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Autor Thema: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation  (Gelesen 42785 mal)

magictrips

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Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« am: 08. September 2015, 10:46:45 »
hallo zusammen !

da versuchschemie sehr oft nicht erreichbar ist, habe ich mich mal hier angemeldet (;

ich hoffe hier kann mir geholfen werden ?

ich würde jetzt gerne mit der vakuumdestillation anfangen......

dazu hab ich mir eine vakuumpumpe von vacuubrand (mz2) gekauft, die soll wohl bis 8mbar können.

wie finde ich denn jetzt raus, ob mein equipment vakuumtauglich ist ?
ich habe mir damals eine destillationsapperatur bei ebay gekauft, von einem "no-name" hersteller...
was noch davon übrig ist, ist ein liebigkühler und ein destillieraufsatz mit thermometerschliff.
dazu hatte ich mir noch ein intensivkühler und 2hals-rundkolben gekauft.
alles ohne sprünge oder risse !!!!!!!

aus einem gurkenglas oder alten dampfdruckkochtopf wollte ich mir ein exsikkator selber bauen....

und ein weiteren rundkolben wollte ich noch dazu kaufen..........

ich bin etwas irritiert, da ich mal in einem datenblatt zu rundkolben von schott duran gelesen hatte, das diese nicht vakuumgeeignet sind ???
woanders habe ich aber gelesen, das anscheinend alle rundkolben (sofern unbeschadet) vakuumtauglich sind ?

8mbar sind doch auch schon viel oder ? wie siehts da mit dem gurkenglas und dampfdruckkochtopf aus ?

ach ja und ein vakuumvorstoß nach thiele-anschütz habe ich mir auch noch gekauft.......gibts da irgendwelche "begrenzungen" ?


wie kann man eine vakuumpumpe bzw das vakuum, das diese erzeugt, eigentlich regeln ?
durch ein elektrisches ventil(mit t-stück in der saugleitung) ?
über die spannung, die an der pumpe anliegt (zb dimmer oder stufentrafo) ?
durch ein und ausschalten, der pumpe (wie eine heizung mit thermostat) ?


noch eine frage nebenbei...
da ich eine größere menge eines lösungsmittels abdestillieren möchte...
ich dachte, ich nehme ein 2-halsrundkoben und mache auf den zweiten hals ein stopfen.
in den stopfen mache ich ein schlauch und das andere schlauchende dann in ein behälter.
auf den schlauch eventuell eine regulierbare schlauchklemme.
dann müßte doch durch den unterdruck, flüßigkeit aus dem behälter, durch den schlauch in den rundkolben angesaugt werden oder ?
durch die klemme müßte ich doch dann die menge so einstellen können, das einigermaßen genau das in den rundkolben tropft, was abdestilliert wird.......bis der behälter leer ist (;


vielen dank

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #1 am: 08. September 2015, 10:59:33 »
Weisst Du wie eine normale destillation funktioniert? Dann baue die Anlage genau gleich auf, schliesse den Vakuumschlauch beim anschütz Aufsatz an und lass die Pumpe laufen. Über ein T-Stück montierst Du ein Nadelventiel, so kannst Du das Vakuum auf den gewünschten Druck einstellen.
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Heuteufel

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #2 am: 08. September 2015, 14:01:32 »
Professionell geht die Einstellung des Vakuums mit einem Vakuum-Controller (Magnetventil, das über den Druckmesser gesteuert wird). Da hätte ich im voraus empfohlen, die einen kompletten Pumpstand zu kaufen, dann hast du alles, was du brauchst und kannst sofort loslegen. Zum Beispiel den hier: http://www.vacuubrand.com/de/page743.html#description
Wenn du diese Lösung jetzt möchtest, musst du dir die Teile, die du benötigst separat kaufen und aufpassen, dass alles passt und kein Stück fehlt... notfalls telefonisch bei der Firma nachfragen.  ;-)

Wesentlich billiger geht es mit sowas (Beispiel): http://www.reiss-laborbedarf.de/?seite=shop&shop_unterseite=artikeldetail&navi_shop=10&artgr_nr=42&artikel_id=654
Hier hast du ein primitives Manometer (welches vermutlich die niedrigeren Drücke, die deine Pumpe erzeugt nicht mehr präzise messen kann, was aber für die Amwendung nicht sonderlich schlimm ist), ein Rückschlagventil und ein Nadelventil um den Druck einzustellen. Das Einstellen des Drucks mit so einem Teil erfordert viel Fingerspitzengefühl und ist sehr lästig.  ;-)

Zitat
wie finde ich denn jetzt raus, ob mein equipment vakuumtauglich ist ?
ich habe mir damals eine destillationsapperatur bei ebay gekauft, von einem "no-name" hersteller...
was noch davon übrig ist, ist ein liebigkühler und ein destillieraufsatz mit thermometerschliff.
dazu hatte ich mir noch ein intensivkühler und 2hals-rundkolben gekauft.
alles ohne sprünge oder risse !!!!!!!
Normalerweise sind alle Laborgeräte, mal abgesehen von sowas wie sehr grossen Erlenmeyerkolben (flacher Boden) vakuumtauglich. Wie es mit "no-name" Wahre aussieht kann dir niemand sagen. Ich betrachte die Qualität von Glasgeräten auch immer als eine Frage der Sicherheit.

Zitat
noch eine frage nebenbei...
da ich eine größere menge eines lösungsmittels abdestillieren möchte...
ich dachte, ich nehme ein 2-halsrundkoben und mache auf den zweiten hals ein stopfen.
in den stopfen mache ich ein schlauch und das andere schlauchende dann in ein behälter.
auf den schlauch eventuell eine regulierbare schlauchklemme.
dann müßte doch durch den unterdruck, flüßigkeit aus dem behälter, durch den schlauch in den rundkolben angesaugt werden oder ?
durch die klemme müßte ich doch dann die menge so einstellen können, das einigermaßen genau das in den rundkolben tropft, was abdestilliert wird.......bis der behälter leer ist (;

2 L Kolben füllen --> destillieren --> 2 L Kolben füllen --> destillieren --> den Rest kannst du dir denken.  :-D

Ich benutzte übrigens eine Olschieberpumpe für wenn ich wirklich hohes Vakuum brauche und sonst eine Wasserstahlpumpe. Das ist vielleicht nicht die umweltfreundlichste Alternative, aber bei einem begrenzsten Budget finde ich diese Kombination sehr sinnvoll.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #3 am: 08. September 2015, 18:45:09 »
ich weiß, wie eine normale destillation funktioniert und auch wie ich was anschließe (;
aber gibts da ja noch ein paar feinheiten zu beachten........ich habe nämlich keine lust, das mir das ganze zeug um die ohren fliegt (;

zur reglung....
ja, diese controller kenne ich. ich möchte mir aber einen selber bauen, mit einem differentialdrucksensor und mikrokontrollersteuerung, deswegen, die frage, wie das genau geregelt wird bzw welche möglichkeiten man da hat.....
die methode mit dem ventil kenn ich auch ! aber geht das auch anders ?
was passiert zb, wenn ich ein vakuum erzeugt habe und die pumpe dann ausschalte ? dann wird das vakuum schwächer oder ? also müßte man doch auch das vakuum über das ein und ausschalten der pumpe regeln können ?

zu den laborgeräten....
ok ! und was heißt "vakuumtauglich" bis wie viel mbar ? das macht doch schon ein unterschied, ob es 500mbar oder 8mbar sind oder nicht ?
also wenn ich mir jetzt einen 2l oder 4l rundkolben von schott-duran oder einem anderen namenhaften hersteller kaufe, kann ich den bis 8mbar evakuieren ?

zum befüllen usw......
ja, dass das so geht, ist mir klar xD
aber ich habe keine lust andauernd das vakuum zu unterbrechen, den rundkolben abzuschrauben, neu zu befüllen, wieder zu montieren und zu evakuieren (;
deswegen, die frage, ob man nicht das vakuum nutzen kann um flüßigkeit nachzusaugen ?
wenn ichs ohne vakuum machen würde, würde ich entweder den zweiten hals zum nachbefüllen verwenden (mit trichter) oder oben ein großen tropftrichter draufmontieren......


Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #4 am: 08. September 2015, 19:13:47 »
Du stellst Fragen.. die sind berechtigt und mehr oder weniger hatten wir auch solche, also ersten was willst Du für eine Destillation? nur einfach ab destillieren oder Rektifizieren? Um was geht es genau bei Deiner Destillation? Klar ein reineres Produkt erhalten, aber warum? Wie ist die Siedepunkt Differenz 0.1°C oder 100°C?
Wird das Produkt überhaupt rein durch Destillation oder ist es ein Azeotrop? Wie kannst Du die Reinheit bestimmen?

ich weiß, wie eine normale Destillation funktioniert und auch wie ich was anschließe (;Das ist schonmal gut
aber gibt's da ja noch ein paar Feinheiten zu beachten........ich habe nämlich keine Lust, das mir das ganze zeug um die Ohren fliegt (; kann immer passieren ist aber selten

zur Regelung....
ja, diese Controller kenne ich. ich möchte mir aber einen selber bauen, mit einem Differentialdrucksensor und Mikrokontrollersteuerung, deswegen, die frage, wie das genau geregelt wird bzw welche Möglichkeiten man da hat.....
die Methode mit dem Ventil kenn ich auch ! aber geht das auch anders ?
was passiert zb, wenn ich ein Vakuum erzeugt habe und die pumpe dann ausschalte? wird teilweise so gemacht aber es kann etwas wo in der pumpe ist in die Apparatur kommendann wird das Vakuum schwächer oder?  also müßte man doch auch das Vakuum über das ein und ausschalten der pumpe regeln können ?Drehzahl reduzieren kann auch eine Möglichkeit sein ich selber habe es lieber wenn falsche Luft zu dosiert wird weil es wie Gasbalast wirkt.

zu den Labor Geräten....
ok ! und was heißt "vakuumtauglich" bis wie viel mbar? So viel wie Du nie erzeugen kannst das macht doch schon ein unterschied, ob es 500mbar oder 8mbar sind oder nicht? sicher nicht
also wenn ich mir jetzt einen 2l oder 4l rund Kolben von Schott-Duran oder einem anderen namenhaften Hersteller kaufe, kann ich den bis 8mbar evakuieren? ohne Probleme

zum befüllen usw......
ja, dass das so geht, ist mir klar xD
aber ich habe keine Lust andauernd das Vakuum zu unterbrechen, den rund Kolben abzuschrauben, neu zu befüllen, wieder zu montieren und zu evakuieren (;
deswegen, die frage, ob man nicht das Vakuum nutzen kann um Flüssigkeit nach zu saugen? Ja mit einem feinen Hanen ohne Problem, dies nennt man dann Kontinuierliche Destillation
wenn Ichs ohne Vakuum machen würde, würde ich entweder den zweiten hals zum nachfüllen verwenden (mit Trichter) oder oben ein großen tropf Trichter draufmontieren...... würde auch gehen
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #5 am: 08. September 2015, 22:14:46 »
 :-) sorry, aber ich frage lieber dreimal, als da irgendwie ein risiko einzugehen (;
beim wort "implodieren" gingen bei mir die alarmglocken an (;

also eine kolonne besitze ich (noch) nicht (;
azetrope gemische werd ich vielleicht destillieren aber, die lösungsmittel kann ich ja dann auch mit trockenmitteln trocknen (;

sorry aber das hab ich nur so halb verstanden:
"was passiert zb, wenn ich ein Vakuum erzeugt habe und die pumpe dann ausschalte? ->wird teilweise so gemacht aber es kann etwas wo in der pumpe ist in die Apparatur kommen<- dann wird das Vakuum schwächer oder?  also müßte man doch auch das Vakuum über das ein und ausschalten der pumpe regeln können ?Drehzahl reduzieren kann auch eine Möglichkeit sein ich selber habe es lieber wenn falsche Luft zu dosiert wird weil es wie Gasbalast wirkt."

mir wäre das mit der frischen luft und ventil auch lieber, als die drehzahl zu regulieren, aber einfach die pumpe ein und ausschalten wäre natürlich noch besser, weil man nicht extra ein ventil braucht (;

sehr kuhl ! also heißt vakuumtauglich -> weit unter 0bar !!? und die rundkolben sind vakummtauglich (obwohls in dem datenblatt von schott-duran anders steht ?!)

was ich damit vorhabe......
erstmal vorweg, ich weiß, das man sowas eigentlich mit einer wasserdampfdestille macht, aber ich hab keine und so müßte es ja auch gehen (;

ich hab ein ganzen berg minze auf dem balkon, diese wollte ich mit isopropanol extrahieren und den isopropanol dann im vakuum abdestillieren..
zurück müßte doch ein gemisch aus verschiedenen terpenen/alkoholen usw (= minzöl) und chlorophyl und was sonst noch in isopropanol löslich ist, bleiben ?
im vakuum müßte es doch möglich sein aus diesem gemisch, erstmal das minzöl vom "rest" zu trennen und vielleicht sogar das minzöl in seine bestandteile zu zerlegen ?
mit anderen kräutern und gewürzen usw müßte das doch ähnlich funktionieren ?




robirot

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #6 am: 09. September 2015, 03:58:11 »
Normalerweise sollte jeder ordentliche Rundkolbe  keine Probleme machen.

Dein Gurkenglass wird leider kein Vakuum vertragen.

Bei dem was du vorhast würde ich auf jede  Fall mit einer Kolonne arbeiten. Guck am besten bei Ebay nacn einer Destillierbrücke NS 14 oder 24 (selten aber günstig).

Den Druck solltest du per Venril regeln, erstens wirkt es wie gas ballast, zweitens hast du mal geguckt was bei deiner Pumpe die Mindestlaufzeit ist? Nicht jede Pumpe mag auf dauer ein An/Aus.
Die Lösu g mit der woulfsche  Flasche ist schon die richtige. Wenn du da eine brauchst ich hab eine Abzugeben.

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #7 am: 09. September 2015, 19:49:25 »
sorry aber ich kann mir das nur schwer vorstellen bzw bin da zu vorsichtig  8-) ...
die pumpe hat schon ordentlich power...
und so dick ist das glas eines rundkolbens ja auch nicht...
bei 8mbar sind doch schon mehrere tonnen druck auf dem rundkolben ?
noch schlechter kann ich mir das beim thiele anschütz vorstoß vorstellen, der besteht ja nur aus ein paar dünnen glasröhrchen  :-D
aber wenn ihr das sagt, wird da wohl was dran sein (;

um mich langsam ran zu trauen und die geräte auf ihre vakuumtauglichkeit zu prüfen, dachte ich mir, ich teste erstmal jedes gerät einzeln.....
also zb stopfen mit vakuum schlauch in den rundkolben (der is übrigends von rasotheram aus gdr beständen  :-D ), in ein topf (der vor eventuellen splittern, bei einer implosion schützt) und evakuieren.....
bei der destillierbrücke, ein stopfen ins andere ende und evakuieren....
usw
ich hab auch noch ne saugflasche (erlenmeyer), die müßte ich doch auch verschließen und komplett evakuieren können oder ?
habs heute mal versucht und versucht die mit einem schück plastikfolie zu verschließen. die folie wurde zerfetzt und in die flasche gesaugt xD

dann hätte ich noch eine frage, zu einem anderen "projekt".
ich hab mir jetzt ein 1,2cm dickes stück plexiglas (gs) bestellt und wollte ein normschliff (14) loch in die mitte bohren und unten etwas teichfolie oder gummi drankleben. das wollte ich dann als deckel nehmen, um dampfdruckkochtöpfe zu evakuieren bzw um mir ein exsikkator zu bauen.
ich würde das dingen auch gerne verwenden, um größere mengen pflanzenmaterial, in denen noch lösungsmittelreste hängen, zu trockenen bzw das lösungsmittel zurück zu gewinnen.
das hab ich mir so vorgestellt....
in die normschlifföffnung kommt (mit etwas teflonband) die destillationsaberatur (also der rundkolben wird durch den dampfdruckkochtopf + plexiglasdeckel ausgetauscht). dann wird im vakuum das lösungsmittel abdestilliert....
das müßte doch funktionieren oder ?
das lösungsmittel müßte doch verdampfen (eventuell den topf ins wasserbad stellen) und dann im kühler, wie gewohnt, kondensieren und im topf müßten trockene, pflanzliche überreste zurückbleiben ?
für 20ml lösungsmittel lohnt der aufwand wahrscheinlich nicht......aber ich hatte zb mal ein schnaps angesetzt, da war fast 0,5l trinkalkohol in den kräutern hängen gebliegen und bei dem, was ethanol kostet, würde ich mir da schon die mühe machen (;

synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #8 am: 09. September 2015, 20:09:04 »
Zitat
aber ich hatte zb mal ein schnaps angesetzt, da war fast 0,5l trinkalkohol in den kräutern hängen gebliegen und bei dem, was ethanol kostet, würde ich mir da schon die mühe machen (;
Fraglich, ob der Ethanol jemals wieder sauber wird. Wenn sich da mal Pflanzenstoffe/rückstände drin befinden, wird das vermutlich eine irreversible Qualitätsminderung sein. Vermutlich wird auch der Aufwand von viel Material und Zeit nicht zum gewünschten Ergebnis führen. Um Schnäpse anzusetzen, vielleicht besser hochprozentigen Trinkalkohol kaufen?

Eine Vakuumpumpe alleine ist normal nicht dazu gedacht, Lösungsmittelreste abzuziehen, da muss dann schon eine Kühlfalle davor. Kann die Pumpe sonst beschädigen. Eine Membranpumpe ist zwar schon robust, aber auch nicht für immer.

Das Glasequipment wie ein Vakuumvorstß macht Vakuum schon mit, sofern unbeschadet. Ob da nun dünne Glasröhrchen drin sind oder nicht, ist völlig egal. Generell dürfen keine Gefäße mit flachem Boden (sofern nicht ausdrücklich dafür gemacht, wie z.B. Saugflasche oder Exsikkator) evakuiert werden. Haushaltsgegenstände wie ein Dampfdrucktopf oder ein Gurkenglas sind ohnehin ungeeignet.

Aber mach doch erst mal einen Schritt nach dem anderen: bau dir einen Vakuumcontroller und schau, dass du das Vakuum halbwegs regeln kannst. Sonst hast du keine Destillations- sondern eine Siedeverzugsapparatur ;)
Alles andere kommt dann mit der Zeit. Für Vakuumdestillation, Rektifikation und viele andere Dinge braucht es auch ein gewisses Maß an Erfahrung.

Generell würde ich mir einen Splitterschutz bauen, gerade wenn du Glasgeräte zweifelhafter Qualität zum ersten Mal evakuierst. Hinzu kommt, dass solche Implosionen ordentlich laut sein können. Lies dich da mal noch in die Laboratoriumstechnik ein. Da gibt es im Internet ein paar gute Seiten von OC-Instituten oder so...
« Letzte Änderung: 09. September 2015, 20:13:01 von synthon »

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #9 am: 09. September 2015, 20:33:58 »
Eventuell könnte es sein das ein dampftopf zusammengezogen wird nur weil er überdruck aushält heist es nicht dass vakuum ausgehalten wird.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #10 am: 09. September 2015, 21:50:53 »
vielen dank für die antworten !

für den schnaps hatte ich hochprozentigen (96%) genommen.....
kann natürlich sein, das dann noch verunreinigungen mitdestilliert werden, aber wenn ich das lösungsmittel für den gleichen zweck noch mal verwende, dann sollte das doch egal sein ? oder mit aktivkohle oder molekularsieb reinigen ?

wenn ich das so mache, wie ich das beschrieben hab, dann brauche ich doch keine kühlfalle oder ?, weil die lösungsmittel doch im kühler kondensieren und nicht in bzw an das membran der pumpe gelangen ?

das mit dem vakuumcontroller ist erstmal noch ein kleines problem.....
so schnell bekomme ich den nicht gebaut...das ganze muß ja auch programmiert werden usw (;
aber vielleicht kaufe ich mir schonmal ein manometer + hahn, um das vakuum etwas regeln zu können ? (reicht ein manometer mit einer strich-auflösung von 20mbar (10mbar zwischen zwei strichen könnte man auch noch ablesen), als übergangslösung ?).

ja, als splitterschutz wollte ich die dann in ein großen kochtopf tun, ich denke mal nicht, das die glasteile, im falle einer implosion, in der lage sind, edelstahl zu durchschießen ?

wenn eine implosion so laut ist, hoffe ich mal, die nachbarn bekommen kein herzinfakt xD

zu den dampfdrucktöpfen......
da hatte ich mich etwas hier dran orientiert und gehofft, dass das ganze auch bi 8mbar funktioniert ?
http://www.instructables.com/id/Pressure-Cooker-Vacuum-Chamber/
http://skunkpharmresearch.com/diy-vacuum-purging-chamber/
http://www.robotics.tu-berlin.de/fileadmin/fg170/Research/CIMG1533_pump_chamber.jpg
http://ecx.images-amazon.com/images/I/51HvV2zYz2L._SX450_.jpg
http://www.smooth-on.com/Tools-Supplies-and/c1_1223/index.html

ich habe gleich drei töpfe zur auswahl........einer ist aus dünnem material, die anderen beiden sind sehr massiv (so ca. 5mm dick) !

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #11 am: 10. September 2015, 20:24:09 »
Für den gleichen Zweck dürfte es relativ egal sein. Je reiner, desto besser natürlich. Reinigen? Ausprobieren.

Wenn ein wie auch immer geartetes Kühlsystem vor der Pumpe verhindert, dass kondensierbare Substanzen in der Pumpe ankommen, dann ist das ausreichend.

Bei der Implosion mache ich mir in erster Linie Sorgen um dein Gehör sowie um umherfliegende Splitter - die Nachbarn sind da sekundär. Also entweder vernünftiges Equipment betreiben oder die Finger weg lassen. So viel sollte einem die eigene Gesundheit schon wert sein.

Ob der jeweilige Dampfdrucktopf die Aktion mitmacht, hängt von individuellen Gegebenheiten ab. Geräte zweckentfremden birgt immer ein gewisses Risiko, obwohl ich das hier als eher gering einschätzen würde. Laut deinen Links funktioniert das ja auch. Evakuierbare Laborgeräte sind aber sicherlich vorzuziehen.


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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #12 am: 10. September 2015, 21:55:27 »
vielen dank, für die antworten !

bei einer saugflasche ist das egal oder ? im idealfall saugt die ja nur, die zu filternde flüßigkeit durch den filter...... dabei sollte eigentlich nichts kondensieren oder ?

um die sache vorsichtig anzugehen, dachte ich mir auch, das vakuum langsam bis auf das maximal mögliche zu regeln.... wenn der dampfdrucktopf das nicht mitmacht, sollte man doch schon vorher was bemerken ?
laut wiki wird ein ddkt auch mit 1,8 bar betrieben..... aus sicherheitsgründen, sind die wahrscheinlich aber noch viel belastbarer ?!
ich denke mal eine 1,2cm dicke plexiglasplatte (bei 30cm durchbmesser) wird 8mbar auch halten ?!

was die splitter angeht, da werd ich auf jedefall alles mit frischhaltefolie oder klebeband einwickeln bzw für die ersten versuche in ein topf stellen.....

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #13 am: 11. September 2015, 22:33:46 »
ok, bei der saugflasche ist das nicht egal, mußte ich grade feststellen (;

grade mal zum testen die saugflasche an die pumpe angeschlossen......
erstmal war ein rückschlagventil nötig ! da die pumpe sonst auch luftstösse von sich gibt.
dann hatte ich versucht etwas isopropanol mit büchner trichter und saugflasche zu filtern.... der isopropanol bzw die dämpfe kamen hinten bei der pumpe wieder raus... hätte nicht gedacht, das der bei zimmertemperatur sooooo schnell verdampft.....
was kann ich da jetzt machen ?
bevor ich abfilter die zu filternde flüssigkeit kühlen ?
die saugflasche kühlen ?
gaswaschflasche (oder woulffische flasche) mit kühlem wasser gefüllt ?
kühlfalle ?
ein intesnivkühler dazwischen bauen ?
vor die pumpe ein aktifkohlefilter ?

mir steht als kühlmittel leider nur eisiges wasser zur verfügung.......... kein stickstoff, kühlgerät oder ähnliches..........

Mephisto

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #14 am: 11. September 2015, 23:47:50 »
Ein Hahn zwischen Saugflasche und Pumpe ist praktisch um die Saugleistung zu regulieren. Ich hatte im Labor einen Glashahn in die Vakuumleitung gesetzt. So kann die Pumpe ständig laufen, man muss aber immer nur kurz etwas aufdrehen zum Absaugen. Auch ein Hochsieden bei verstopftem Büchnertrichter kann man so verhindern. Übrigens: Meine Membranpumpe im Labor hat das vier Jahre lang ohne Schäden mitgemacht, obwohl ich sie schon als ausrangiertes Exemplar bekommen habe (läuft wahrscheinlich heute immer noch). Also keine Sorge, Membranpumpen halten das aus.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #15 am: 12. September 2015, 10:05:27 »
danke für die antwort !  :-)

am luftauslass ist bei mir so ein "schalldämpfer" und da kam schaum raus .........
dieser schaum roch noch einer mischung aus öl und isopropanol.....

Mephisto

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #16 am: 12. September 2015, 11:14:39 »
Die Vacuubrand MZ 2 ist definitiv eine Membranpumpe und wenn hinten Öl raus kam bei Deinem "Spülen mit Isopropanol" :-), dann war das irgendein alter Dreck des Vorbesitzers. Vorsicht wegen eventueller Toxizität.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #17 am: 12. September 2015, 22:35:26 »
Vielen Dank ! für die Info.

Werde trotzdem mal versuchen, ne Woulffische Flasche als "Kühlfalle" oder "Gaswaschflasche" umzufunktionieren.
Vielleicht kann ich so das Lösungsmittel "zurückgewinnen" und die Umwelt etwas entlasten (;


synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #18 am: 13. September 2015, 15:40:57 »
Schließe mich der Warnung an - man weiß nicht, was schon alles durch die Pumpe lief und jetzt mit dem Isopropanol hinausgespült wird/wurde. Und auch wenn Chemielabor-Membranpumpen einiges mitmachen, ist eine schonende Behandlung die bessere Variante. Bei gebrauchten Geräten ist auch immer die Frage, in welchem Zustand die Verschleißteile sind und ob da nicht doch mal irgendwann was kaputt geht - passiert früher oder später zwangsweise.
Zitat
erstmal war ein rückschlagventil nötig ! da die pumpe sonst auch luftstösse von sich gibt. dann hatte ich versucht etwas isopropanol mit büchner trichter und saugflasche zu filtern.... der isopropanol bzw die dämpfe kamen hinten bei der pumpe wieder raus... hätte nicht gedacht, das der bei zimmertemperatur sooooo schnell verdampft..... am luftauslass ist bei mir so ein "schalldämpfer" und da kam schaum raus ......... dieser schaum roch noch einer mischung aus öl und isopropanol.....
Auf jeden Fall eine Kühlfalle oder ein Zwischengefäß, idealerweise gekühlt. Eis/Wasser/NaCl oder ähnliches als Kühlmischung.
Luftstöße bei einer Vakuumpumpe sind mir noch nie begegnet und ich habe auch noch nie davon gehört. Ist da was kaputt, oder hab ich dich nur falsch verstanden?
Der Schalldämpfer, von dem du sprichst ist vermutlich das Gasballastventil:
http://www.spektrum.de/lexikon/physik/gasballast-verfahren/5543

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #19 am: 13. September 2015, 16:10:30 »
danke für die antwort !

also es roch einfach nur nach öl.... und ist auch wieder verdampft......
aber dazwischenschalten möchte ich trotzdem was (;

also ohne rückschlagventil zieht die pumpe ein vakuum, aber mit "schwankungen".
mit rückschlagventil funktioniert die wunderbar.
ich hab die grade mal mit einem differentialdrucksensor getestet und bin auf 150mbar gekommen...
(durch saugen mit dem mund bin ich nur auf 400-500mbar gekommen (;)
8mabar soll die ja ahebn, aber es kann auch sien, das die schläuche und verbindungen noch nicht ganz dicht sind und das der sensor noch nicht richtig misst.

das weiß ich ehrlich gesagt nicht... das ding sieht aus, wie ein sehr feiern ausströmstein und sitzt am luft auslass und ohne das ding ist die pumpe viel lauter.


ich hätte da noch mal eien andere frage, ich hoffe es ist ok, wenn ich die hier stelle ?
und zwar würde ich gerne 1l salzsäure, 1l schwefelsäure und 5l wundbenzin im netzt bestellen.......
jetzt hab ich aber gelesen, das es wohl bei zwei "terrorverdächtigen" eine hausdurchsuchung gab, nur wegen salzsäure und schwefelsäure......
und ich hatte vor einem jahr mal 2,5l aceton in der apotheke geholt, da wollten die auch meinen perso haben......
ich hab zwar nicht vor sprengstoff herzustellen, aber auf eine hausdurchsuchung hab ich auch keine lust.........
kann ich oben genannte chemikalien vollkommen bedenkenlos (in der brd) aus dem netzt bestellen ?
und wie siehts mit zb toloul aus ? das gibts ja sogar bei amazon !

synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #20 am: 13. September 2015, 19:16:00 »
@Pumpe
Es kann auch sein, dass die Pumpe einfach nicht mehr die Leistung bringt, weil entweder schon Verschleißteile durch sind oder sich eine Reparatur nicht mehr lohnt. Vakuumpumpen gibt man normal nicht zum Spaß weg, die werden betrieben, bis nichts mehr geht; angesichts der Anschaffungskosten... (ok, Laborauflösungen und dergleichen mal außen vor).

@Chemikalien
Kommt drauf an, wo du das bestellst. Wenn der Händler sauber und korrekt arbeitet, dürfte das kein Problem sein. Bei dubiosen Händlern kann das aus mehreren Gründen problematisch werden... Apotheken dokumentieren die Chemikalienabgabe normal (soll heißen, ich kenne es nicht anders), um sich juristisch abzusichern; egal wer das nun für welchen vorgeblichen Zweck kauft und ob die Substanz nun bedenklich ist oder nicht. Die von dir genannten Dinge finden sich tlw. auch im GüG:
https://de.wikipedia.org/wiki/Grundstoff%C3%BCberwachungsgesetz
speziell: https://de.wikipedia.org/wiki/Grundstoff%C3%BCberwachungsgesetz#Kategorie_3

Sollte nun dein Händler Probleme mit der Staatsmacht bekommen und verkauft neben erstmal harmlosen Grundchemikalien noch weitere Dinge die in Richtung BtmG und/oder SprengG gehen, so kann mit einer gewissen Spitzfindigkeit davon ausgegangen werden, dass der Besteller auch mit genannten Gesetzen in Konflikt kommt. Aus diesem Grund gab es auch Hausdurchsuchungen bei Hobbychemikern, die z.B. Kupfersulfat und Färbemittel bei einem Händler bestellt hatten, der gleichzeitig auch GBL an entsprechende Konsumenten abgegeben hat. Btm-Verstoß -> Händler aus dem Internet -> alle anderen Kunden auch Btm?

Nicht zuletzt müssen Gefahrstoffe nach strengen Richtlinien versandt werden. Man kann nicht mal eben so irgendwelche Chemikalien im kleinen DHL-Paket ohne jede Deklarierung durch die Gegend schippern. Spätestens, wenn das Paket irgendwo beschädigt wird und die von dir bestellten Substanzen irgendwo austreten, ist ganz großes Kino - unbekannte Flüssigkeit tritt aus Paketen aus, z.B. im Verteilerzentrum von DHL oder auf einem Postauto... wäre nicht der erste Großeinsatz, der in der Medienlandschaft behandelt wird. Ob das dann individuell gerechtfertigt ist oder nicht, spielt keine Rolle. Bei völlig unbekannten (weil undeklarierten!) Substanzen, die irgendwo aus einem Paket raustropfen und vielleicht sogar schon das Paket teilweise aufgelöst haben (bei konz. Schwefelsäure sehr gut möglich) ist halt einfach Achterbahn. Die Einsatzkosten (Verursacherprinzip) wollte ich nicht tragen.

Aus diesen Gründen finde ich es sehr bedenklich, Chemikalien aus dem Internet und per Postversand zu beziehen.

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #21 am: 14. September 2015, 00:05:31 »
die pumpe werde ich die tage nochmal mit einem geeichten manometer und dichtem schlauch überprüfen und dann mal schauen....
aber 150mbar sind ja auch schon ganz nett (;
hatte die pumpe bei ebay ersteigert, deswegen war die nicht so teuer.......

hmmmmmmmmmm das mit den chemikalien klingt aber nicht gut !

aber die kategorie 3 im güg besagt doch nur folgendes:
"Lediglich die Ausfuhr in Drittländer wird in Abhängigkeit von der Menge und Ausfuhrland in Form einer Genehmigungspflicht reglementiert."
also die mengenangaben da betreffen doch nur den außenhandel ? und ich bestelle ja nur 1l salzsäure und nicht 100kg.
und technische salzsäure bekommt man doch in jedem baumarkt......
kanns da wirklich passieren, das die eine hausdurchsuchung machen, weil jemand chemisch reine salzsäure irgendwo bestellt ? (zutrauen würd ich denen so einiges)
die salzsäure wollte ich zb eigentlich in einem geschäft für poolzubehör kaufen, finde den laden nur leider nicht mehr....

wundbenzin is ja gar nicht im güg aufgelistet.....
hatte ich mal in einer onlineapotheke bestellt und keine probleme bekommen..... war auch mit einem "brennbar" aufkleber versehen ......

wie und wo kann ich denn als "nicht chemiker" chemisch reine chemikalien kaufen ?


synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #22 am: 14. September 2015, 20:58:34 »
Ja, teste das mal. Ohne verlässliches Messgerät keine verlässlichen Messwerte.

Wie gesagt, wenn der Händler seriös arbeitet, ist das ja alles kein Problem. Blöd wird es eben erst, wenn was nicht korrekt läuft und das dann auffällt. Und es gibt Händler, die scheinbar alles an jeden abgeben. OK, nach ein-zwei Hausdurchsuchungs-"Wellen" in den letzten Jahren sind diese Händler doch deutlich reduziert worden, aber trotzdem... ein seriöser Onlineshop, der z.B. alle möglichen Dinge zur Geologie oder Malereibedarf verkauft ist aus meiner Sicht eher als seriös einzustufen. Hab aber keine Erfahrung mit derartigen Geschäften, stehe seit etlichen Jahren beruflich im Labor und brauche das dann nicht auch noch daheim.

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #23 am: 15. September 2015, 12:10:20 »
Mit dem gekauften Manometer komme ich auf ca. 70mbar.
Allerding sind sämtliche Schlauchverbindungen "improvisiert" zt ineinandergesteckt usw (;

Ok, Danke ! dann werde ich mein Glück mal versuchen !

synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #24 am: 15. September 2015, 18:48:33 »
Schlauchverbindungen müssen aus geeignetem Material und möglichst durchgängig sein, möglichst ohne Unterbrechungen, Adapter etc.... viel Erfolg!

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #25 am: 22. September 2015, 02:54:36 »
Hallo zusammen,

ich hätte noch eine frage und schließe die mal hier an...

und zwar würde mich interesieren, wie ich rausfinde, welche kühlwassertemperatur ich min. brauche.

kann man pauschal sagen, das das kühlwasser immer min. X°C kälter als die kopftemperatur sein muss ?

und wenn ich jetzt etwas im vakuum destilliere, und ich würde "zimmertemperatur" verwenden und gar nicht heizen, dann würde mir doch auch das destilliat wieder verdampfen oder ?
wie viel °C wärmer, als das destillat, muss denn dann das zu destillierende gemisch sein ?

Gaswaschflasche

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #26 am: 22. September 2015, 06:43:12 »
Hallo,
also egal was du im Vakuum destillierst, eine alte Laborantenfaustregel sagt: senkst du den Druck um 100mbar, so sinkt auch der Siedepunkt um 10°C.
Methanol siedet bei Normaldruck bei ca. 65°C. Gehst du um 100mbar runter siedet es wahrscheinlich bei 55°C. So kannst du die Badtemp. dementsprechend einstellen. Ich gehe da immer langsam hoch, damit ich auch nicht zu stark destilliere.

Bei der Kühlertemperatur würde ich dafür sorgen, dass das Kühlmedium so kalt wie nur geht ist. Es soll ja im Kühler kondensieren. ;-)

Gruß Gaswaschflasche
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Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #27 am: 22. September 2015, 07:13:28 »
Wissenswertes
Schau mal da
und da
« Letzte Änderung: 22. September 2015, 09:16:52 von Phil »
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #28 am: 22. September 2015, 12:22:33 »
vielen dank für die antworten !

aber es geht um was anderes....
und zwar programmiere ich ein controller...
und ich hab da folgendes hintergedanken (da ich mit einer kühlwasserpumpe kühle).
wenn die kühlwassertemperatur einen gewissen wert erreicht hat, soll die anlage "not-abschalten".
deswegen würde ich gerne wissen, wie viel niedriger die kühlwassertemperatur, als die kopftemperatur, sein muss, damit noch etwas kondensiert (;

und wenn wir jetzt zb methanol nehmen, der würde ja bei ca. 150mbar bei 20°C (also zimmertemperatur) verdampfen ?
also müßte doch die kühlwassertemperatur unter 20°C liegen ?
https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/9/9c/Simple_distillation_apparatus.svg/2000px-Simple_distillation_apparatus.svg.png
der methanol im destillierkolben würde dann verdampfen, im kühler kondensieren/abkühlen und in diesen rundkolben 8 tropfen.
wenn der methanol jetzt durch den kühler oder dieser rundkolben auf unter 20°C gekühlt wird, is doch alles ok.
wenn die kühlwassertemperatur jetzt aber zu hoch ist oder man diesen rundkolben nicht kühlt, verdampft dann nicht auch wieder methanol aus diesem (und geht in richtung saugleitung?)?
würde man jetzt den destillierkolben heizen (48°C) und zb nur 500mbar (methanol verdampft bei 48°C) verwenden, würde doch nur methanol aus dem destillierkolben verdampfen, im kühler kondensieren und in diesen rundkolben 8 tropfen. aus dem rundkolben 8 (also in dem das destillat gesammelt wird), sollte nichts verdampfen, da die temperatur ja weit unter dem siedpunkt bei 500mbar liegt ?

wie groß muss den diese temperaturdifferenz min sein oder wie berechne ich das ?
ich dneke da an sowas, wie die taupunkttemperatur ?

ergibt das sinn oder liege ich da total falsch ?
wie macht ihr das in der praxis denn ?
wenn ihr zb methanol destilliert ? macht ihr das bei einem vakuum von unter 150mbar ?

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #29 am: 22. September 2015, 18:39:27 »
Also eigentlich sollte eine Temperaturdifferenz sein die ein Produkt so kühlt dass praktisch keine Verluste entstehen.
Nach meiner Erfahrung sollte sie mindestens 40°C betragen. Ether mit 36°C im Sommer bei 30°C zu destillieren ist scheisse, also muss mit einem Kryostaten oder Eis gekühlt werden. Du hast das Beispiel von MeOH gebraucht, warum soll es Beo 20°C sieden, dies macht keinen Sinn, wenn Du das Vakuum so einstellst dass die Temp 40°C erreicht macht es schon sinn auf die Energiekosten und es schont das Produkt, allerdings kann bei einer Fraktionierten Destillation nicht so schnell destilliert werden wie unter Normal Druck. Du hast eine Membran Pumpe, als erstes empfehle ich Dier diese in einen Service zu geben da Du nicht weist wie der Vorgänger damit umgegangen ist. Am Auspuff der Pumpe kann ein Kühler angeschlossen werden und so können nochmals LM-Reste aufgefangen werden. Anhand der Nomogramme kannst Du die Temp ablesen die bei einer gewünschten Temperatur Destilliert werden sollen. 
Wenn Produkte von 200°C Kp destilliert werden wird z.B. ein Luftkühler verwendet, oder so stark Vakuum gemacht dass die Temperatur so um 60°C herum ist, so wird ein grosser Verlust vermieden.
Ich hoffe das ich Dir etwas helfen konnte.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #30 am: 23. September 2015, 14:58:05 »
Vielen Dank !
Ich glaube du hast mir geholfen ! (;

Ich hab grade auch noch rausgefunden, das diese Temperatur auch Taupunkt heißt und das der Siedepunkt, bei Reinstoffen, der Taupunkt ist......
also würde ab diesem Punkt auch wieder etwas kondensieren, allerdings is die "Ausbeute" dann wahrscheinlich recht bescheiden.

Also um das jetzt nochmal zusammenzufassen...
Sinnvoll ist es, das Vakuum so einzustellen, das der Siedepunkt über Zimmertemperatur liegt.
Die Differenz von Kühlwassertemp. zu Kopftemperatur sollte min. 40°C betragen. (wobei ich auch schon mal wundbenzin(40-60°C) bei 30°C Zimmertemp. destilliert habe, Kühlwasser hatte so 0-10°C).
und nur im Vakuum destillieren (ohne zu erhitzen) geht zwar theoretisch, bringt aber praktisch nichts.
Also man stellt das Vakuum so ein, das Siedepunkt so 20°C? über der Zimmertemp. liegt....

zB so:
Zimmertemp: 20°C
Siedepunkt: 40°C
Kühlwassertemp: 0-10°C
Temperatur der Fraktion: 0-20°C

Sorry das ich das so "verkompliziere", aber ich baue halt einen Controller mit gewissen "Sicherheitsvorkehrungen"...
zB Notabschaltung bei Implosion, bei Überhitzung usw
und Notabschaltung, wenn die Kühlwassertemp. nicht mehr ausreicht, um ausreichend zu kühlen.

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #31 am: 23. September 2015, 17:12:19 »
Vielen Dank !
Ich glaube du hast mir geholfen ! ;)  dann bin ich glücklich

Ich hab grade auch noch rausgefunden, das diese Temperatur auch Taupunkt heißt und das der Siedepunkt, bei Reinstoffen, der Taupunkt ist......
also würde ab diesem Punkt auch wieder etwas kondensieren, allerdings is die "Ausbeute" dann wahrscheinlich recht bescheiden.

Also um das jetzt nochmal zusammenzufassen...
Sinnvoll ist es, das Vakuum so einzustellen, das der Siedepunkt über Zimmertemperatur liegt. nicht unbedingt, wenn Du ein Produkt hasst das sich nicht zersezt bei der dest, mache es bei RT
Die Differenz von Kühlwassertemp. zu Kopftemperatur sollte min. 40°C betragen. je nach dem das Wasser darf auch RT haben aber bei einer fraktionierten Dest, macht es keinen sinn mit -50°C zu kühlen wenn die Temp des produktes bei 40°C ist da sonst die Temp. Anzeige nicht stimmt. (wobei ich auch schon mal wundbenzin(40-60°C) bei 30°C Zimmertemp. destilliert habe, Kühlwasser hatte so 0-10°C). klar das geht, aber es währe auch gegangen wenn das Wasser 20°C gehabt hätte nur währe eventuell ein grösserer Verlust gewesen
und nur im Vakuum destillieren (ohne zu erhitzen) geht zwar theoretisch, bringt aber praktisch nichts.geht auch Praktisch aber wenn es nicht sein muss.... eventuell bei Trocknungen von Pulvern kann es sinn machen.
Also man stellt das Vakuum so ein, das Siedepunkt so 20°C? über der Zimmertemp. liegt....dies ist nicht immer möglich bei Wolfram hast Du sicher ein Problem mit der ZT

zB so:
Zimmertemp: 20°C
Siedepunkt: 40°C
Kühlwassertemp: 0-10°C je nach Produkt auch RT
Temperatur der Fraktion: 0-20°C kann nicht tiefer sein als der Siedepunkt

Sorry das ich das so "verkompliziere", aber ich baue halt einen Controller mit gewissen "Sicherheitsvorkehrungen"...
zB Notabschaltung bei Implosion, dann musst Du nur noch Putzen das bringt nichts für die Praxis, entweder es implodiert sofort oder gar nicht. bei Überhitzung usw vom Produkt da macht es Sinn um Brände zu verhüten.
und Notabschaltung, wenn die Kühlwassertemp. nicht mehr ausreicht, um ausreichend zu kühlen. Also Du willst die Temp bei 5°C haben aber sie wird nun 10°C da soll es abschalten? da würdest Du besser einen kryostaten verwenden.

Ansonsten finde ich Deine Idee gut da lernst Du sicher fiel.
« Letzte Änderung: 23. September 2015, 17:31:17 von Phil »
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #32 am: 04. Oktober 2015, 16:53:28 »
Hallo !.

erstmal danke für die Antwort und sorry, das ich mich erst jetzt melde.......

ich würde dich gerne mal fragen, was du davon hälst ? oder ob du noch Verbesserungsvorschläge hast ? (ich hab deine Vorschläge berücksichtigt (;)
(Alle anderen sind auch gerne gefragt !!!)

und zwar soll mein Controller (wenn der gut wird, würde ich den auch zum verkauf anbieten (; ) folgendes können:

Alarm bedeutet =
- die gesammte Anlage schaltet ab,
- ein "Notbelüftungsventil" geht auf,
- Timer hält an,
- eine rote LED leuchtet
- ein Alarmsignal ertönt
- man bekommt eventuell per Funk (Handempfänger) eine Meldung....
- läßt sich durch ein Taster (vor Ort) "reseten" (Wenn der Grund des Alarms noch vorhanden ist, geht durch das Reseten nur der akustische Alarm aus).


Warnung bedeutet =
- eine gelbe LED leuchtet,
- ein Signal ertönt,
- man bekommt eventuell per Funk (Handempfänger) eine Meldung.
- läßt sich durch ein Taster reseten.

Die Einstellungen können auch während des laufenden Betriebes geändert werden.
Braucht man eine Funktion nicht, stellt man die Parameter einfach auf ein utopisch hohen oder niedrigen Wert ein (;

Alles bewegt sich so zwischen 0 (bzw -1) und 1 (bzw 0) Bar und zwischen 0 und 120°C ! (durch einsatz eines anderen Sensors, wären aber auch andere Bereiche möglich). Allerdings denke ich bei 0Bar und 120°C läßt sich schon so einiges destillieren (;

Heizelement:
- Messung der Temperatur des Heizpilzes oder des Wasser/Ölbades (und anzeige auf einem Display).
- Regelung des Heizelemtes, mit einstellbarer Solltemperatur und Hysterese.
- Einstellen eines Alarmwertes (zB falls das Relais des Heizelementes nicht reagiert).
- Alarm, wenn nach einiger Zeit die Solltemperatur nicht erreicht wird.

Kopftemperatur:
- Messung der Temperatur und Darstellung auf dem Display.
- Einstellen eines Wertes zur "Warnung/Fraktion" zB um eine andere Fraktion aufzufangen.
- Einstellen eines Alarmwertes zum Schutz vor Überhitzung oder falls man mal getrödelt hat (;

Kühlwassertemperatur (Eventuell kann man statt Kühlwasserpumpe auch ein Kyrostat anschließen ? Aber damit kenne ich mich nicht aus):
- Messung der Temperatur und Darstellung auf dem Display.
- Kühlwasserpmpe kann An und Aus geschaltet werden.
- Einstellung eines Wertes zur "Warnung", damit man noch die Möglichkeit hat, das Kühlwasser zu wechseln bevor es zu heiß wird (falls man mit einer Pumpe + Eimer arbeitet).
- Einstellung eines Alarmwertes, falls das Kühlwasser zu heiß ist.

Vakuum:
- Messung des Drucks und Darstellung auf dem Display
- Regelung des Vakuums über ein Ventil, mit einstellbarem Solldruck und Hysterese
- Einstellung eines Alarmwertes, zB falls das Magnetventil kleben geblieben ist.
- Alarm, wenn nach einiger Zeit der Solldruck nicht erreicht wird.
- Alarm(also Notabschaltung) , im Falle einer Implosion (Druck hat sich aufgebaut, geht aber plötzlich auf Normdruck)

Timer:
- Einstellbarer Timer ->  Eingestellte Zeit, Abgelaufene Zeit und "Noch-Zeit" werden auf dem Display angezeigt
- Einstellbare Funktion für den timer -> Timer startet sofort (Wenn Start-Knopf gedrückt), Timer startet erst wenn (Start-Knopf gedrückt) und Solltemperatur und Solldruck erreicht sind.
- Timer kann über ein Knopf gestartet und pausiert werden und über ein anderen Knopf resetet werden.
- Wenn der Timer abgelaufen ist, piepst der akustische Alarm kurz und man bekommt eine Meldung auf den Handsender.
- Wenn Timer abgelaufen ist, schalten das Heizelement und die Vakuumpumpe ab, das "Notbelüftungsventiel" und das "Regelventiel" bleiben geschlossen.
- Wenn der Timer-Reset-Taster für länger als 3 Sekunden gedrückt wird, öffnen die beiden Ventile.

Speicher:
- Die Eingestellten Werte bleiben auch nach Abschalten der ANlage gespeichert.
- Wahrscheinlich Speicherplatz für 5-10 komplette "Einstellungen" (Alle oben genannten Werte !)

Eventuell in Zukunft Füllstandssensor für den Rundkolben.




synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #33 am: 04. Oktober 2015, 17:48:28 »
Viel Erfolg bei der Umsetzung. Dürfte ein kleines Lebenswerk werden - profesionelle Geräte in der Richtung sind richtig teuer.

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #34 am: 04. Oktober 2015, 18:39:00 »

erstmal danke für die Antwort und sorry, das ich mich erst jetzt melde.......kein problem

ich würde dich gerne mal fragen, was du davon hälst? oder ob du noch Verbesserungsvorschläge hast? (ich hab deine Vorschläge berücksichtigt (;)
(Alle anderen sind auch gerne gefragt !!!) super Idee mit wahrscheinlich enorm fiel Aufwand und sehr fiel Lernefekt.

und zwar soll mein Controller (wenn der gut wird, würde ich den auch zum verkauf anbieten (; ) folgendes können:

Alarm bedeutet =
- die gesammte Anlage schaltet ab, oder schaltet auf totalen Rückfluss bei Fraktionierter Destillation
- ein "Notbelüftungsventil" geht auf, Auf keinen Fall da dies zu Bränden oder Explosionen führen kann wenn Al-Alkyle im Reaktor sind oder Alkyl-Litium usw. oder weisser Phosphor, zudem kann das Produkt kaputgehen wenn einfach Sauerstoff da zu käme
- Timer hält an, Was soll es anhalten?
- eine rote LED leuchtet gut
- ein Alarmsignal ertönt gut
- man bekommt eventuell per Funk (Handempfänger) eine Meldung.... gut
- läßt sich durch ein Taster (vor Ort) "reseten" (Wenn der Grund des Alarms noch vorhanden ist, geht durch das Reseten nur der akustische Alarm aus).  kann gut sein

Warnung bedeutet =
- eine gelbe LED leuchtet,  gut
- ein Signal ertönt,  gut
- man bekommt eventuell per Funk (Handempfänger) eine Meldung.  gut
- läßt sich durch ein Taster reseten.  gut

Die Einstellungen können auch während des laufenden Betriebes geändert werden.  ist sinnfoll
Braucht man eine Funktion nicht, stellt man die Parameter einfach auf ein utopisch hohen oder niedrigen Wert ein (;  gut

Alles bewegt sich so zwischen 0 (bzw -1) und 1 (bzw 0) Bar und zwischen 0 und 120°C!  die Temp. sollte auf 300°C einstellbar sein (durch einsatz eines anderen Sensors, wären aber auch andere Bereiche möglich). Allerdings denke ich bei 0Bar und 120°C läßt sich schon so einiges destillieren (;  ich habe Produkte die bei 0.0005 mbar bei 250°C kochen

Heizelement:
- Messung der Temperatur des Heizpilzes oder des Wasser/Ölbades (und anzeige auf einem Display).
- Regelung des Heizelemtes, mit einstellbarer Solltemperatur und Hysterese.
- Einstellen eines Alarmwertes (zB falls das Relais des Heizelementes nicht reagiert).
- Alarm, wenn nach einiger Zeit die Solltemperatur nicht erreicht wird.

Kopftemperatur:
- Messung der Temperatur und Darstellung auf dem Display.
- Einstellen eines Wertes zur "Warnung/Fraktion" zB um eine andere Fraktion aufzufangen.  gut
- Einstellen eines Alarmwertes zum Schutz vor Überhitzung oder falls man mal getrödelt hat (;  gut

Kühlwassertemperatur (Eventuell kann man statt Kühlwasserpumpe auch ein Kyrostat anschließen ? Aber damit kenne ich mich nicht aus):  gut
- Messung der Temperatur und Darstellung auf dem Display.
- Kühlwasserpmpe kann An und Aus geschaltet werden.
- Einstellung eines Wertes zur "Warnung", damit man noch die Möglichkeit hat, das Kühlwasser zu wechseln bevor es zu heiß wird (falls man mit einer Pumpe + Eimer arbeitet).
- Einstellung eines Alarmwertes, falls das Kühlwasser zu heiß ist.
 gut

Vakuum:
- Messung des Drucks und Darstellung auf dem Display
- Regelung des Vakuums über ein Ventil, mit einstellbarem Solldruck und Hysterese
- Einstellung eines Alarmwertes, zB falls das Magnetventil kleben geblieben ist.
- Alarm, wenn nach einiger Zeit der Solldruck nicht erreicht wird.
- Alarm(also Notabschaltung) , im Falle einer Implosion oder explosion (Druck hat sich aufgebaut, geht aber plötzlich auf Normdruck)
 gut

Timer:
- Einstellbarer Timer ->  Eingestellte Zeit, Abgelaufene Zeit und "Noch-Zeit" werden auf dem Display angezeigt
- Einstellbare Funktion für den timer -> Timer startet sofort (Wenn Start-Knopf gedrückt), Timer startet erst wenn (Start-Knopf gedrückt) und Solltemperatur und Solldruck erreicht sind.
- Timer kann über ein Knopf gestartet und pausiert werden und über ein anderen Knopf resetet werden.
- Wenn der Timer abgelaufen ist, piepst der akustische Alarm kurz und man bekommt eine Meldung auf den Handsender.
- Wenn Timer abgelaufen ist, schalten das Heizelement und die Vakuumpumpe ab, das "Notbelüftungsventiel" nein siehe Erläuterung oben und das "Regelventiel" bleiben geschlossen.
- Wenn der Timer-Reset-Taster für länger als 3 Sekunden gedrückt wird, öffnen die beiden Ventile.

Speicher:
- Die Eingestellten Werte bleiben auch nach Abschalten der ANlage gespeichert.
- Wahrscheinlich Speicherplatz für 5-10 komplette "Einstellungen" (Alle oben genannten Werte !)
 gut

Eventuell in Zukunft Füllstandssensor für den Rundkolben.  gut

Auslesen in ein Excelfile währe noch gut
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Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #35 am: 05. Oktober 2015, 13:56:40 »
Vielen Dank !

Ich bau den ja erstmal nur für mich, aber meinst du, ich würde davon auch welche verkauft bekommen ?
Ich hab grade mal gesehen, das einer von Vakuubrand (allerdings mit Touch-Display) um die 1200E kostet ! Da sollte meiner sehr weit drunter liegen (;

Aufwand hält sich in Grenzen, das meiste hab ich schon (;
...... mache grade nur noch ein paar Verbesserungen und ich bin mit der alten Menüführung nicht zufrieden....
Naja und ich hab das Mini-Display gegen ein Großes ausgetauscht (;

Könntest du (als Erfahrener, im Bereich Chemie), mir noch ein paar Dinge erklären ?
zb

Wie kann die Anlage auf totalen Rückfluss schalten ? oder wie meinst du das ? In welchem fall ist das Sinnvoll ?

"- Timer hält an, Was soll es anhalten?" - bedeutet, das der Timer auf Pause gesetzt wird. - OK soweit ?

Um die Sensoren kümmere ich mich.....Du hast da recht ! Hatte auch schon oft daran gedacht, aber für meine Zwecke reichen glaube ich die 120°C....
Allerdings geht der Drucksensor sicher nicht auf 0,0005 Bar genau (; (Genauigkeit des Drucksensors dürfte so bei 1mBar liegen)

"Alarm(also Notabschaltung) , im Falle einer Implosion oder explosion" - Stimmt ! Also dann, wenn der Unterdruck "plötzlich" weggeht bzw das Vakuum zusammenbricht.....

Was genau soll in eine Exceldatei ausgelesen werden ?
Dann brauche ich noch ein Steckplatz für eine SD-Karte.....
Möglich ist das, aber das is zt etwas Aufwand ! (Je nachdem, was gemacht werden soll) (;
Also nur das Mitprotokollieren der Messwerte auf eine Exceldatei, die später am PC ausgewertet wird, sollte recht einfach sein......
Theoretisch is es auch möglich auf dem Display Diagramme darstellen zu lassen usw, aber das is Aufwand (; .und ich fänds auch "doof", weil am PC kann man da viel schöner und genauer nachschauen....

"- Wenn Timer abgelaufen ist, schalten das Heizelement und die Vakuumpumpe ab, das "Notbelüftungsventiel" nein siehe Erläuterung oben und das "Regelventiel" bleiben geschlossen."
"- ein "Notbelüftungsventil" geht auf, Auf keinen Fall da dies zu Bränden oder Explosionen führen kann wenn Al-Alkyle im Reaktor sind oder Alkyl-Litium usw. oder weisser Phosphor, zudem kann das Produkt kaputgehen wenn einfach Sauerstoff da zu käme"

- Das ergibt Sinn !!! (Bei einer Implosion würde dann zwar auch ein Brand entstehen, aber man muss es ja nicht provuzieren (; )
Ich glaube das erste hast du falsch verstanden ? Wenn der Timer abgelaufen ist, öffnen das Notbelüftungsventil und das Regelventil NICHT ! - Das is doch OK so oder nicht ?
Aber wie löst man das mit dem Alarm nun zufriedenstellend ?.....
In den Fällen würde Alarm ausgelöst:
- Wenn das Heizelement nach einer gewissen Zeit die Solltemp. nicht erreicht.
- Wenn die eingestellte Alarm-Heiztemperatur überschritten wird.
- Wenn die eingestellte Alarm-Kopftemperatur überschritten wird.
- Wenn die eingestellte Alarm-Kühlwassertemp. überschritten wird.
- Wenn nach einer gewissen Zeit kein Vakuum entsteht.
- Wenn der eingestellte Alarm-Unterdruck unterschritten wird.
- Wenn der Unterdruck "plötzlich" weg ist.

Mein Hintergedanke war, das der Siedepunkt ja mit stärkerem Unterdruck sinkt.....
Ist jetzt die Heiztempertur oder Kopftempertur zu hoch, sollte das Notbelüftungsventil aufgehen, damit der Siedepunkt wieder steigt und die Destillation "unterbrochen" wird......Macht das Sinn ?
Macht das "Notbelüftungsventil" überhaupt Sinn ?
Das "Regelventil" ist durch eine Schlauchklemme gedrosselt und ist zur Regelung des Drucks..... theoretisch ist es aber auch möglich die ganze Anlage damit zu "belüften", wenn die Vakuumpumpe aus ist.......
Das "Notbelüftungsventil" ist nur sehr gering gedrosselt(Bauart bedinngt) und würde schneller "belüften"....
zB wenn man mit der Destillation fertig ist, muss man ja Luft ins System lassen, damit man zB die Destillation unterbricht oder die Anlage demontieren kann ???


Ansonsten scheint das ja alles OK zu sein ! (;




Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #36 am: 05. Oktober 2015, 19:40:01 »
Ich bau den ja erstmal nur für mich, aber meinst du, ich würde davon auch welche verkauft bekommen ? Ja kann ich mir vorstellen
Ich hab grade mal gesehen, das einer von Vakuubrand (allerdings mit Touch-Display) um die 1200E kostet ! Da sollte meiner sehr weit drunter liegen (; mal sehen
Naja und ich hab das Mini-Display gegen ein Großes ausgetauscht (;supper
Könntest du (als Erfahrener, im Bereich Chemie), mir noch ein paar Dinge erklären ?ich hoffe es
zb

Wie kann die Anlage auf totalen Rückfluss schalten ? oder wie meinst du das ? In welchem fall ist das Sinnvoll ? bei Fraktionierter Destillation

"- Timer hält an, Was soll es anhalten?" - bedeutet, das der Timer auf Pause gesetzt wird. - OK soweit ? z.B. Heizung dass sie nicht weiter heizt es soll eine Temp in 30min erreicht werden und dann bei dieser temp bleiben

Um die Sensoren kümmere ich mich.....Du hast da recht ! Hatte auch schon oft daran gedacht, aber für meine Zwecke reichen glaube ich die 120°C....mach es höher kostet ja nichts
Allerdings geht der Drucksensor sicher nicht auf 0,0005 Bar genaunicht genau sondern tief ich destilliere bei diesem Druck (; (Genauigkeit des Drucksensors dürfte so bei 1mBar liegen)

"Alarm(also Notabschaltung) , oder Rückfluss oder sonst frei wählbar im Falle einer Implosion oder explosion" - Stimmt !das macht sinn Also dann, wenn der Unterdruck "plötzlich" weggeht bzw das Vakuum zusammenbricht.....das macht sinn vor allem die Heizung schau das Du ein Ventil einbaust wo man ein innert Gas draufgeben kann auf die Anlage damit keine Luft zu kommt also auch wen man das Vakuum brechen will

Was genau soll in eine Exceldatei ausgelesen werden ? wenn es geht alle Parameter Druck Temp Kühler Temp bei Fraktionen die Rücklaufverhältnisse Sumpf temp Kopftemp Kühlwassertemp
Dann brauche ich noch ein Steckplatz für eine SD-Karte.....
Möglich ist das, aber das is zt etwas Aufwand ! (Je nachdem, was gemacht werden soll) (;
Also nur das Mitprotokollieren der Messwerte auf eine Exceldatei, die später am PC ausgewertet wird, sollte recht einfach sein......super Du weist gar nicht wie einem solche Parameter helfen reproduzierbar zu arbeiten
Theoretisch is es auch möglich auf dem Display Diagramme darstellen zu lassen usw, aber das is Aufwand (; .und ich fänds auch "doof", weil am PC kann man da viel schöner und genauer nachschauen....PC ist ok

"- Wenn Timer abgelaufen ist, schalten das Heizelement abJa und die Vakuumpumpe ab nein auf keinen Fall Zerseztung von Produkten möglich, das "Notbelüftungsventiel" nein siehe Erläuterung oben und das "Regelventiel" bleiben geschlossen." genau
"- ein "Notbelüftungsventil" geht auf, Auf keinen Fall da dies zu Bränden oder Explosionen führen kann wenn Al-Alkyle im Reaktor sind oder Alkyl-Litium usw. oder weisser Phosphor, zudem kann das Produkt kaputgehen wenn einfach Sauerstoff da zu käme"

- Das ergibt Sinn !!! (Bei einer Implosion würde dann zwar auch ein Brand entstehen, aber man muss es ja nicht provozieren (; )
Ich glaube das erste hast du falsch verstanden ? Wenn der Timer abgelaufen ist, öffnen das Notbelüftungsventil und das Regelventil NICHT ! - Das is doch OK so oder nicht ? notbelüftung giebt es nicht darf nie belüftet werden nur gewollt, Regelventiel kommt darauf welches was gemacht wird
Aber wie löst man das mit dem Alarm nun zufriedenstellend ?..... kommt auf den Alarm an er sollte individuell vom benutzer eingestellt werden können was er möchte
In den Fällen würde Alarm ausgelöst:
- Wenn das Heizelement nach einer gewissen Zeit die Solltemp. nicht erreicht. macht sinn
- Wenn die eingestellte Alarm-Heiztemperatur überschritten wird. macht sinn
- Wenn die eingestellte Alarm-Kopftemperatur überschritten wird. macht sinn
- Wenn die eingestellte Alarm-Kühlwassertemp. überschritten wird. macht sinn
- Wenn nach einer gewissen Zeit kein Vakuum entsteht. macht kein sinn
- Wenn der eingestellte Alarm-Unterdruck unterschritten wird. macht sinn
- Wenn der Unterdruck "plötzlich" weg ist. macht sinn
Mein Hintergedanke war, das der Siedepunkt ja mit stärkerem Unterdruck sinkt.....
Ist jetzt die Heiztempertur oder Kopftempertur zu hoch, sollte das Notbelüftungsventil aufgehen, damit der Siedepunkt wieder steigt und die Destillation "unterbrochen" wird......Macht das Sinn ? nein das Vakuum muss über die Pumpe geregelt werden mit Falschluft oder Innertgas
Macht das "Notbelüftungsventil" überhaupt Sinn ? nei

Das "Regelventil" ist durch eine Schlauchklemme gedrosselt und ist zur Regelung des Drucks....oder Nadelventiel mit Innertgasanschluss. theoretisch ist es aber auch möglich die ganze Anlage damit zu "belüften", wenn die Vakuumpumpe aus ist....... wie oben erwähnt
Das "Notbelüftungsventil" ist nur sehr gering gedrosselt(Bauart bedinngt) und würde schneller "belüften"....
zB wenn man mit der Destillation fertig ist, muss man ja Luft ins System lassen, damit man zB die Destillation unterbricht oder die Anlage demontieren kann ??? zuerst auf RT abkühlen Innertisieren dann Vakuumbrechen und weiter arbeiten


Ansonsten scheint das ja alles OK zu sein ! (;ja viel erfolg



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synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #37 am: 05. Oktober 2015, 20:56:59 »
Mag sein, dass ein selbstgebautes Gerät günstiger ist, aber wenn man derart vielseitige Steuergeräte bei einem Hersteller kauft, kauft man ja nicht nur den Materialwert, sondern unter anderem auch das Know-How. Das ist sicherlich ein spannendes Projekt, aber trivial wird das sicher nicht.
Wichtig wäre auch die Schnittstelle zur Ansteuerung der Funktion, aber von sowas hab ich keine Ahnung. Ich kenne Buchsen, bei denen eben eine bestimmte Spannung bzw. ein Signal anliegt, aber die Details sind mir nicht bekannt.

Ob für diese vielfältigen Funktionen dann auch immer Bedarf besteht, weiß ich nicht. Ich verwende im Labor die üblichen Rotationsverdampfer, die über ein recht einfaches Steuermodel mit einer Vakuumpumpe verbunden sind. Zumindest beim Abziehen von Lösungsmitteln (wir sprechen hier nicht von präparativen Zwecken!) ist es völlig belanglos, wie lange das abziehen nun gedauert hat, wie der Druck verlief etc. Anhand einer Tabelle kann man sich grob orientieren; mehr braucht es nicht. Die Siedepunkte gelten ja ohnehin nur für Reinstoffe. Bei Gemischen aus Extraktionen (z.B. vereinigte DCM-Phasen nach ausschütteln) verhält es sich wieder anders. Da stelle ich dann ein Vakuum ein, was halbwegs passt und beobachte, wie sich das Gemisch in der Vorlage verhält. Wenn das Lösungsmittel weg ist, ist mein Ziel erreicht. Verläufe physikalischer Werte (Druck, Temperatur, Zeit) sind uninteressant - in den Vorschriften steht dann ohnehin nur wird einrotiert ...

Zur Darstellung in Excel würde es im Prinzip reichen, wenn du Datenpunkte als csv-Datei exportieren kannst oder zumindest eine Schnittstelle hast, die eine entsprechende Datenausgabe mit einem halbwegs häufigen Standard hinbekommt. Proprietäre Software bzw. Formate schränken die Möglichkeiten ein. csv-Dateien lassen sich z.B. in Excel oder in Origin auswerten.

Ein Notbelüftungsventil ergibt aus meiner Sicht als ultima ratio schon Sinn. Je nach dem, was man destilliert ist Raumluft kein Problem. Nicht jeder hat Inertgase zur Verfügung oder möchte sich diese anschaffen.

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #38 am: 05. Oktober 2015, 21:49:51 »
OK, vielen dank !

Jetzt verwirrst du mich allerdings etwas.......

Also erstmal vor weg, ich glaube, das was du destillierst, übersteigt das was ich destilliere weit (;
Ich nutze das ganze halt nur um ein Lösungsmittel abzudestillieren oder mal ein Ätherisches Öl zu trennen......
Wenns dann um Phosphor usw geht, gelten wahrscheinlich wieder etwas andere "Regeln".

"Wie kann die Anlage auf totalen Rückfluss schalten ? oder wie meinst du das ? In welchem fall ist das Sinnvoll ? bei Fraktionierter Destillation"
Ja, aber was passiert dabei ? Ich weiß zwar wie man im Rückfluss kocht und wie eine fraktionelle Destillation theoretisch aussieht, aber was muss meine Anlage da machen ? Nur den Unterdruck "abschalten"  und den Heizpilz anlassen ? Den Kühler oben drauf setzen kann die natürlich nicht (;


""- Timer hält an, Was soll es anhalten?" - bedeutet, das der Timer auf Pause gesetzt wird. - OK soweit ? z.B. Heizung dass sie nicht weiter heizt es soll eine Temp in 30min erreicht werden und dann bei dieser temp bleiben"
Sorry aber das verstehe ich nicht ? Die Temperatur wird durch das Thermostat geregelt.... Also Heizung schaltet an, bis Solltemperatur erreicht ist, dann schaltet Heizung ab und wenn Ist-Wert unter Soll-Wert minus Hysterese fällt, schaltet Heizung wieder an......
Der Timer hat damit erstmal nichts zutun....
Der Timer hat zwei Funktionen...
Wenn man ihn sehr hoch einstellt, funktioniert er als Stoppuhr, so das man sehen kann, wie lange die Destillation gedauert hat.....
Wenn man aber schon vorher weiß, wie lange die Destillation dauert, dann kann man ihn als "Timer" verwenden bzw dann läuft die Destillation nur solange der Timer läuft, im Alarmfall würde der Timer dann pausieren, da dei Anlage "abschaltet" - o war das gedacht.

Zum Sensor:
Kann der aus Edelstahl sein ? Weil sonst wei ich nicht, welchen ich da nehmen soll.......
Für das Kühlwasser reicht aber einer mit 120°C oder ?



""Alarm(also Notabschaltung) , oder Rückfluss oder sonst frei wählbar im Falle einer Implosion oder explosion" - Stimmt !das macht sinn Also dann, wenn der Unterdruck "plötzlich" weggeht bzw das Vakuum zusammenbricht.....das macht sinn vor allem die Heizung schau das Du ein Ventil einbaust wo man ein innert Gas draufgeben kann auf die Anlage damit keine Luft zu kommt also auch wen man das Vakuum brechen will"
Dafür könnte man dann doch das "Notbelüftungsventil" nehmen oder nicht ?


""- Wenn Timer abgelaufen ist, schalten das Heizelement abJa und die Vakuumpumpe ab nein auf keinen Fall Zerseztung von Produkten möglich, das "Notbelüftungsventiel" nein siehe Erläuterung oben und das "Regelventiel" bleiben geschlossen." genau"
Ok, dann ist das wahrscheinlich auch wieder davon abhängig, was ich destilliere ?
Wenn ich jetzt nur Lösungsmittel abdestilliere, und die Stoffe "stabil" sind, ist es doch egal, wenn die Vakuumpumpe abschaltet oder nicht ?
Weil dann würde ich das einfach optional programmieren....... das man sich das quasi selber aussuchen kann ?
Aber das das Heizelement abschaltet ist in jedem erdenklichen Fall sinnvoll ? (Kühlwasserpumpe läuft ja dann auch weiter !)

noch mal so am Rande....
soweit ich weiß, arbeitet der Controller von Vacuubrand auch mit einem Vential, das Luft ins System läßt, um den Druck zu regeln....

"- Wenn nach einer gewissen Zeit kein Vakuum entsteht. macht kein sinn"
Warum macht das kein Sinn ? Wenn nach einer gewissen Zeit kein Vakuum aufgebaut wird, kann es doch sein, das das System nicht dicht ist, die Pumpe kaputt ist oder das Relais nicht reagiert...... deswegen der "Alarm"....

"Ist jetzt die Heiztempertur oder Kopftempertur zu hoch, sollte das Notbelüftungsventil aufgehen, damit der Siedepunkt wieder steigt und die Destillation "unterbrochen" wird......Macht das Sinn ? nein das Vakuum muss über die Pumpe geregelt werden mit Falschluft oder Innertgas"
Das Vakuum wird ja über den Druckfühler gemessen... die Pumpe läuft durch und durch Falschluft/Inertgas wird der Druck geregelt.....
Das was ich da geschrieben habe sollte nur eine Sicherehitsvorkehrung sein.....
Wenn zB die Heizung nicht mehr reagiert und unkontrolliert in die Höhe heizt, würde das was sich im Destillierkolben befindet ja eventuell überkochen oder schnell verdampfen, deswegen war mein Hintergedanke, das Vakuum dann zu unterbrechen, damit der Siedepunkt wieder steigt(weil Druck höher) und nicht überkocht oder eventuell die zweite Fraktion schon mit destilliert wird -weißt du was ich meine ?


"zB wenn man mit der Destillation fertig ist, muss man ja Luft ins System lassen, damit man zB die Destillation unterbricht oder die Anlage demontieren kann ??? zuerst auf RT abkühlen Innertisieren dann Vakuumbrechen und weiter arbeiten"
OK. und was würde passieren, wenn ich das nicht abkühlen lasse und sofort das Vakuum "breche", wenn ich jetzt zb nur Isopropanol destilliere ?
Man kann natürlich das ganze so programmieren, das nach ablaufen des Timers, die Heizung abschaltet und die Vakuumpumpe den Druck hält, bis Zimmertemperatur (20°C) erreicht sind......


"Was genau soll in eine Exceldatei ausgelesen werden ? wenn es geht alle Parameter Druck Temp Kühler Temp bei Fraktionen die Rücklaufverhältnisse Sumpf temp Kopftemp Kühlwassertemp"
Also im Gerät selber(EEPROM) wird es 5-10 Speicherplätze geben, in denen alle Einstellungen/Parameter gespeichert werden.....
Wenn man zB Schnaps brennt/Ethanol destilliert, stellt man die ganzen Werte (Druck, temperatur, Alarmwerte, Timer usw usw) ein und kann die dann auf einem dieser Speicherplätze speichern und später wieder aufrufen und genau das selbe noch mal machen....
Ist das ds, was du meinst ? Oder willst du eine sekundengenaue Mitprotokollierung aller Messwerte ?
Soll die Sumpftemperatur auch gemessen werden ? hatte mal gelesen, das die egal, das die Kopftemperatur zählt.....bei na fraktionellen Destillation sieht das aber wahrscheinlich wieder anders aus ?
Vielleicht macht es sogar Sinn, dann auch noch die Raumtemperatur zu messen ?
Und was meinst du mit Rücklaufverhältniss ? Ich dneke mal, es geht wieder um fraktionelle Destillation ? Könnte man auch machen, aber dazu ist wahrscheinlich der Füllstandsensor nötig ? Den würde ich ganz hinten anstellen (;

noch mal vielen Dank für deine Inspiration !




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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #39 am: 05. Oktober 2015, 22:01:06 »
@ synthon:
Danke für deine beteiligung !

Mag sein, dass ein selbstgebautes Gerät günstiger ist, aber wenn man derart vielseitige Steuergeräte bei einem Hersteller kauft, kauft man ja nicht nur den Materialwert, sondern unter anderem auch das Know-How. Das ist sicherlich ein spannendes Projekt, aber trivial wird das sicher nicht.

- Ja ebn ! bei mir gibts das "Know-How" dann quasi sehr günstig ! Bzw ich baue das ja ehe für mich und würde es dann auf Anfrage produzieren/verkaufen....
Materialkosten sind fast ein Witz ! Dann noch Arbeitszeit(also Zusammenlöten, und Programm aufspielen), usw kommt schon sehr viel günstiger, als von besagtem Hersteller (; Ist aber dan natürlich nicht industriell, sondern @Home produziert.....
Das schöne an dem Projekt, ist ja dann die vielseitigkeit ! Es ist für Chemiker geeignet, aber auch für Hobby-Schnapsbrenner usw....

Wichtig wäre auch die Schnittstelle zur Ansteuerung der Funktion, aber von sowas hab ich keine Ahnung. Ich kenne Buchsen, bei denen eben eine bestimmte Spannung bzw. ein Signal anliegt, aber die Details sind mir nicht bekannt.

- Da kann ich dir nicht ganz folgen .... Was meinst du ? Bedient wird das ganze über ein Display und Taster.....(Wlan wäre auch möglich, wäre aber ein ziemlicher aufwand und find ich in dem Fall auch unnötig).

Ob für diese vielfältigen Funktionen dann auch immer Bedarf besteht, weiß ich nicht.

- Wenn man Funktionen nicht braucht, kann man die ja einfach abschaten (;

Ich verwende im Labor die üblichen Rotationsverdampfer, die über ein recht einfaches Steuermodel mit einer Vakuumpumpe verbunden sind. Zumindest beim Abziehen von Lösungsmitteln (wir sprechen hier nicht von präparativen Zwecken!) ist es völlig belanglos, wie lange das abziehen nun gedauert hat, wie der Druck verlief etc. Anhand einer Tabelle kann man sich grob orientieren; mehr braucht es nicht. Die Siedepunkte gelten ja ohnehin nur für Reinstoffe. Bei Gemischen aus Extraktionen (z.B. vereinigte DCM-Phasen nach ausschütteln) verhält es sich wieder anders. Da stelle ich dann ein Vakuum ein, was halbwegs passt und beobachte, wie sich das Gemisch in der Vorlage verhält. Wenn das Lösungsmittel weg ist, ist mein Ziel erreicht. Verläufe physikalischer Werte (Druck, Temperatur, Zeit) sind uninteressant - in den Vorschriften steht dann ohnehin nur wird einrotiert ...

- Ich glaube an Rotationsverdampfer kommt ehe nichts ran, um Lösungsmittel abzuziehen ?
Aber die kosten ! und das sicher mehr, als der Controller hier (;

Zur Darstellung in Excel würde es im Prinzip reichen, wenn du Datenpunkte als csv-Datei exportieren kannst oder zumindest eine Schnittstelle hast, die eine entsprechende Datenausgabe mit einem halbwegs häufigen Standard hinbekommt. Proprietäre Software bzw. Formate schränken die Möglichkeiten ein. csv-Dateien lassen sich z.B. in Excel oder in Origin auswerten.

- Kein Problem ! Hätte wahrscheinlich ehe CSV genommen (;

Ein Notbelüftungsventil ergibt aus meiner Sicht als ultima ratio schon Sinn. Je nach dem, was man destilliert ist Raumluft kein Problem. Nicht jeder hat Inertgase zur Verfügung oder möchte sich diese anschaffen.

- Mein ich nämlich auch ! Denke beim Abdestillieren von Ethanol, Isopropanol usw machts Sinn, bei den von Phil erwähnten SToffen ehr nicht (;
Aber es sollte möglich sein, an das Ventil Inertgas anzuschließen, dann hat man die Wahl !

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #40 am: 05. Oktober 2015, 22:03:10 »
Ich verwende dieses Ventil:
http://www.pollin.de/shop/dt/MzQ5OTA2OTk-/Bauelemente_Bauteile/Mechanische_Bauelemente/Sonstige_E_Geraete/Druckluft_Magnetventil_SH_V0829BC.html

Is sehr günstig ! Würde ich ein anderes nehmen, würde das locker, das 8 fache kosten bzw 15€ mehr  (;

synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #41 am: 06. Oktober 2015, 17:09:22 »
Alle Bauteile, die mit der Gasphase in Berührung kommen, sollten natürlich dafür geeignet sein. Sonst zerstört man sich über kurz oder lang das Equipment, wenn z.B. korrosive Dämpfe oder Lösungsmittel verbaute Teile schädigen.

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #42 am: 06. Oktober 2015, 17:35:18 »
Kla !

aber ich verwende dieses Ventil ja nur für Luft oder eventuell für Inertgas, das ja nicht so reaktionsfreudig ist......

Die Pumpe zieht ja den Unterdruck und durch diese würden dann eventuell auch die Dämpfe gehen......

Das Ventil ist eiegtnlich nur dazu gedacht, Luft/Inertgas von außen ins System zu lassen.....

Das müßte doch ok soweit sein !? (zur not ein Rückschlagventiel vors Ventil (; )

Es is übrigends so gedacht, das der Anschluss für den Sensor und das Ventil an den Mittereln Anschluss der Woulffischen Flasche kommt.....

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #43 am: 07. Oktober 2015, 22:34:27 »
So, ich habs noch mal überarbeitet !
und würde gerne mal eure Meinung dazu wissen......


Die Einstellungen können auch während des laufenden Betriebes geändert werden.

Alles was unterstrichen ist, ist Einstellbar.

Braucht man eine Funktion nicht, stellt man die Parameter einfach auf ein utopisch hohen oder niedrigen Wert ein (;
Messung der Raumtemperatur und Darstellung auf dem Display.

Der messbare Unterdruck bewegt sich so zwischen 0 (bzw -1) und 1 (bzw 0) Bar
Der Temperaturbereich zwischen -55°C und 125°C.
(erstmal für den Prototyp !, danach kommen für Heizelement, Kopftemperatur und Sumpftemperatur, Edelstahlsensoren zum Einsatz, die von 0°C bis 700°C (0,25°C Auflösung) können – Kühlwasser bleibt bei -55°C bis 125°C )
Das Display ist 9,3cm * 7cm.

Das Gerät wird über eine Real-Time-Clock und einen SD-Karten-Anschluss verfügen.

Das Regelventil und das Notbelüftungsventil können an Inertgas angeschlossen werden ? (wie sieht so ein Anschluss aus ?)

Alarm bedeutet =
- Timer/Stoppuhr hält an bzw pausiert,
- eine rote LED leuchtet,
- ein Alarmsignal ertönt,
- man bekommt per Funk (Handempfänger) eine Meldung(akustisch/visuell)....
- die Heizung schaltet ab,
- die Vakuumpumpe schaltet ab und ein "Notbelüftungsventil" geht auf (Luft oder Inertgas) (optional),
Der Alarm lässt sich durch ein Taster (vor Ort) "reseten" (Wenn der Grund des Alarms noch vorhanden ist, geht durch das Reseten nur der akustische Alarm aus, ist der Grund behoben, und der Reset-Taster wird nochmal gedrückt, geht auch der optische Alarm aus und alles läuft wie eingestellt weiter).

Warnung bedeutet =
- eine gelbe LED leuchtet,
- ein akustisches Signal ertönt,
- man bekommt per Funk (Handempfänger) eine Meldung(akustisch/visuell)....
- lässt sich durch den Reset-Taster, mit  einmaligem Drücken reseten.

Speicher:
- Die Eingestellten Werte bleiben auch nach Abschalten der Anlage gespeichert.
- Wahrscheinlich Speicherplatz für 5-10 komplette "Einstellungen" (Alle oben genannten Werte !)

Protokollierung:
Die Protokollierung startet, mit dem Drücken des Start-Tasters (Pausiert beim betätigen des Pause-Tasters und endet mit dem Betätigen des Reset-Tasters oder mit Ablaufen des Timers) und speichert im Interval (einstellbar) ALLE Messwerte und Einstellungen in einer CSV-Datei.
Benannt werden die Dateien nach Datum+Nummerierung(täglich mit 1beginnend).

Heizelement:
- Messung der Temperatur des Heizpilzes oder des Wasser/Ölbades und anzeige auf einem Display.
- Regelung des Heizelemtes, mit einstellbarer Solltemperatur * und Hysterese.
- Einstellen eines Alarmwertes * (zB falls das Relais des Heizelementes nicht reagiert).
- Alarm, wenn nach einiger Zeit die Solltemperatur * nicht erreicht wird.

Sumpftemperatur:
- Messung der Temperatur und Darstellung auf dem Display.
- Einstellen eines Wertes zur "Warnung *".
- Einstellen eines Alarmwertes * zum Schutz vor Überhitzung (Siedeverzug?).

Kopftemperatur:
- Messung der Temperatur und Darstellung auf dem Display.
- Einstellen eines Wertes zur "Warnung/Fraktion *" zB um eine andere Fraktion aufzufangen.
- Einstellen eines Alarmwertes * zum Schutz vor Überhitzung oder falls man mal getrödelt hat (;

Kühlwassertemperatur (Eventuell kann man statt Kühlwasserpumpe auch ein Kyrostat anschließen ? Aber damit kenne ich mich nicht aus):
- Messung der Temperatur und Darstellung auf dem Display.
- Kühlwasserpumpe kann über ein Taster An und Aus geschaltet werden.
- Einstellung eines Wertes zur "Warnung *", damit man noch die Möglichkeit hat, das Kühlwasser zu wechseln bevor es zu heiß wird (falls man mit einer Pumpe + Eimer arbeitet).
- Einstellung eines Alarmwertes *, falls das Kühlwasser zu heiß ist.

Vakuum:
- Messung des Drucks und Darstellung auf dem Display
- Regelung des Vakuums über ein Ventil, mit einstellbarem Solldruck * und Hysterese
- Einstellung eines Alarmwertes *, zB falls das Magnetventil kleben geblieben ist und der Druck zu niedrig wird.
- Alarm, wenn nach einiger Zeit der Solldruck * nicht erreicht wird.
- Alarm(also Notabschaltung) , im Falle einer Implosion/Explosion (Druck hat sich aufgebaut, geht aber plötzlich auf Normdruck) (optional)

Timer:
- Einstellbarer Timer ->  eingestellte Zeit *, Abgelaufene Zeit und "Noch-Zeit" werden auf dem Display angezeigt
- Einstellbare Aufwärm-Funktion für den Timer -> Timer startet sofort (Wenn Start-Knopf gedrückt), Timer startet erst wenn (Start-Knopf gedrückt) und Solltemperatur und Solldruck erreicht sind.
- Timer kann über ein Knopf gestartet und pausiert werden und über ein anderen Knopf resetet werden.
- Wenn der Timer abgelaufen ist, piepst der akustische Alarm kurz und man bekommt eine Meldung auf den Handsender (zurücksetzen über den Timer-Reset-Knopf).
- Wenn Timer abgelaufen ist, schalten das Heizelement und die Vakuumpumpe ab, das "Notbelüftungsventil" und das "Regelventil" bleiben geschlossen (optional).
- Wenn der Timer-Reset-Taster für länger als 3 Sekunden gedrückt wird, öffnen die beiden Ventile sofort.
- „Abkühlfunktion“ – Die Vakuumpumpe bleibt an und das „Notbelüftungsventil“ geschlossen, bis die Sumpftemperatur oder Heizelementtemperatur = einstellbare Temperatur * ist (Protokollierung geht dann auch so lange weiter) (optional).

In den Fällen würde Alarm ausgelöst:
- Wenn das Heizelement nach einer gewissen Zeit die Solltemp. nicht erreicht *.
- Wenn die eingestellte Alarm-Heiztemperatur überschritten wird *.
- Wenn die eingestellte Alarm-Sumpftemperatur überschritten wird *.
- Wenn die eingestellte Alarm-Kopftemperatur überschritten wird *.
- Wenn die eingestellte Alarm-Kühlwassertemp. überschritten wird *.
- Wenn nach einer gewissen Zeit kein Vakuum entsteht (weil Pumpe, Relais oder Ventil defekt oder System nicht dicht) *.
- Wenn der eingestellte Alarm-Unterdruck unterschritten wird *.
- Wenn der Unterdruck "plötzlich" weg ist (optional).


* = Wenn Wert auf „“ gestellt wird, dann ist die Funktion deaktiviert (Achtung !).


Etwas Gedanken mach ich mir grade um die Pause-Funktion des Timers….
Die macht höchstens SIN, wenn man Lösungsmittel Ab destilliert und dann nachfüllen oder wechseln möchte.


(Eventuell in Zukunft Füllstandssensor für den Rundkolben…... Aber nur eventuell (;)
« Letzte Änderung: 07. Oktober 2015, 22:40:56 von magictrips »

Heuteufel

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #44 am: 08. Oktober 2015, 09:31:56 »
Ich bin ja mal gespannt auf den ersten Prototypen!  :-)
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #45 am: 08. Oktober 2015, 12:42:56 »
Ich auch  ::-)

is natürlich durch die RTC und die SD-Karte jetzt etwas mehr arbeit....... aber was solls, ein Ding der Unmöglichkeit is es nicht....

Mache mir grade Gedanken, zur Strukturierung des Menüs....

zB die Uhrzeit muss nicht während des laufenden Betriebs eingestellt werden.... und die (Uhrzeit-Einstellung) muss auch nicht im Sekundentakt mitprotokolliert werden  :-D
......gibts da noch weitere Sachen, die während des laufenden Betriebs keinen Sinn machen oder gar nicht umgestellt werden sollten ?
zB die Handsenderfunktion.....würde sagen, das stellt man einmal ein oder aus und muss auch nicht Protokolliert werden !

eventuell macht diese Überwachung, ob Unterdruck aufgebaut wird und die Heizung funktioniert, auch nur Sinn im "Hauptmenü"....... macht ja kein Sinn, das wärend des Betreiebs umzustellen oder mitzuprotokollieren.....denke, das muss auch nur einmal im EEPROM gespeichert werden und nich für jede "Einstellung" extra ?! Endweder man braucht/mag die Funktion und verwendet sie bei (fast) jeder Destillation oder gar nicht.....
Und die Protokollierungsfunktion -> An/Aus bzw Interval, auch ins "Hauptmenü" ? oder soll die für jede "Einstellung" einzeln gespeichert werden ? Ich denke "Hauptmenü" reicht, weil entweder man braucht die oder nicht ?
Das schöne an der Protokollierung ist, das man den ersten Destillationsvorgang ohne Timer usw machen kann und alles mitprotokollieren kann und wenn man genau den gleichen Vorgang nochmal macht, kann man aus dem Protokoll die Werte(Aufwärmzeit, Dauer, Abkühlzeit, Tempertaur, Druck usw) übernehmen und die Destillation läuft (halb)automatisch (:
Was allerdings nicht möglich sein wird, ist, den Druck oder die Heiztemperatur wärend des Betriebes, automatisch ändern zu lassen, das ist zwar theoretisch auch möglich, aber doch recht aufwendig, mit so einem kleinen Display usw..... also wenn man möchte, das nach X min die Anlage mit einer anderen Temperatur/Druck weiterarbeitet, muss man das von Hand/vor Ort ändern.....
Aber man bekommt ja zumindest eine Meldung, wenn eine neue Fraktion kommen (sollte) (bzw die Kopftemperatur einen programmierbaren Wert übersteigt), wenn der Timer abgelaufen ist, oder kann sich ja nebenher noch eine Stoppuhr stellen (;

Der Handsender sollte übrigends im ca. 3sek. Takt ein Signal bekommen und bei erhalten des Signals sollte eine LED blinken, damit man sieht, das der Handsender in Reichweite ist.....
die Reichweite, wird bei den 433Mhz Funkmodulen jetzt nicht so gigantisch ! (30m sollen die können....mit Antenne ?.......mit Draht, als Antenne, und durch eien Wand hab ich 5-6m geschafft)...
vielleicht reicht es aber dem Sender einfach eine Antenne (für 10E) zu verpassen und gut !

Wo ich halt noch Hilfe bräuchte, wäre bei der Inertgasgeschichte......
wie sieht so ein Anschluss aus ?

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #46 am: 08. Oktober 2015, 15:11:03 »
Noch mal eine Frage an die "Experten".....

für welchen Fall verwendet man ehr ein Rotationsverdampfer und für welchen Anwendungsfall würde meine Anlage + Vakuumpumpe, Heizelement und Kühlwasser ehr Sinn machen ?

Den RV nimmt man doch Hauptsächlich zum eindampfen von Lösungsmitteln ? fraktioniert(+Kolonne) kann man ja mit dem nicht destillieren....


Und noch zwei wichtige fragen:

Is die Sumpftemperatur überhaupt nötig/interessant ? nach dem Aufheizen ist die Sumpftempertur ja ehe gleich der Heiztemperatur....

Und wie schalte ich die Anlage auf Rückfluss (wenn man zB den Vorlagekolben wechselt) ? Ich würde jetzt mal sagen, Heizung runterdrehen (was ein bischen dauert, bis die Temperatur unten ist) und/oder Druck erhöhen ????

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #47 am: 08. Oktober 2015, 18:12:12 »
Da ich im moment unterwegs bin, kann ich nicht wie gewont antworten, da über tel. Recht müsame situationen sind.
Werde Dir am Samstag antwort geben. Informiere Dich in der Zwschenzeit über fraktionierte dest. Hir im Forum und zB. Bei www. normag.de oder schau mal hir über spaltrohrkolonnen da sind weitere links.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #48 am: 08. Oktober 2015, 19:10:56 »
@ Phil (Spezialist für ausgefallene Einfälle  ;-) ):
Vielen Dank ! passt schon ! kümmere mich jetzt erstmal um die SD-Protokollierung und die Real Time Clock......
das schöne ist, das ich für vieles schon Programmschnipsel hab (:
das Program, das ich habe, mache ich auch noch mal neu und ordentlich  :-) ....

synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #49 am: 08. Oktober 2015, 22:21:56 »
Ob der Handsender wirklich nötig ist? Diese 433-MHz-Systeme sind störanfällig und die Reichweite gering. Nicht nur was die Sendeleistung, sondern auch die Dimensionierung der Antenne u,ä, betrifft gibt es in Deutschland strenge Vorschriften. Verstöße gegen entsprechende Vorgaben führen zu einer Nicht-Vermarktbarkeit deines Produktes. Ich würde eher versuchen, die Werte über einen PC auszugeben, z.B. per Email, Push-Benachrichtigung oder so. Der Großteil der Bewohner unserer Hemisphäre verfügt über ein Smartphone, und da gibt es entsprechende Möglichkeiten, nicht nur Email, sondern auch Push-Apps, so z.B. NotifyMyAndroid:
https://www.notifymyandroid.com/
Ich lasse mir damit z.B. System-Meldungen meines Linux-Systems aufs Handy pushen. Geht in Echtzeit, die Benachrichtigungen kommen sofort an. Geht auch mit allen anderen Meldungen, man muss nur eben eine Schnittstelle haben, die die entsprechende Meldung über Push raushaut.

Der Rotationsverdampfer ist eigentlich nicht für präparative Zwecke in dem Sinne gedacht, als dass man die Substanzen, die in seiner Vorlage landen, weiterverwenden möchte. Ich habe beruflich einige Jahre in der Analytik, dann in der Naturstoffchemie gearbeitet und arbeite aktuell in einem organisch-präparativen Labor, und immer war der Roti nur dazu da, "unerwünschtes" Lösungsmittel z.B. von einer Substanz nach dem Ausschütteln zu entfernen.
OK, wenn man ein potentiell verunreinigtes Lösungsmittel mal schnell durch den Roti lässt, dann sind wir wieder im Bereich der Aufreinigung. Das ist aber eher selten der Fall, zumindest nach meiner Erfahrung. Zusammenfassend würde ich also sagen, dass dein Projekt für die durchschnittliche Anwendung am Roti schlicht überdimensioniert ist.

Interessant wäre das sicherlich für den präparativen Bereich, also Destillation zur Aufreinigung eines Produktes, fraktionierte Destillation, Rektifikation... eben Bereiche, in denen eine genaue Kontrolle von Druck, Temperatur und Destillationsverlauf interessant bzw. für Zwecke der Reproduktion der Ergebnisse wünschenswert ist (Erstellung eines Destillationsprofils) - wie schon gesagt, wenn man ausschüttelt und dann einfach nur das Lösungsmittel abzieht, interessieren derart detailierte Angaben niemanden.

Die Sumpf-Temperatur ist schon nicht völlig unwichtig, da auch oder gerade die Temperatur in diesem Bereich eine Rolle für das Destillationsergebnis spielt: mögliche Zersetzung empfindlicher Substanzen, anderes Trennverhalten etc. Ich dokumentiere in meinem Laborjournal eigentlich immer die Ölbad-Temperatur, um irgendwo reproduzierbar zu bleiben. Der Unterschied zwischen dem, was man an der Heizplatte per Drehrad grob einstellt und zwischen dem, was im Kolben vor sich geht, kann schon deutlich sein. Idealerweise steuert man die Temperatur des Heizmediums auch per Temperatursensor mit Rückmeldung an das Heizelement.

Um die Anlage auf Rückfluss zu schalten, kann man unterhalb des Kühlers einen Umschalter anbringen, der z.B. per Magnet geschaltet wird. Ich kenne das als Glasbauteil, als ich im Zuge der Rückgewinnung eines teuren Lösungsmittels an einer Rektifikationsanlage mit 25 Liter Sumpfvolumen gearbeitet habe... da wurde ein Rücklaufverhältnis eingestellt, und der Rücklaufteiler war ein bewegliches Glas-Teil, welches per Oberflächenspannung das Lösungsmittel je nach Schaltzustand entweder zurück auf die Kolonne hat tropfen lassen, oder eben in ein Glasrohr, welches dann in die Vorlage führte. Je nach Trennung ist auch die Einstellung des Rücklaufverhältnisses wichtig, da sich ja in der Kolonne ein gewisses Gleichgewicht einstellt (und einstellen muss)... Details hierzu habe ich aber kaum noch parat, da ich an diesen Einstellungen nichts verändert oder ausprobiert, sondern lediglich von meinem Vorgänger übernommen habe.

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #50 am: 09. Oktober 2015, 12:14:53 »
Vielen Dank ! Ihr bringt mir da sehr viel Licht ins Dunkle !


zum Handempfänger.... da hast du leider vollkommen Recht, mit allem !
Für mich persönlich ist der Handempfänger praktisch, da ich die Anlage im Nebenraum stehen hab, die Reichweite ausreicht und mir (persönlich) die Funkvorschriften egal sind  :-P
Aber vielleicht bau ich den auch nur für mich ein und lasse den bei der "Verkaufsvariante" weg.....

Das mit der App wäre natürlich super ! Allerdings habe ich Null Ahnung von APPs, Appprogrammierung und allem was damit zutun hat....
Was ich aber machen kann (wenns hilft?) - Es gibt GSM Module, die zB eine SMS verschicken können (ich glaube die können auch anrufen) - reicht das auch aus ? würde allerdings 13€ kosten, was ja jetzt nicht die Welt ist (;
Was meinst du mit "die Werte über ein PC ausgeben"......
Es gibt auch W-Lan Module, aber damit habe ich mich noch nicht auseinandergesetzt......
mit der SD-Karte, kann man die Werte ja auf dem PC auswerten.....
So ein WLan-Modul könnte man natürlich Nachrüsten und die Werte in Echtzeit im Browser darstellen lassen....
Es ist natürlich auch möglich über den Browser oder ein eigenes Programm den ganzen Controller zu steuern, allerdings ist das sehr Aufwendig/Zeitintensiv, verursacht mehr Kosten und dann is die Frage, is das überhaupt nötig ?
Man kann ja alles (vor Ort) am Display einstellen und wie gesagt, wie SD-Karte am PC auswerten.......

Das Projekt hier übersteigt eigentlich auch das, was ich brauche !
Für meien Fälle würde dann meistens auch ein Rotationsverdampfer ausreichen, allerdings sidn die ja nicht ganz billig und es kann gut sein (hab jetzt keine Preise im Kopf), das der Controller hier um einiges günstiger wird, als ein kompletter RV.
und es ist etwas universeller einsetzbar ! Egal wie viel Litter der Rundkolben hat (Ok bei einem 20-30ml Rundkolben könnte es mit den Sensoren eng werden).

OK, dann wird die Sumpftemperatur auch gemessen ! (;
Noch mal zu den Sensoren..... ich werde eventuell doch andere verwenden müßen....
die können nur bis 400°C und sind aus VA - ist das ok ?
und wie genau müßen die sein ? und welche Auflösung ?


Zu dieser Rückflussgeschichte.....
so 100% kann ich mir das noch nicht vorstellen....
hast du vielleicht ein Bild dazu oder eine Beschreibung ?
Was für mich wichtig ist, wie wird das Ding angesteuert ?
Aber an sich dürfte das kein Problem sein !




synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #51 am: 09. Oktober 2015, 22:16:20 »
Keine Ahnung, ob wirklich jemand Fernübertragung braucht. Gerade bei destillativen Trennungen sollte man ja schon vor Ort sein, das macht sich ja nicht von selbst.
Du musst keine Apps programmieren und brauchst auch kein GSM-Modul oder so. Für NotifyMyAndroid oder sonstige Push-Systeme brauchst du nur einen Internetzugang. Die Info geht dann von einer Software (die eben eine Push-Ausgabe braucht) über das Internet direkt zu dir aufs Handy über die Notify-App. Kannst dir das ja mal näher anschauen.

Auf eine Frage bin ich noch nicht eingegangen: den Inertgas-Anschluss... hier dürfte irgendein halbwegs gängiges Ventil in Ordnung sein. Das Intertgas kommt ja "fertig" mit reduziertem Druck entweder direkt aus einer Flasche oder über einen Wandanschluss. Vielleicht ein System mit Oliven; das ist günstig, und man kann ohne größere Probleme wie z.B. passende Stecksysteme einen Schlauch aufstecken, durch den das Inertgas einströmen kann.

Sensoren bis 400°C? Was willst du destillieren? Schweröl? Gerade im Vakuum gehen die Siedepunkte dann doch gut runter. Mit derartigen Sensoren kenne ich mich aber nicht aus. Irgendein Kompromiss aus sauberer Messung und bezahlbarem Preis.

Zum Rückfluss: stell dir die Apparatur von unten nach oben vor: du hast den Sumpf, die Kolonne und einen Rückflusskühler oberhalb der Kolonne. Nun sitzt zwischen Kolonne und Rückflusskühler im Prinzip eine Art Glaspendel, welches die Tropfen, die aus dem Kühler herauslaufen auffängt und entweder zurück in die Kolonne leitet (so wie z.B. Wasser an einem Glasstab entlang fließt) oder eben in ein absteigendes Rohr nebenan, so dass der aus der Kolonne aufsteigende und im Rückflusskühler kondensierende Dampf in dieses absteigende Rohr tropft.

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #52 am: 09. Oktober 2015, 23:11:13 »
Alles kla !

Ich werde mir das mal ansehen, wenn sonst alles fertig ist !
Internet is auch wieder so ne Sache, dann braucht das dingen ein (W)Lan-Modul usw.....

Ok, dann sollte das hinhauen mit dem Inertgas ! auf das Ventil kommt ein Schlauch, der ans Gehäuse geht und da kann man dann ja ein Schlauch anschließen (allerdings ein kleinen !?!).

Die Sensoren sind leider ein Problem !!!!!!
die günstigsten und eifnachsten sind die, die ich jetzt verwende mit -40 bis 125°C und einer genauigkeit von 0,5°C und einer Auflösung von 0,25°C.
Damit werde ich den Prototypen bauen, da die für mich und für einige Anwendungen ausreichen....
Dann wirds schwierig !
Endweder PT1000 (bis 400°C), der einige Schwierigkeiten mit sich bringt, kalibriert werden muss usw.....
Oder ein Termoelement (bis 700°C), was leider ein speziellen Stecker benötigt...... was die Verarbeitung in ein Gehäuse etwas unschön macht...... der hätte eine Auflösung von 0,25°C und eine Genauigkeit von 1,5-2,5°C....
(Die Temperaturen sind Bauart bedinngt).
.... ab 150°C wird da echt etwas schwierig....
Es gibt da noch andere die können bis 250°C, haben eine Genauigkeit von 0,5°C kosten dann aber das 5 fache, wie die mit 1,5-2,5°C Genauigkeit.......(damit würde der gesammte Controller ca 60E, wenn nicht sogar mehr, teuer !)...
Also is die Frage, wie viel Genauigkeit und Auflösung ist notwenig ?

OK ! Danke, jetzt verstehe ich das, allerdings weiß ich immernoch nicht, wie diese "Klappe" dann angesteuert wird ?
Gibts da nur Auf und Zu oder stufenlos ?
Einfach nur eine Spannung anlegen oder ein Servo ?

Vielen Dank auch allen !
« Letzte Änderung: 09. Oktober 2015, 23:15:53 von magictrips »

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #53 am: 10. Oktober 2015, 08:05:04 »
Wie Synton die Rektifikation beschrieben hat ist super hätte es nicht besser nachen können. Das Fentiel ist Magnetgesteuert mit einem Thimer so dass mann zwischen 0,001sec bis 9,999 sec offen oder zu lassen kann ich kann bei meinem gerät 0,001 sec öffnen und 9,999zu lassen das Verhältniss habe ich auch schon gebraucht.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #54 am: 10. Oktober 2015, 10:10:38 »
Das heißt dann es geht für X sec auf(Spannung da) und dann für Y sec zu(Spannung weg) und wieder für X sec auf und für Y sec zu usw usw.......
Den Interval X mach ich dann von 0 sec bis 10 sec (oder mehr?) wählbar.
Den Interval Y mache ich dann auch von 0 sec bis 10 sec wählbar.

Das heißt, das die beiden unabhängig voneinander einstellbar sind......

Es wäre dann zB auch möglich 10sec auf und 0,001sec zu..........oder 0,001sec auf und 7,895sec zu usw usw......
oder müßen die immer in einem Verhältnis zueinander sein ? Das heißt, wenn ich den einem um zb 0,001sec raufstelle, muss der andere automatisch um 0,001sec runter gestellt werden ?

Der Controller würde dann ja den Timer ersetzen......und es würde nur das Relais an den Controller angeschlossen ?
Welche Spannung hat das Relais denn ?

Noch mal eine Frage: Warum macht man das ? Oder welchen Vorteil bietet das bei der frak. Destillation ?


Ansonsten bleibt nur noch die Frage, wie genau sollen die Messungen sein und welche Auflösung ?
Wie gesagt, für meine Zwecke reichen die mit 0,5°C Genauigkeit und 0,25°C Auflösung, haben aber nur von -40 bis 125°C !!!
Ansonsten denke ich mal eine Auflösung von 0,25°C reicht oder ? weil ansonsten wirds nämlich recht teuer, wenn nicht sogar zu teuer.......
Ich würde gerne die hier verwenden ??:
http://www.ebay.de/itm/1x-3M-Edelstahl-Thermoelement-K-Typ-Probe-Sensor-100-1250-Grad-/251974245022?hash=item3aaad5da9e

Vielen Dnak und schönes Wochenende !

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #55 am: 10. Oktober 2015, 13:45:50 »
Das heißt dann es geht für X sec auf(Spannung da) und dann für Y sec zu(Spannung weg) und wieder für X sec auf und für Y sec zu usw usw....... genau
Den Interval X mach ich dann von 0 sec bis 10 sec (oder mehr?) wählbar. genau
Den Interval Y mache ich dann auch von 0 sec bis 10 sec wählbar. genau

Das heißt, das die beiden unabhängig voneinander einstellbar sind...... genau das muss so sein

Es wäre dann zB auch möglich 10sec auf und 0,001sec zu..........oder 0,001sec auf und 7,895sec zu usw usw...... genau
oder müßen die immer in einem Verhältnis zueinander sein ?nein nie Das heißt, wenn ich den einem um zb 0,001sec raufstelle, muss der andere automatisch um 0,001sec runter gestellt werden ? nein frei wählbar muss es sein

Der Controller würde dann ja den Timer ersetzen......und es würde nur das Relais an den Controller angeschlossen ?
Welche Spannung hat das Relais denn ? es ist ein magnet der angesteuert wird

Noch mal eine Frage: Warum macht man das ? Oder welchen Vorteil bietet das bei der frak. Destillation ? sehr hohe Reinheit vom Destillat, analytische Destillation


Ansonsten bleibt nur noch die Frage, wie genau sollen die Messungen sein und welche Auflösung ?
Wie gesagt, für meine Zwecke reichen die mit 0,5°C Genauigkeit und 0,25°C Auflösung, haben aber nur von -40 bis 125°C !!! für meine zwecke benötige ich PT 100 teilweise sogar 1000 und eine Auflösung von 0,1°C in bestimmten Fällen war ich auch schon froh wenn ich 0,01°C ablesen konnte.
Ansonsten denke ich mal eine Auflösung von 0,25°C reicht oder ? weil ansonsten wirds nämlich recht teuer, wenn nicht sogar zu teuer.......ist jenachdem egal weil ich muss reproduzierbar arbeiten können.
Ich würde gerne die hier verwenden ??:
http://www.ebay.de/itm/1x-3M-Edelstahl-Thermoelement-K-Typ-Probe-Sensor-100-1250-Grad-/251974245022?hash=item3aaad5da9e
je nach dem reicht das aber nicht immer, bei corosiven Sachen ist es nicht gut

Vielen Dnak und schönes Wochenende !

* USG Flyer Achema.pdf (258.62 KB - runtergeladen 147 Mal)


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« Letzte Änderung: 10. Oktober 2015, 13:51:06 von Phil »
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #56 am: 10. Oktober 2015, 16:17:10 »
Danke ^^

Für dein Modul kannst du ja "einfach" einen Signal-Ausgang einbauen, den man dann ggf. per Digital-Analog-Wandler an einen PC anschließen kann. Hier kann ich dir bei der Umsetzung nicht helfen, kenne eben nur von diversen älteren wissenschaftlichen Geräten serielle Anschlüsse bzw. Fünfpolbuchsen (oder z.B. GPIB), bei denen dann in der mitgelieferten Dokumentation steht, auf welcher Phase welches Signal anliegt. Denke mal, da wird es auch Normen geben.

Dass die ganze Anlegenheit mit der Erfüllung wachsender Ansprüche teuer wird, überrascht mich nicht. Aber ausgehend davon, dass gute Messgeräte im Laborbereich schnell mal vier- bis fünfstellige Beträge kosten, wäre alles unter 100 EUR echt Peanuts.

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #57 am: 11. Oktober 2015, 17:57:07 »
Vielen Dank für die Antworten !

Wegen dem "Timer": Ich meinte natürlich Magnet und nicht Relais ! Sorry....
Und diesen zu realisieren ist wahrscheinlich


Ja, was soll ich sagen..... das klingt leider gar nicht "gut".........
da natürlich mit steigender Genauigkeit die Kosten ansteigen....an den Kosten für die "Programmierung" kann ich was machen, aber nicht an den Kosten für die Bauteile..... würde wahrscheinlich immer noch günstiger werden, als kaufbare Geräte, von großen Hersetllern, wie Siemens usw......aber dann is halt die Frage, in wie weit sich das lohnt ?
Gibt es denn schon genau so einen Controller, wie ich ihn plane zu bauen, zu kaufen ? Und wenn ja, was kosten die ?
Wie gesagt, bei mir reichen die einfachen Senoren (mit 0,25°C auflösung und 0,5°C Genauigkeit, bis 125°C), die sind einfach zu programmieren, müßen nicht kalibriert werden und sind extrem günstig .......
Aber wenns bis 300°C gehen soll, mit einer Auflösung von 0,01°C !!! wirds aufwendig und teuer (0,1°C is vielleicht noch möglich, 0,25°C wahrscheinlich unproblematisch)
und die PT1000(würde die ehe den PT100 vorziehen) müssen kalibriert werden.......
Das Kalibrieren müßte man dann ehe "extern" machen bzw braucht man eine sehr genaue Probe und dann wird das endweder in der Schaltung angeglichen oder vielleicht ist es auch möglich, das softwaremäßig zu machen.......
wenn du reproduzierbar arbeiten muss ist die Genauigkeit wahrscheinlich nicht ganz so wichtig ?, da 2°C zu viel, auch beim nächsten mal 2°C zuviel sind und das Resultat ist das Gleiche oder täusche ich mich da ?

Das hatte jemand anders, in einem anderen Forum, wo ich bezüglich der Sensoren Fragen gestellt habe, geschrieben:
"Aber die Frage ist wirklich: wie genau muss es sein?
Alleine ein kräfiges Tiefdruckgebiet verändert die Siedetemperatur schon um 1-2°C, ganz zu schweigen von Höhenänderungen."


Das mit den korrosiven Sachen bezog sich auf Edelstahl ?
aus welchem Material müßen die Sensoren denn dann sein ?

Ich hatte da grade noch eine Idee !
Wäre es denn möglich mit Infrarotthermometern zu messen ?
Die kosten recht wenig,
Der MLX90614 kann bis 385°C und hat eine Auflösung von 0,02°C,
Die kommen mit den Chemikalien nicht in Kontakt,
Die haben eine Genauigkeit von ca. 0,5°C.


Und was ist das auf den Fotos für ein Gerät ?

@synthon:
Möglich ist da Vieles ! (ich kenne mich aber nicht sonderlich mit Kommunikation mit dem PC aus)
Was genau hast du denn vor auf dem PC ?
Du willst ein Anschluss haben, der pro Phase ein Signal liefert und an den PC überträgt ?
Also eine für die Heiztemp., eine für die Sumpftemp, eine für die Kopftemp. usw ?
Keine Steuerung vom Rechner aus ?
Und warum ? Die Daten kann man doch alle von der SD-Karte lesen ?
Je nachdem, was da gemacht werden soll, würde ich, wie gesagt WLan bevorzugen, weils "drahtlos" ist, so ein modul nicht viel kostet und man in beide Richtungen kommunizieren kann....
Wie gesagt, es ist auch möglich, das ganze dann per WLan vom Rechner aus zu steuern, allerdings müßte man dafür endweder ein Programm schreiben oder (was ich leichter finde) eine Homepage, dann würde der Controller über den Browser gesteuert....


Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #58 am: 11. Oktober 2015, 18:48:13 »

Ja, was soll ich sagen..... das klingt leider gar nicht "gut".........
da natürlich mit steigender Genauigkeit die Kosten ansteigen....an den Kosten für die "Programmierung" kann ich was machen, aber nicht an den Kosten für die Bauteile..... das ist logisch würde wahrscheinlich immer noch günstiger werden, als kaufbare Geräte, von großen Hersetllern, wie Siemens usw......aber dann is halt die Frage, in wie weit sich das lohnt ?weiss ich auch nicht
Gibt es denn schon genau so einen Controller, wie ich ihn plane zu bauen, zu kaufen ? Und wenn ja, was kosten die ?ich nehme an die giebt es gesehen habe ich sie so nicht ausser bei den Fotos die ich hochgeladen hatte
Wie gesagt, bei mir reichen die einfachen Senoren (mit 0,25°C auflösung und 0,5°C Genauigkeit, bis 125°C), die sind einfach zu programmieren, müßen nicht kalibriert werden und sind extrem günstig .......
Aber wenns bis 300°C gehen soll, mit einer Auflösung von 0,01°C !!! dies braucht man nur selten wirds aufwendig und teuer (0,1°C is dies brauche ich sehr oft vielleicht noch möglich, 0,25°C wahrscheinlich unproblematisch)
und die PT1000(würde die ehe den PT100 vorziehen) müssen kalibriert werden.......
Das Kalibrieren müßte man dann ehe "extern" machen bzw braucht man eine sehr genaue Probe und dann wird das endweder in der Schaltung angeglichen oder vielleicht ist es auch möglich, das softwaremäßig zu machen.......
wenn du reproduzierbar arbeiten muss ist die Genauigkeit wahrscheinlich nicht ganz so wichtig ?, da 2°C zu viel, auch beim nächsten mal 2°C zuviel sind und das Resultat ist das Gleiche oder täusche ich mich da ?ja da bist du im Irrglauben weil das sind dann +- 2°C das macht allso 4°C

Das hatte jemand anders, in einem anderen Forum, wo ich bezüglich der Sensoren Fragen gestellt habe, geschrieben:
"Aber die Frage ist wirklich: wie genau muss es sein?
Alleine ein kräfiges Tiefdruckgebiet verändert die Siedetemperatur schon um 1-2°C, ganz zu schweigen von Höhenänderungen."
siehe hier ist die Lösung des Problems

Das mit den korrosiven Sachen bezog sich auf Edelstahl ?ja
aus welchem Material müßen die Sensoren denn dann sein ? wenn es geht ausGlas alternativ kann das Metallrohr in ein Glasrohr geschoben werden

Ich hatte da grade noch eine Idee !
Wäre es denn möglich mit Infrarotthermometern zu messen ?misst nur aussen die Oberfläche und nicht das Produkt selber meines wissens
Die kosten recht wenig,
Der MLX90614 kann bis 385°C und hat eine Auflösung von 0,02°C,
Die kommen mit den Chemikalien nicht in Kontakt,
Die haben eine Genauigkeit von ca. 0,5°C.

Und was ist das auf den Fotos für ein Gerät ? es ist eine Steuerung für Rektifikationskolonnen

@synthon:
Möglich ist da Vieles ! (ich kenne mich aber nicht sonderlich mit Kommunikation mit dem PC aus)
Was genau hast du denn vor auf dem PC ?
Du willst ein Anschluss haben, der pro Phase ein Signal liefert und an den PC überträgt ?
Also eine für die Heiztemp., eine für die Sumpftemp, eine für die Kopftemp. usw ?dies macht Sinn weil ein Ölbad in der Regel wärmer als der Sumpf ist und die Kopf temp niedriger als der Sumpf
Keine Steuerung vom Rechner aus ? würde ich Individuell machen so dass beides möglich ist
Und warum ? Die Daten kann man doch alle von der SD-Karte lesen ?
Je nachdem, was da gemacht werden soll, würde ich, wie gesagt WLan bevorzugen, weils "drahtlos" ist, so ein modul nicht viel kostet und man in beide Richtungen kommunizieren kann....wenn es geht wegen den Wänden und Türen usw.
Wie gesagt, es ist auch möglich, das ganze dann per WLan vom Rechner aus zu steuern, allerdings müßte man dafür endweder ein Programm schreiben oder (was ich leichter finde) eine Homepage, dann würde der Controller über den Browser gesteuert....gute Idee

Ich glaube das wird ein tolles Projekt mit vielen Möglichkeiten.
« Letzte Änderung: 11. Oktober 2015, 18:52:03 von Phil »
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
Die Indianer konnten die Einwanderung nicht stoppen, darum leben Sie heute in Reservaten.

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #59 am: 11. Oktober 2015, 19:32:29 »
Ok.
Ein schönes Projekt sicher ! sollte aber Ursprünglich nur ein kleines werden, da ich noch ein anderes riesen Projekt habe (;
Aber wass solls, das was ich "lerne", kann ich beim anderen Projekt nutzen und wenn sich das Dingen wirklich vermarkten läßt würde sich der Aufwand auch lohnen....

"wenn du reproduzierbar arbeiten muss ist die Genauigkeit wahrscheinlich nicht ganz so wichtig ?, da 2°C zu viel, auch beim nächsten mal 2°C zuviel sind und das Resultat ist das Gleiche oder täusche ich mich da ?ja da bist du im Irrglauben weil das sind dann +- 2°C das macht allso 4°C."
- Nein eben nicht ! ich dachte mir das so.......
Der Sensor + Schaltung liegt aufgrund der Genauigkeit (die wahrscheinlich mit steigender Temperatur abnimmt) um (Beispiel) 2°C daneben...
Heißt du machst was bei (wirklichen) 200°C, angezeigt/gemessen werden aber 202°C.
Jetzt machst du den Vorgang einmal und protokollierst...... und beim nächsten mal sollten dann statt 200°C wieder 202°C angezeigt/gemessen werden....
Is doch egal oder nicht ? weil du beim zweiten mal den Controller auf den Wert, den du beim ersten gemessen hast einstellst...
Das Ergebnis is doch dann das selbe oder nicht ?
Das würde sich dan natürlich nicht auf einem anderen Controller, der eine andere Genauigkeit hat übertragen lassen (;


Ok, dachte ich mir ! Aus Glas is auch am Sinnvollsten aber:
http://www.laborhandel24.de/e911038-de
https://www.testo.de/produkte/produktdetailseite.jsp?productNo=0609+7072

Der Sensor für das Heizelement und die Kühlflüssigkeit kann ja ruhig aus Edelstahl sein ?
Als geht es nur um die Sumpf und Kopftemp.
Gibt es denn aus dem Laborbereich dünne Glausrohre, die man da drüber "schweißen" könnte und die nicht zu stark "isolieren" ? (mit "schweißen" meine ich zB das untere Rohrende "dicht" machen).

Was das Infrarot-Thermometer angeht, da kenne ich mich nicht aus, war nur so eine Idee, die (wenns funktionieren würde sehr viel Geld und Arbeit sparen würde) ?
Das mißt tatsächlich nur die Oberflächentemp......
Das macht kein Sinn oder ? da sich die Temperatur des Sumpfes ja schon von der, des Rundkolbens (Glas) unterscheidet !?


"Und was ist das auf den Fotos für ein Gerät ? es ist eine Steuerung für Rektifikationskolonnen"
- Und was macht diese, außer das Magnet-Ventil zu steuern ?


Ok, Ok.......
Ich werde jetzt erstmal ein eifnachen Prototypen für den "Hobbybereich" machen, ohne WLan, mit den einfachen Temperaturfühlern.....aber mit Uhrzeit nd Protokollierung......
Dann wenn das alles gut läuft, im nächsten Schritt, eventuell eine Steuerung per WLan.
Und dann bessere Sensoren....
« Letzte Änderung: 11. Oktober 2015, 20:03:35 von magictrips »

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #60 am: 11. Oktober 2015, 21:09:14 »
Denke, das muss man ausprobieren. Für die Entwicklung solcher Geräte braucht es auch Praxisbezug des Entwicklers; in diesem Fall zur Destillation/Rektifikation. Das Projekt dürfte längerfristig sein ^^

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #61 am: 13. Oktober 2015, 00:06:06 »
noch mal ne frage nebenbei (hab mir die tabelle nicht genau angesehen) aber würde das sinn machen, auch den luftdruck zu messen und per software zu kompensieren ?:

Das hatte jemand anders, in einem anderen Forum, wo ich bezüglich der Sensoren Fragen gestellt habe, geschrieben:
"Aber die Frage ist wirklich: wie genau muss es sein?
Alleine ein kräfiges Tiefdruckgebiet verändert die Siedetemperatur schon um 1-2°C, ganz zu schweigen von Höhenänderungen."
siehe hier ist die Lösung des Problems

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #62 am: 13. Oktober 2015, 06:27:42 »
noch mal ne frage nebenbei (hab mir die tabelle nicht genau angesehen) aber würde das sinn machen, auch den luftdruck zu messen und per software zu kompensieren ?:

Klar macht das Sinn
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #63 am: 13. Oktober 2015, 10:10:59 »
Ok.
Und wie soll das eingebunden werden ?

Erstmal Luftdruck in hPa messen und im Display anzeigen und mitprotokollieren !?

Dann ins "Hauptmenü" eine Funktion Luftdruckkompensation AN oder AUS.

Nach der Formel Ausrechnen:

IST-Druck - "Normdruck" = Differenz in hPa = Differenz in mBar

Druckdifferenz (mbar) * 0,03 = Siedpunktsdifferenz (°C bzw. K)

und den Wert auch im Display anzeigen und mitprotokollieren...

Auf was soll der Wert denn dann angewendet werden ?

Soll denn wenn die Funktion AN ist, auf jeden eingestellten Temperaturwert die Differenz addiert werden ?
Und welchen Einfluss hat der Wert auf den eingestellten Unterdruck ?

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #64 am: 13. Oktober 2015, 13:15:14 »
Die richtigen Temperaturfühler zu finden ist gar nicht mal so leicht !

Eine Auflösung und Genauigkeit von 0,1°C is schon recht schwer, aber ich glaube fast, 0,01°C wird nichts....

Wo ist denn welche Genauigkeit gefordert ?

Beim Kühlwasser ehr nicht oder ? Da müßten doch auch -10-120°C mit einer Genauigkeit von 0,5°C und einer Auflösung von 0,07°C reichen ?
Bei der Raumtemperatur würden oben genannte Werte doch auch reichen ?

Ich denke mal bei Sumpf und Kopftemperatur reichen 25-300°C als Temperaturbereich ? Müßen Genauigkeit und Auflösung 0,1°C sein ? oder reicht auch eine Genauigkeit von 0,25-0,5°C und eine Auflösung von 0,1°C oder umgedreht ?

Und wie wichtig ist das bei der Heiztemperatur (also Heizpilz, Wasser/Ölbad) ? - ich denke, da darf es auch etwas "gröber" sein oder ?
Reicht da nicht auch der selbe Sensor, wie fürs Kühlwasser ?

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #65 am: 13. Oktober 2015, 15:23:54 »
noch ein Nachtrag:

Eine Auflösung mit 0,1 oder gar 0,01°C hinzubekommen ist wahrscheinlich nicht soooooo ein Problem..

Aber solch eine Genauigkeit hinzubekommen ist echt nicht einfach, da die Sensoren ja dann auch sehr genau kalibriert werden müssen....

Außerdem regelt das Vakuum ja auch nicht auf 0,1mBar genau, sondern es kann sein, das der Unterdruck minimalen Schwankungen unterliegt....
Was eigentlich eine extrem hohe Genauigkeit beim Temperatursensor unnötig macht ?

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #66 am: 13. Oktober 2015, 16:19:10 »
und noch was:

ich hab ein schönes Modul gefunden, kostet zwar 20E, hat aber eine Auflösung von:
"15-Bit ADC Resolution; Nominal Temperature Resolution 0.03125°C (Varies Due to RTD Nonlinearity) "

und eine Genauigkeit von:
"Total Accuracy Over All Operating Conditions: 0.5°C (0.05% of Full Scale) max "

Würde das ausreichen ?

synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #67 am: 13. Oktober 2015, 20:46:05 »
Vielleicht ist das der falsche Ansatz, aber ich persönlich würde erst mal "proof of concept" machen, bevor ich mich in weitere Details stürze... mit bezahlbaren Sensoren ein grundsätzlich funktionierendes System aufbauen und dann fortlaufend verbessern.

Ich denke, so langsam wird klar, warum professionelle Lösungen so teuer sind. Mal eben so Material im Wert von 100 Euro zusammenschrauben, ein paar Zeilen Programm schreiben und das Ganze dann für 3000 Euro verkaufen ist nicht drin. Das wäre ja DIE Geldquelle überhaupt.

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #68 am: 14. Oktober 2015, 15:13:51 »
"Vielleicht ist das der falsche Ansatz, aber ich persönlich würde erst mal "proof of concept" machen, bevor ich mich in weitere Details stürze... mit bezahlbaren Sensoren ein grundsätzlich funktionierendes System aufbauen und dann fortlaufend verbessern."

mach ich ja auch, aber ich versuche mich nebenher auch schonmal um die restlichen Dinge zu kümmern.......
und eigentlich ist auch das einzigste momentane Problem, die Genauigkeit/Auflösung der Sensoren.....
der Rest ist alles im Rahmen des Möglichen..... Protokollierung, WLan-Steuerung, Magnetventil-Steuerung, Thermostat, Druckreglung(wahrscheinlich auch - wird bald getestet), Stoppuhr, Alarme und Warnungen usw........is alles nichts "besonderes" ........



"Ich denke, so langsam wird klar, warum professionelle Lösungen so teuer sind. Mal eben so Material im Wert von 100 Euro zusammenschrauben, ein paar Zeilen Programm schreiben und das Ganze dann für 3000 Euro verkaufen ist nicht drin. Das wäre ja DIE Geldquelle überhaupt."

Naja, man bezahlt auch für die Idee bzw die Patente, für den Markennamen und für den Programmieraufwand bzw Personalkosten! (Ich koste momentan aber erheblich weniger, als ein Team aus Ingeneuren, Programmierern und Elektronikern (; ) usw......

Wenn man das jetzt mal auf Smartphones überträgt, laut einem Kollegen von mir, bauen die Chinesen Smartphones, die nur ein Bruchteil eines Iphones kosten, aber fast das gleiche können....
Ein anderes Beispiel ist die Pharmaindustrie ! bzw Generika.......

Selbst mit teureren Sensoren, wird der Controller noch "bezahlbar" und wahrscheinlich wesentlich günstiger, als der von Vacuubrand, obwohl er mehr kann (;
Es sei denn natürlich ein PT1000 + Modul kostet 300-400E....... was, glaube ich, nicht der Fall ist !
Das Aufwendigste und teuerste is die extrem genaue Kalibrierung, aber die kann ich nicht anbieten........das müßte dann, je nach Bedarf vom Endverbraucher gemacht werden..

Was ich halt von euch Chemie-Profis wissen müßte, is eigentlich nur, welcher Sensor, wie gut sein muss......
Wie gesagt, ich denke Kühlwassertemp, Raumtemp. und Heiztemp. dürfen ruhig etwas "gröber" sein......
Wenns sehr genau sein muss, dann ehr die Sumpf und Kopftemp.
Ich bin da aber auf euch angewisen, ich habe keine Praxiserfahrung und ich brauchs für meine Zwecke auch nicht so genau....
Aber Phil hat ja sogar von Anwendungsfällen mit 0,01°C Auflösung gesprochen.....
Aber Auflösung ist halt keine Genauigkeit (;
So eine Auflösung hinzubekommen ist ein sehr viel geringeres Problem, als so eien Genauigkeit hinzubekommen.....


Bin momentan dabei die Protokollierung zu schreiben......
Ich denke, es reicht, wenn alle Messwerte im Xsec Takt mitprotokolliert werden ?
An Anfang kommen alle Globalen Einstellungen....
Aber Alarmwerte und Warnungswerte und Hysterese und Sollwerte müßen nicht im Xsec takt mitprotokolliert werden oder ?
Man kann die zwar während des Betriebes umstellen, aber letzendlich interessiert doch nur, das Resultat, also der ist-Wert oder nicht ?

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #69 am: 14. Oktober 2015, 21:32:18 »
Zitat
Wenn man das jetzt mal auf Smartphones überträgt, laut einem Kollegen von mir, bauen die Chinesen Smartphones, die nur ein Bruchteil eines Iphones kosten, aber fast das gleiche können....
Das iPhone ist hier aber kein gutes Beispiel. Kaum ein Elektronik-Produkt wird so überteuert und überschätzt verkauft- das kauft der Konsument, um sich als Apple-Besitzer zu fühlen und erzählt dann diffus was von einer "Apple Experience". DiE Ausgabe hoher Beträge scheint zu dieser "Experience" dazu zu gehören. Wer es braucht. Das geht natürlich auch bedeutend günstiger, der Kaufpreis repräsentiert hier auf keinen Fall den Materialwert.
Zitat
Ein anderes Beispiel ist die Pharmaindustrie ! bzw Generika.......
Nun, ein neues Arzneimittel zu entwickeln, verschlingt etliche Millionen - wenn dann mal der Patentschutz weg ist und man sich die komplette präklinische und klinische Forschung sparen kann, wird es bedeutend billiger.

Zur Genauigkeit und anderen technischen Details kann ich leider keine Aussagen machen. Ich habe das Glück, in einer Forschungseinrichtung zu arbeiten, die recht gut gefördert wird und dementsprechend sehr sehr gutes Equipment hat. Da verwendet man das halt und ist mit den Ergebnissen zufrieden.

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #70 am: 14. Oktober 2015, 23:59:19 »
zu den Beispielen......
is mir schon bewußt, was du da schreibst, aber sehr viel anders is es bei anderen Produkten auch nicht.....
Ich wollte eigentlich nur darauf hinaus, das man eben nicht nur die Materialkosten, Produktionskosten usw bezahlt, sondern auch noch die Entwicklungskosten, eventuell den Markennamen, das "Monopol"/ Patent, usw usw...
Und da ich kein "Markenname" habe und ein gutes Produkt, zu einem fairen Preis anbieten will und quasi nicht so extreme Produktionskosten habe, wie ein Ingeneursbüro, sollte man das an den letzendlichen Kosten merken (;

Dann müßtest doch grade du mir die Frage beantworten können ? Wenn euer Equipment nicht grade extrem überdimensioniert ist xD
steht auf den Messgeräten keine Genauigkeit bzw Auflösung ?
an sich hat die Frage ja auch weniger mit "Technik" zutun, sondern viel ehr etwas, mit den Anforderungen, an Arbeitsvorgang....
Ich kenne mich jetzt sicher nicht so gut mit Chemie aus, wie ihr, aber ich denke, um zB Ethanol von Wasser zu trennen, braucht man keine Genauigkeit von 0,01°C ?
Aber es scheint ja Prozesse zu geben, bei denen so eine Präzision gefordert ist ? Aber mal abwarten, vielleicht weiß der Phil etwas (;

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #71 am: 15. Oktober 2015, 20:31:45 »
Die Hersteller geben da eigentlich keine Informationen raus, sofern nicht für die Anwendung oder z.B. zur Kalibrierung notwendig. Da ist ein Temperatursensor, und dann steht irgendwo eine Spezifikation, welcher Temperaturbereich abgedeckt wird. Viel mehr gibts da nicht. Hatte zumindest keine weiteren Angaben.

Du kannst dir ja mal Kataloge, Datenblätter und was es sonst so von den großen Herstellern gibt, anschauen.
Büchi, Heidolph, Leybold, Phywe, Testo, HP, Agilent ...





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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #72 am: 15. Oktober 2015, 21:12:05 »
Danke !

Das mit den Herstellern, wäre eine Möglichkeit......

aber im Grunde genommen kommt es ja darauf an, was man braucht bzw wie wichtig, welche Auflösung bei welchem Prozess ist......

Wie gesagt... Wenn ich jetzt zB Schnaps brenne, da interessiert mich nicht wirklich, ob ob der Sensor 1°C danebenliegt oder ob die Auflösung nur 0,25°C ist.......

Könnte mir vorstellen, wenn es um die Analyse geht oder darum Stoffe zu trennen, deren Seidepunkt nahe beieinander liegen oder wenn man mit sehr empfindlichen Stoffen arbeitet, die bei 0,1°C zuviel zerfallen, dann macht sowas Sinn, aber da hab ich (leider) kein Plan von (;

Das Program, für die Protokollierung auf SD-Karte im CSV-Format ist fertig (:
Jetzt nur noch mit der Reglung zusammenbringen und das Menü schreiben (:

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #73 am: 16. Oktober 2015, 20:53:29 »
Bei 0,1°C Differenz zerfällt kein Stoff. Natürlich gibt es irgendwo eine Grenze, aber das ist allenfalls eine akademische Fragestellung. Nimm doch einen Temperatursensor, der irgendwo preislich in einem vernünftigen Rahmen liegt... wenn man für eine Destillation Thermometer verwendet, und diese Genauigkeit die letzten Jahrhunderte ausreichend war, dann dürfte dein Sensor auch in diesem Bereich liegen & OK sein; also der Bereich, in dem ein Thermometer "auflöst" bzw. ablesbar ist.

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #74 am: 16. Oktober 2015, 22:43:41 »
vorerst, werde ich das auch tun....

irritiert hat mich nur die Aussage von Phil:

"Aber wenns bis 300°C gehen soll, mit einer Auflösung von 0,01°C !!! -dies braucht man nur selten- wirds aufwendig und teuer (0,1°C is -dies brauche ich sehr oft- vielleicht noch möglich, 0,25°C wahrscheinlich unproblematisch) "

"Aber wenns bis 300°C gehen soll, mit einer Auflösung von 0,01°C !!! dies braucht man nur selten wirds aufwendig und teuer (0,1°C is dies brauche ich sehr oft vielleicht noch möglich, 0,25°C wahrscheinlich unproblematisch) "


welche Anwendungsfälle sind das denn, Phil ?


Nochmal eien Frage zum Unterdruck......
Ich messe mit einem Differentialdrucksensor... das heißt, der unterdruck, wird im Verhältnis zum aktuellen Luftdruck gemessen, ist das so OK ?
Weil ich rechte ja anhand des Luftdrucks auch die Temperaturdifferenz des Siedepunkes aus, da der Siedepunkt ja normalerweise für Normdruck angegeben ist.

Und reicht es, wenn man alle Parameter über Taster im Menü einstellen kann oder gibts da bestimmte Parameter, die man mit einem seperaten Taster sofort auswählen können sollte ?

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #75 am: 18. Oktober 2015, 21:04:36 »
irritiert hat mich nur die Aussage von Phil:
"Aber wenns bis 300°C gehen soll, mit einer Auflösung von 0,01°C !!! -dies braucht man nur seltenteilweise bei Isotopendestillation brauche ich diese Auflösung- wirds aufwendig und teuer (0,1°C is -dies brauche ich sehr oft- vielleicht noch möglich, 0,25°C wahrscheinlich unproblematisch) "

Nochmal eien Frage zum Unterdruck......
Ich messe mit einem Differentialdrucksensor... das heißt, der unterdruck, wird im Verhältnis zum aktuellen Luftdruck gemessen, ist das so OK ?ja das ist gut
Weil ich rechte ja anhand des Luftdrucks auch die Temperaturdifferenz des Siedepunkes aus, da der Siedepunkt ja normalerweise für Normdruck angegeben ist.genau und bei norm druck kann man die Korrektur vom Barometer übernehmen sonst würde es nichts bringen

Und reicht es, wenn man alle Parameter über Taster im Menü einstellen kann oder gibts da bestimmte Parameter, die man mit einem seperaten Taster sofort auswählen können sollte ?Vakuum, Temp und Rücklauf
Die sollte man auch auf den ersten Blick sehen können.

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #76 am: 19. Oktober 2015, 11:53:46 »
Hallo Phil, danke für die Antwort !

Darf ich fragen, was für Isotope du trennst ? (nur aus neugier)

"genau und bei Normdruck kann man die Korrektur vom Barometer übernehmen sonst würde es nichts bringen"
- wie meinst du das ? Bzw wie soll ich das in das Programm einbinden ? mir sind die Zusammenhänge noch nicht ganz klar.....
Momentan wird oben im Display der Luftdruck mit einer Auflösung von 1hPa angezeigt.
Der Luftdruck wird mitprotokolliert und es wird die errechnete Differenztemperatur (nach der Formel aus dem Link hier) mitprotokolliert.
Ich könnte die Differneztemperatur auch noch auf dem Display anzeigen lassen !?, das klingt logisch bzw sinnvoll.
Aber welchen Einfluss hat der Luftdruck jetzt auf den Differentialdrucksensor ? (Wenn der 0 mBar anzeigt bedeutet das zB das der 1000mBar vom Luftdruck entfernt ist, 1000mBar entspricht dann dem aktuellen Luftdruck).
Was ich nicht ganz verstehe...
Wenn jetzt meine Pumpe zB 8mBar kann, bezieht sich das sicher auf den Normdruck (Normdruck ist ja (in der Chemie) 1000mBar also 1000hPa) .....
Wenn ich die jetzt in einer Umgebung nutze, wo wir zB nur 800hPa haben, schafft die dann auch 8mBar oder sinds dann 8mBar - 200hPa ?
oder anders gefragt, bedeutet die Angabe 8mBar nur, das meine Pumpe ein Unterdruck von (Normdruck-8mBar = 1000mBar - 8mBar = 992mBar) erzeugen kann, in abhängigkeit vom Umgebungsdruck ?
Ich hoffe die Frage ist verständlich, ich weiß grade nämlich nicht ganz genau, wie ich die stellen soll....
Ich versuchs nochmal anders........ ist ein gemessenes Vakuum von zB 8mBar bei jedem Luftdruck/überall auf der Welt ein Vakuum von 8mBar oder ist das abhängig vom tatsächlichen Luftdruck......
was soll meine Anzeige anzeigen ?
Was ich machen könnte wäre zB die Anzeige ändern, so das -1000mBar bedeutet, das der Druck 1000mBar unter dem Luftdruck liegt.
Oder den Luftdruck als maximal Wert des Sensors verwenden....(was so wahrscheinlich falsch ist, da der Sensor mir einen Wert von 0-1024(anhängig von der Spannung, die wiederrum abhängig vom Differentialdruck ist) rausgibt, der dann auf 0-X mBar umgerechnet wird)
.....andererseits zeigt mir mein analoger Druckanzeiger grade auch 1Bar an, obwohl wir hier 1017hPa haben....


Das mit dem sehen ist kein Problem !
Mit Rücklauf meinst du diese 1ms-999ms Sache ?

Momentan ist das so, das man 5 Taster hat (Kreuz)...
mit dem oberen kann man nach oben gehen,
mit dem unteren nach unten,
mit dem linken nach links,
und mit dem rechten nach recht,
mit dem in der Mitte kann man auswählen und bestätigen....

dann gibts noch ein Taster für "Start" (Timer, Stoppuhr oder einfach nur "AN") .....

ich wollte versuchen so wenig taster wir möglich zu verwenden, da ich beim ersten "Versuche" mehr als 15 Taster eingeplant hatte (für jeden Wert einen + sonstige Steuerung usw)

gedacht hatte ich mir das so, das alle Messwerte und wahrscheinlich auch die Werte für Warnung, Alarm, Hysterese...und die Raumtemperatur, Luftdruck, Stoppuhr und Uhrzeit im Hauptbildschirm angezeigt werden .....

man kann die dann mit den Oben, Unten, Rechts, Links-Tastern auswählen, mit OK bestätigen und mit den Rechts, Links-Tastern den Wert ändern und mit OK bestätigen (wahrscheinlich wird das auch später über WLan gehen)......
das heißt, um zB den Druck zu ändern muss man wahrscheinlich 3* nach unten klicken, einmal OK, Wert ändern und wieder OK.
soll ich dafür jetzt nochmal extra ein Taster einplanen, den man gedrückt hält und dann kann man mit Links und Rechts-Taster den Wert sofort ändern ?

Sorry, das es eventuell etwas unverständlich ist, aber das is recht schwierig zu beschreiben alles (;

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #77 am: 19. Oktober 2015, 12:03:16 »
OK, die Sache verwirrt mich grade noch mehr........

bei Wikipedia steht, in der Chemie ist 1000mBar/hPa der Normdruck......

hier:
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2139.msg10912.html#msg10912%20[/url

steht, das Normdruck 760 Torr also 1013,25hPa also 1013,25mBar sind...... (diesen Wert verwende ich auch für die Formel).

Druckdifferenz (mbar) * 0,03 = Siedpunktsdifferenz (°C bzw. K)


Ist diese Formel ausreichend ? weil anscheinend gehts ja noch genauer.

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #78 am: 19. Oktober 2015, 12:05:04 »
Ok hier steht auch 1013,25hPa :
http://www.chemie.de/lexikon/Normalbedingungen.html

dann werd ich mal darauf vertrauen (;

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #79 am: 19. Oktober 2015, 20:44:58 »
Ok hier steht auch 1013,25hPa :
http://www.chemie.de/lexikon/Normalbedingungen.html

dann werd ich mal darauf vertrauen (;

Ja lass dies mal, sollte gehen, eigentlich müsste man für Dein Projekt an einen Tisch sitzen um alle Ungereimtheiten zu diskutieren :-). Isotopentrennung ist z.B. di-Deuteriumoxid von
di-Hydrogenmonoxid so wie die 16O2 und 18O2 zu trennen. Dies sind aber Destillationen die sehr aufwändig sind und mehrere Wochen gehen können.
Das Problem mit dem Vakuum ist gar nicht so gross das muss nicht umgerechnet werden und korrigiert, dies muss nur bei normal Druck gemacht werden, wegen der Differenz.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #80 am: 19. Oktober 2015, 22:05:16 »
Das stimmt eigentlich ! aber viele Fragen tauchen ja während der Arbeit auf (;
Naja und viel sagen kann ich dazu ja auch nicht....
ich find Chemie zwar etwas interessant, Physik ehr weniger, aber im Grunde genommen hab ichs nicht studiert und auch nicht all zu viel ahnung davon...
das einzigste, was ich überlegen kann, ist, wie man das dann im Programm umsetzt und vielleicht elektronisch.....

Darf ich auch fragen, wozu man das braucht ?  Deuterium ist schweres Wasser oder ?
Ich denke, ich richte mich jetzt erstmal an Hobbychemiker usw...... Firmen, die so ein Aufwand betreiben, werden sehr wahrscheinlich ehe ehr ihre igenen Automatisierer haben oder Geräte von Firmen, wie Siemens leasen oder so.....
Allerdings müßte man später dann im Prinziep nur bessere Sensoren nachrüsten (;

OK. Nur is es momentan halt so, das der mir 1018hPa anzeigt und ein "Unterdruck" bzw Druck von 1000mBar (also "Normdruck"), da wäre es doch eigentlich besser, mit negativen Werten zu arbeiten ?
also 1018hPa und -0mBar (also 0mBar vom Normdruck entfernt) oder nicht ?
Also wenn ich das richtig verstehe, wenn der Sensor mir einen Differentialdruck(zwischen Apparatur und Umgebung) von 1000mBar anzeigt (bei 1019hPa) habe ich einen tatsächlichen Unterdruck von 19mBar in der Apparatur ?

Diese Temperaturdifferenz ist doch auch nur interessant, wenn ich bei Umgebungsdruck destilliere oder nicht ?
Wenn ich ein tatsächliches Vakuum von zB 50mBar, dann is das doch quasi "genormt"......

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #81 am: 19. Oktober 2015, 22:14:34 »
mir ist da grade nochwas eingefallen......

der Sensor kann nur einen maximalen Differntialdruck von 1000mBar messen.......

das heißt, das man bei einem Umgebungsdruck von 1030hPa nur bis maximal 30mBar messen/regeln kann..... bei 1000hPa dann dementsprechend bis 0mBar......

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #82 am: 19. Oktober 2015, 23:26:27 »
so, ich glaube, ich habs jetzt !

ich werde den Wert folgendermaßen anzeigen lassen.....

Der Sensor mißt mir die Druckdifferenz zwischen Druck in der Apparatur und Druck der Umgebung....

ich werde für den Messwert einfach den Differenzdruck vom Luftdruck abziehen und diesen Wert dann verwenden !
Der Wert sollte dem tatsächlichen Druck entsprechen ! egal, ob hier oder auf dem Mount Everest (;

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #83 am: 20. Oktober 2015, 04:49:52 »

ich werde für den Messwert einfach den Differenzdruck vom Luftdruck abziehen und diesen Wert dann verwenden !
Der Wert sollte dem tatsächlichen Druck entsprechen ! egal, ob hier oder auf dem Mount Everest (;

Genau das ist richtig.
Deuterierte verbindungen werden in der analyse benötigt und sind sau teuer.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #84 am: 20. Oktober 2015, 10:30:03 »
alles kla.......

interessant ! meinst du so Substanzen, um zB etwas für ein CT zu makieren ?
sau teuer klingt das auch (;

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #85 am: 14. November 2015, 23:38:04 »
Hallo,

ich hoffe es besteht noch Interesse ?

Ich hab das grundlegende fertig !

Es fehlt nur noch die Bedienung/Menüführung, die Wlan-Anbindung und diese Ventilgeschichte.......

Ein Gehäuse liegt hier auch schon, gibt sogar ein Tasterfeld, zur Bedienung usw (:

Wollte euch mal fragen, ob ihr mir sagen könnt, wie dieses Rückflussventil heißt oder wo ich das kaufen kann ? oder Obs ein Datenblatt gibt....

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #86 am: 14. November 2015, 23:56:39 »
Im Prinzip ist das eine eigene Einheit, die einen Magneten ansteuert, der ein Glasbauteil eben Richtung Kühler oder zurück Richtung Kolonne lenkt und so das Kondensat in die eine oder andere Richtung laufen lässt. Keine Ahnung, wo es das konkret zu kaufen gibt. Bei irgendeinem Hersteller solcher Apparaturen sicherlich... Corning oder so?

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #87 am: 15. November 2015, 14:27:20 »
ok, danke !

hat das denn ein bestimmten Namen oder so ?

Wo finde ich denn "Corning" ? der sagt mir jetzt nichts.

das Prinziep hab ich soweit verstanden......
wäre eventuell aber doch nicht verkehrt eins zu kaufen, wenn die nicht zu teuer sind, um den COntroller vernünftig zu testen.

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #88 am: 15. November 2015, 15:57:53 »
Hier ist der richtige Magnet zu kaufen, unter Destilationszubehör.
http://normag-glas.de/katalog.php
Er heist eigentlich Solenoid.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #89 am: 15. November 2015, 17:14:57 »
AH! vielen dank !

ich vermute mal, es geht um das hier:
ELEKTROMAGNETISCH BETÄTIGTE FLÜSSIGKEITSTEILER

Elektromagnet für Flüssigkeitsteiler

Er dient in Verbindung mit einem Zeitschaltgerät zur Betätigung der beweglich
gelagerten Trichter von Flüssigkeitsteilern. Seine Betriebsspannung beträgt 24 VDC.

und

ELEKTROMAGNETISCH BETÄTIGTE DAMPFTEILER


kann ich beide ansteuern, kein Problem !

frage ist jetzt nur, was ist notwendig ?

Da der Platz auf dem Display etwas eng wird und auch die Taster eventuell knapp werden.......

momentan ist es vorgesehen, den Elektromagneten dauerhaft anzusteuern, wenn der Timer läuft....

das heißt man kann nur die Zeit AUF und die Zeit ZU einstellen (während des Betriebes)....

will man es also dauerhaft ganz öffnen muss man AUF auf 1ms und ZU auf 0ms stellen und für dauerfaht ganz zu AUF auf 0ms und ZU auf 1ms.......

reicht das ? oder muss es auch noch ein Taster für "sofort ganz öffnen" bzw "sofort ganz schließen" geben ?

über WLan ist das ganze dann hoffentlich auch komfortabler (;





Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #90 am: 15. November 2015, 18:34:38 »
Wie unten besprochen muss die Zeiteinheit vom Magnet angesteuert werden können.
Bei meinem Geräht kann ich wie Du geschrieben hast ganz öffnen z.B. Um einen Vorlauf zu nehmen und ganz schliessen damit eine Fraktion gewechselt werden kann. Bei allen Geräten ist immer nur der Magnet in betrieb.
Der wird über ein Pt 100 gesteuert, du willst die fraktion bei 102,4C fangebn, allso last Du bis 98C laufen dann schaltet das Gerät uf Rückfluss nun wenn auf Rk ist wird eine neue Fraktion genommen bis zu den erwänten soll temperaturen. So kann das Gerät autonom arbeiten.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #91 am: 16. November 2015, 17:07:29 »
OK. Diese Funktion gibt es ja dann über die einstellbare "Warnung".

Du stellst halt eine Temperatur ein und wenn diese überschritten wird, pausiert der Timer, die Heizung geht auf, der Flüssigkeitsteiler geht auf Rücklauf usw......

Willst du dann zB die Fraktion bei 100°C haben, stellst du zB 98°C als Warnungswert für die Kopftemperatur ein.....
dann läuft die Anlage, der Flüßigkeitsteiler arbeitet im "Interval"-Batrieb, das heißt AUF-ZU-AUF-ZU in eingestellter Zeit und wenn dann die Anlage bei 98°C ist, pausiert die und der FLüßigkeitsteiler geht auf kompletten Rückfluss, Heizung geht aus usw.......
Damit hättest du den Vorlauf.
Jetzt wechselst du den Behälter und stellst den Warnungswert zB auf 105°C und drückst "START".
Heizung geht wieder an, Flüssigkeitsteiler arbeitet wieder im "Intervalbetrieb" (oder ist dauerhaft "offen"-je nach eingestellter Zeit) und die ANlage läuft, bis die Kopftemperatur 105°C hat.....
damit hättest du die Fraktion von 98-105°C.......
jetzt mal als Beispiel ! man kann natürlich auch noch Werte nehmen, die näher beieinander liegen.......Genauigkeit ist glaube ich 0,25 oder 0,5°C (vorerst).

Phil

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #92 am: 16. November 2015, 17:18:31 »
Du stellst halt eine Temperatur ein und wenn diese überschritten wird, pausiert der Timer, die Heizung geht auf, der Flüssigkeitsteiler geht auf Rücklauf usw......

Willst du dann zB die Fraktion bei 100°C haben, stellst du zB 98°C als Warnungswert für die Kopftemperatur ein.....
dann läuft die Anlage, der Flüßigkeitsteiler arbeitet im "Interval"-Batrieb, das heißt AUF-ZU-AUF-ZU in eingestellter Zeit und wenn dann die Anlage bei 98°C ist, pausiert die und der FLüßigkeitsteiler geht auf kompletten Rückfluss,genau Heizung geht aus auf keinen Fall sie muss weiterheizen
Damit hättest du den Vorlauf.genau Ventiel auf totalem Rückfluss
Jetzt wechselst du den Behälter und stellst den Warnungswert zB auf 105°C und drückst "START".nicht unbedingt ich stelle die neue Temp ein da man nun langsam an die Temperatur hinfährt, um die reine Fraktion zu erhalten macht man dann ein GC nun wen das GC sagt das es gut ist wird die reine Fraktion abgenommen
Heizung geht wieder an,sie bleibt immer an Flüssigkeitsteiler arbeitet wieder im "Intervalbetrieb" (oder ist dauerhaft "offen"-je nach eingestellter Zeit) und die ANlage läuft, bis die Kopftemperatur 105°C hat.....
damit hättest du die Fraktion von 98-105°C.......
jetzt mal als Beispiel ! man kann natürlich auch noch Werte nehmen, die näher beieinander liegen.......Genauigkeit ist glaube ich 0,25 oder 0,5°C (vorerst). für die Destillation im Präperativen Bereich ist das nicht schlecht. Für Isotope währe es nicht brauchbar, aber das wird selten gemacht.

Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #93 am: 16. November 2015, 19:50:49 »
Alles kla !

ok, das mit der Heizung mache ich dann einstellbar, weil wenn man kein Flüßigkeitsteiler hat, macht das mMn schon Sinn, das die Heizung aus geht, damit man in Ruhe den Behälter wechseln kann usw......
Die Heizung würde ja dann auch nur so lange ausgehen, wie man den Behälter wechselt bzw wie die Anlage auf "Pause" ist, was im Idealfall unter einer Minute ist, so schnell sollte da die Temperatur nicht absinken........in einer Minute vielleicht um 3-4°C (;

Naja, was die Genauigkeit angeht.....
das Ganze ist ja erstmal ein Prototyp und erstmal für meine bzw Hobbyanwendung usw.
Die Sensoren gehen ja leider auch erstmal nur bis 127°C. (reicht aber für meine Zwecke vollkommen !)
Man kann natürlich später die Temperatursensoren durch PT1000 austauschen und da sind Genauigkeit und Auflösung dann nur noch eien Kostenfrage (;
Ich kann 0,01°C Genauigkeit jedenfalls nicht kalibrieren (;
Naja, was es aber recht günstig gibt, sind fertige PT1000 Module mit 0,25-0,5°C Genauigkeit und bis 300-400°C.
Aber das kommt erst später......
erstmal die WLan Geschichte (;

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #94 am: 22. November 2015, 22:10:50 »
soooo..... es geht immer weiter vorran ! (:

da ich den Rückflussteiler nicht hier habe und die anscheinend auch nicht soooo leicht zu bekommen sind...... (oder bekommt man die gebraucht/günstig irgendwo?)

wollte ich mal fragen wie der "Zustand" des Rückflussteilers ist, wenn Spannung anliegt und wenn keine Spannung anliegt.......

also, wenn das nicht angeschaltet ist bzw keine Spannung anliegt, ist das dann auf totalem oder auf gar keinem Rückfluss ?

und wie viel Ampere zieht das ?

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #95 am: 22. November 2015, 22:42:41 »
OK, ich hab die nötigen Infos gefunden, allerdings ist da nichts im Millisekundentakt einstellbar:

Die Rücklaufzeiten und Abnahmezeiten können zwischen 0,1 Sekunden
und 99,9 Sekunden unabhängig voneinander gewählt werden.

Beim Flüssigkeitsteiler wird der am Schwenktrichter eingeschmolzene Dauermagnet durch Umpolung des Elektromagneten während
der Abnahmezeit angezogen und während der Rücklaufzeit abgestoßen.

Elektromagnet 24 V DC, Welligkeit 48 %
belastbar max. 1,6 A
(bei Flüssigkeitsteiler polt die Spannung um)

Im Falle des Dampfteilers wird bei der Destillatabnahme der eingeschmolzene Weicheisenkern im Dampfstößel durch Einschalten des
Magnetfeldes im Elektromagneten angezogen. Beim Schalten auf <Rücklauf> wird das Magnetfeld gelöscht, der Dampfstößel fällt
durch die Schwerkraft nach unten und verschließt die Destillatabnahme.
Zwei Leuchtdioden dienen zur Kontrolle, wann die Abnahmezeit (grüne LED) und wann die Rücklaufzeit (gelbe LED) eingeschaltet
ist.

synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #96 am: 23. November 2015, 20:04:28 »
"Den" Rückflussteiler gibt es sowieso nicht. Abhängig von der Anlagengröße gibt es da verschiedene Modelle und Ausführungen. Die Beschreibung klingt sehr nach dem Gerät, mit dem ich auch schon gearbeitet habe - vor vielen Jahren, da fällt mir leider der Hersteller nicht ein.

Wo hast du die Infos denn her?

magictrips

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #97 am: 24. November 2015, 13:51:11 »
Die Beschreibung war jetzt von Normag....
allerdings haben die anscheinend nur ein Katalog von 2005.

Das war aber auch der einzigste Rückflussteiler + E-Magnet, den ich gefunden habe !

Würde mir auch gerne einen kaufen, aber für unter 100€ ist das wahrscheinlich, selbst gebraucht, nicht drin ?

Aber das Prinziep ist doch bei allen gleich oder ?

Also ein Trichter, der über ein Elektromagnet bewegt wird........... ein E-Magnet der über Umpolung angesteuert wird ?.......

Naja und ich bau den Controller jetzt auch erstmal bis 1,6A Ampere.....

Ich glaube mit 24V und 1,6A kann man schon ein sehr großen Magneten ansteuern........

der hier kann 50kg heben und hat nichtmal 0,5A !!!!!!

http://www.amazon.de/500N-Elektrohubmagnet-Solenoid-Elektromagneten-Aufzug-Halte/dp/B00ICCXL6S/ref=pd_cp_229_2?ie=UTF8&refRID=0FGQVT5CV858ME4FZWBA

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #98 am: 25. November 2015, 19:32:46 »
bis wie viel °C geht eigentlich ein laborkyrostat runter ?

und wie wird dann gekühlt ? auch mit wasser ?

synthon

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Re: Anfänger braucht Hilfe bei Vakuumdestillation
« Antwort #99 am: 25. November 2015, 20:24:47 »
Wasser bzw. Wasser mit Zusätzen oder spezielle Temperiermedien... kommt auf den Temperaturbereich an.