Selbstverständlich kann die Säure nicht aus dem Reiniger herausdestilliert werden, aber umgekehrt, die Zusatzstoffe aus der Säure, wobei durch die hohen Temperaturen wohl so ziemlich alles den Weg thermischer Zersetzung geht und zumindest in meinen Experimenten nichts als fester Rückstand vorlag (was ich eher erwartet hätte, also daß das pappsachwarz wird wie verunreinigte H2SO4)) sondern sich die Beigaben schlicht und ergreifend verflüchtigten.
Es hatte mich selbst sehr erstaunt aber auch erfreut als nach ca. einer Woche im Einmachglas auf dem sehr heißen Holzofen von der vorher eklig brauen schäumenden Flüssigkeit des Reinigers aus dem Baumarkt mit vorgeblich 20% H3PO4 eine im heißen Zustand klare Flüssigkeit von weniger als 1/3 des Ausgangsvolumens geworden war, die beim Abkühlen in polykristallin auskristallisierte.
Die Dichte lag im Bereich von Pyro/Metaphosphorsäure und unter Zugabe von Wasser ließ sich daraus wieder eine klare Flüssigkeit herstellen die in allen gemessenen physikalischen Parametern der H3PO4 des Lehrbuches entsprach.
Die Reaktion der kristallinen Masse mit Wasser verläuft sehr langsam was meiner Meinung nach erklärt warum die erstaunlichen wasserentziehenden Eigenschaften von Pyro und Metaphosphorsäure nicht viel häufiger genutzt werden, es dauert zu lange. Wenn man sich jedoch viel Zeit läßt ist das aber ein tolles Ersatzmittel für das z.B. oft verwendete/vorschriebene aber nicht ungefährliche PCl3 oder gar auch für Essigsäureanhydrid in Eisessig etc.
In der Mikrowelle läßt sich die Dehydration von H3PO4 erheblich beschleunigen, etwas Zeit sollte man sich aber dennoch lassen denn wenn auch auf dem Ofen ein Einmachglas völlig unbeschadet blieb, zeigte es sich bei beschleunigter Entwässerung in der Mikro über den Verlauf von 2 Tagen doch schon leicht angegriffen, getrübt und aufgerauht wo es der Säure und Spritzern davon ausgestzt war. Mit roher Gewalt, d.h. permanentes Erhitzen mit 50% Leistung (50% an/aus Zyklus nach kurzem Hochheizen mit 100%) ging das Einmachglas den Weg des Klügeren und zerbrach.
Bei solchgearteten Versuchen ein geeignetes Sicherheitsgefäß unterzustellen, Auflaufformen aus mikrowellenfester Keramik oder feuerfestem Glas bieten sich an, versteht sich ja irgendwie schon von selbst würde man zumindest meinen, genauso wie daß man die Katze nicht gleichzeitig mittrocknen kann.
Ansonsten sind Mikrowellenöfen wohl mit der beste Ort sowas zu machen, sozusagen der Tresor unter den zu Laborgeräten umfunktionierten Haushaltsgeräten.
Resumee: Selbstverständlich kann ich die rückstandsfreie Zersetzung der Zusatzstoffe nicht bei allem was H3PO4 enthät und frei verkäuflich rumsteht versprechen, mit dem Steinzeug/Keramik Reiniger vom Obi hats damals super funktioniert, heut würd ich aber auch gleich 75-85% H3PO4 in der Bucht kaufen und diese dann in die gewünschte Leistungskasse hochmöpfeln.
H3PO4 und die daraus so einfach zu gewinnende Pyro und Meta Varianten gehören zu meinen ewigen Favoriten, die Möglichkeiten damit sind wirklich erstaunlich vielfältig.
Aber zurück zumEinstieg: Destillieren jedoch lässt sich Orthophosphorsäure wohl nicht wirklich, das ist schon korrekt.
Glücklicherweise, würde ich sagen, das fehlen ätzender Dämpfe ist ja grad mit das Schönste.
/Schnick
PS: Auch wenn ich sie so gern habe, ich persönlich vermeide doch gerne das unnötige rummachen mit starken und noch dazu sehr heißen Säuren und würde auch niemandem empfehlen ein paar hndert Grad heiße Phosphorsäurederivate in Einmachgläsern umgießen zu wollen oder ähnliches.
Als die geeignetste Vorgehensweise zur Aufbewahrung von Pyro und Metaphosphorsäure erachte ich es zuerst ales uf Zimmertemperatur abkühlen zu lassen und (Handschuhe!) das Einmachglas vorsichtig mit dem Hammer zu zertrümmern und die feste Säure dann in einem geeigneten HDPE Spezialbehälter zu verwahren. Solche Behälter gibts zu erschwinglichen Preisen im Fachhandel für Jungexperimentalisten, bei McGeiz z.B. aber auch anderen unter dem Namen "Gefrierbehälter".
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