwassertemperatur ich min. brauche.

kann man pauschal sagen, das das kühlwasser immer min. X°C kälter als die kopftemperatur sein muss ?

und wenn ich jetzt etwas im vakuum destilliere, und ich würde "zimmertemperatur" verwenden und gar nicht heizen, dann würde mir doch auch das destilliat wieder verdampfen oder ?
wie viel °C wärmer, als das destillat, muss denn dann das zu destillierende gemisch sein ?

Gaswaschflasche

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #26 am: 22. September 2015, 06:43:12 »
Hallo,
also egal was du im Vakuum destillierst, eine alte Laborantenfaustregel sagt: senkst du den Druck um 100mbar, so sinkt auch der Siedepunkt um 10°C.
Methanol siedet bei Normaldruck bei ca. 65°C. Gehst du um 100mbar runter siedet es wahrscheinlich bei 55°C. So kannst du die Badtemp. dementsprechend einstellen. Ich gehe da immer langsam hoch, damit ich auch nicht zu stark destilliere.

Bei der Kühlertemperatur würde ich dafür sorgen, dass das Kühlmedium so kalt wie nur geht ist. Es soll ja im Kühler kondensieren. ;-)

Gruß Gaswaschflasche
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Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #27 am: 22. September 2015, 07:13:28 »
Wissenswertes
Schau mal da
und da
« Letzte Änderung: 22. September 2015, 09:16:52 von Phil »
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
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magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #28 am: 22. September 2015, 12:22:33 »
vielen dank für die antworten !

aber es geht um was anderes....
und zwar programmiere ich ein controller...
und ich hab da folgendes hintergedanken (da ich mit einer kühlwasserpumpe kühle).
wenn die kühlwassertemperatur einen gewissen wert erreicht hat, soll die anlage "not-abschalten".
deswegen würde ich gerne wissen, wie viel niedriger die kühlwassertemperatur, als die kopftemperatur, sein muss, damit noch etwas kondensiert (;

und wenn wir jetzt zb methanol nehmen, der würde ja bei ca. 150mbar bei 20°C (also zimmertemperatur) verdampfen ?
also müßte doch die kühlwassertemperatur unter 20°C liegen ?
https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/9/9c/Simple_distillation_apparatus.svg/2000px-Simple_distillation_apparatus.svg.png
der methanol im destillierkolben würde dann verdampfen, im kühler kondensieren/abkühlen und in diesen rundkolben 8 tropfen.
wenn der methanol jetzt durch den kühler oder dieser rundkolben auf unter 20°C gekühlt wird, is doch alles ok.
wenn die kühlwassertemperatur jetzt aber zu hoch ist oder man diesen rundkolben nicht kühlt, verdampft dann nicht auch wieder methanol aus diesem (und geht in richtung saugleitung?)?
würde man jetzt den destillierkolben heizen (48°C) und zb nur 500mbar (methanol verdampft bei 48°C) verwenden, würde doch nur methanol aus dem destillierkolben verdampfen, im kühler kondensieren und in diesen rundkolben 8 tropfen. aus dem rundkolben 8 (also in dem das destillat gesammelt wird), sollte nichts verdampfen, da die temperatur ja weit unter dem siedpunkt bei 500mbar liegt ?

wie groß muss den diese temperaturdifferenz min sein oder wie berechne ich das ?
ich dneke da an sowas, wie die taupunkttemperatur ?

ergibt das sinn oder liege ich da total falsch ?
wie macht ihr das in der praxis denn ?
wenn ihr zb methanol destilliert ? macht ihr das bei einem vakuum von unter 150mbar ?

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #29 am: 22. September 2015, 18:39:27 »
Also eigentlich sollte eine Temperaturdifferenz sein die ein Produkt so kühlt dass praktisch keine Verluste entstehen.
Nach meiner Erfahrung sollte sie mindestens 40°C betragen. Ether mit 36°C im Sommer bei 30°C zu destillieren ist scheisse, also muss mit einem Kryostaten oder Eis gekühlt werden. Du hast das Beispiel von MeOH gebraucht, warum soll es Beo 20°C sieden, dies macht keinen Sinn, wenn Du das Vakuum so einstellst dass die Temp 40°C erreicht macht es schon sinn auf die Energiekosten und es schont das Produkt, allerdings kann bei einer Fraktionierten Destillation nicht so schnell destilliert werden wie unter Normal Druck. Du hast eine Membran Pumpe, als erstes empfehle ich Dier diese in einen Service zu geben da Du nicht weist wie der Vorgänger damit umgegangen ist. Am Auspuff der Pumpe kann ein Kühler angeschlossen werden und so können nochmals LM-Reste aufgefangen werden. Anhand der Nomogramme kannst Du die Temp ablesen die bei einer gewünschten Temperatur Destilliert werden sollen. 
Wenn Produkte von 200°C Kp destilliert werden wird z.B. ein Luftkühler verwendet, oder so stark Vakuum gemacht dass die Temperatur so um 60°C herum ist, so wird ein grosser Verlust vermieden.
Ich hoffe das ich Dir etwas helfen konnte.
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