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Autor Thema: Chemolumineszenz des Luminol-DMSO-NaOH-Systems  (Gelesen 2822 mal)

bombjack

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Chemolumineszenz des Luminol-DMSO-NaOH-Systems
« am: 08. März 2013, 10:56:05 »
Geräte:
Becherglas (klein), 25 ml Messkolben (2 x), Pipette 10 ml, Gilson-Pipette 1000µl, Waage

Chemikalien:

Luminol
DMSO
Natriumhydroxid
Fluorescein-Natriumsalz (Xi)


Hinweis: Dimethylsulfoxid (DMSO) wirkt als Schleppersubstanz (Carrier) für Stoffe bis zu einer Molmasse von 3000 g/mol und lässt diese durch die Haut diffundieren!


Durchführung:

0,75 g Natriumhydroxid werden in 2 mL Wasser gelöst. In zwei Messkolben werden jeweils 10 mL DMSO pipettiert und darin 50 mg Luminol gelöst, wobei sich recht schnell eine gelbliche Lösung bildet. In einen der Messkolben gibt man zusätzlich noch eine geringe Menge Fluorescein-Natrium, was sich im DMSO mit rötlicher Farbe auflöst. Um die Mischung zu aktivieren werden ca. 200 µL der vorher hergestellten NaOH-Lösung hinzu pipettiert und nach verschließen der Kolben kräftig geschüttelt. Nach einiger Zeit fangen die beiden Kolben an zu lumineszieren. Der verbrauchte Sauerstoff kann durch neue Luft ersetzt werden um die Reaktion auch Monate später erneut lumineszieren zu lassen.


Erklärung:

 Natriumhydroxid reagiert mit Luminol in einer DMSO-Wasser-Lösung* zu dem Dianion von Luminol, was mit dem im Gefäß vorhanden Luftsauerstoff reagiert und ein endo-Peroxid bildet, welches unter Chemolumineszenz zerfällt.

 *= In dem Paper "A new, long-lasting luminol chemiluminescent cold light" J. Chem. Educ., 1970, 47 (7), 519 (DOI siehe Literatur) wird erwähnt, dass ein steigender Wassergehalt ab 5% die Reaktion quencht und ab 20% die Lichtausbeute völlig zum erliegen kommt. Ferner wird erwähnt, dass wenn der Luminolgehalt auf 10 mg/ml erhöht wird, der Sauerstoff im Gefäß sehr schnell verbraucht wird und fast reiner Stickstoff zurückbleibt.


* Mechanismus.png (134.06 KB . 550x600 - angeschaut 390 Mal)

Quelle:http://www.chm.bris.ac.uk/webprojects2002/fleming/mechanism.htm Aufgerufen: 08.03.2013

Entsorgung:

 Das DMSO wird gesammelt und bei einem Schadstoffmobil abgegeben unter der Kategorie "Lösemittelabfall nicht halogeniert" abgegeben oder recycelt (empfiehlt sich bei größeren Ansätzen).


Bilder:


Chemikalien:

* Chems.jpg (36.68 KB . 640x480 - angeschaut 391 Mal)

Lösung von NaOH in Wasser:

* NaOH-Water.jpg (28.24 KB . 640x480 - angeschaut 390 Mal)

Vorlage DMSO:

* DMSO.jpg (60.1 KB . 640x480 - angeschaut 350 Mal)

Luminol:

* Luminol.jpg (131.76 KB . 450x600 - angeschaut 352 Mal)

Lösung Luminol in DMSO:

* Luminol-DMSO.jpg (194.35 KB . 400x600 - angeschaut 351 Mal)

Fluoreszenz Luminol-NaOH-DMSO System:

* Luminol-DMSO-Fluorescence.jpg (19.23 KB . 640x480 - angeschaut 357 Mal)

Fluoreszenz des obigen Systems mit Zugabe von Fluorescein-Natriumsalz:

* Fluorescein-Luminol-DMSO-Fluorescence.jpg (17.37 KB . 640x480 - angeschaut 370 Mal)

Vergleich der beiden Lösungen:

* Compare.jpg (18.71 KB . 640x480 - angeschaut 353 Mal)



Literatur:

Versuch hergeleitet aus:
"A new, long-lasting luminol chemiluminescent cold light" J. Chem. Educ., 1970, 47 (7), p 519

Sekundärquelle:
Versuch "Chemolumineszenz von Luminol in einem aprotischen Lösungsmittel"
(Aufgerufen am 08.03.2013)
Hauptseite


Zusätzliche Anmerkung:

Habe das System mit Fluorescein-Natriumsalz in einem größeren Volumen DMSO (200 bis 400 ml) ausprobiert. Dabei den Luminol, die Natriumhydroxidlösung und das Fluorescein nach Gefühl zugegeben d.h. ohne Waage. Nach einigem Schütteln erstrahlte der Inhalt der Flasche in orangem Licht.
Wichtig: Sollte man diese Variante Kindern vorführen und falls diese die Flasche auch anfassen dürfen, bitte einen Deckel mit PTFE-Inlet* nehmen der auch wirklich dicht schließt, da die Flasche an, in und unter die unmöglichsten!! Stellen (und das meine ich wörtlich) gesteckt wird.

*= z.B. die roten Schraubkappen von Schott


Bj68


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