Synthese von Mangan III Acetat

[simulant]

Hallo Leute!

Ich habe durch Zufall einen Treffer gelandet.
Ich habe mir vor einiger Zeit aus Mangancarbonat 184 (www.töpferbedarf.de) und destillierter Essigessenz  Mangan II-Acetat hergestellt.


Essigessenz.jpg (40.82 KB . 395x677 - angeschaut 1456 Mal)
Dose Mn II Acetat.JPG (76.29 KB . 1000x750 - angeschaut 1348 Mal)
Das Mangancarbonat will sich allerdings nicht wirklich gerne in der Essigsäure lösen, man muss da vorsichtig lange köcheln, zudem rummst es regelmäßig.

Für organische Synthesen braucht man allerdings Mangan III Acetat das man normalerweise mit Kaliumpermanganat in Eisessig herstellt.
Weil ich wissen wollte wie es aussieht wenn man 80% Essigsäure verwendet habe ich eine kleine Menge einem Versuch geopfert.
Das Ergebnis ist eindeutig - schwarzes Manganoxid.

Im Internet habe ich allerdings gelesen, dass Mangan III Acetat auch durch Elektrolyse in "aqueous acetic acid" gewonnen werden kann - ob damit 80%ige gemeint ist?

EssigsAure und Mn2Acetat.jpg (42.73 KB . 661x646 - angeschaut 1175 Mal)
Also habe ich 5g Mangan II Acetat in 150ml 80% Essigsäure aufgelöst und 2 gereinigte Bleistiftminen als Elektroden hineingegeben.
Die Lösung  wurde 5h bei 50mA und ca. 12V elektrolysiert. Gleich zu Beginn haben sich rot braune Schwaden gebildet.

Beginn der Elektrolyse.jpg (30.61 KB . 613x423 - angeschaut 1180 Mal)
mitte der Elektrolyse.jpg (86.67 KB . 1000x750 - angeschaut 1138 Mal)
Ende der Elektrolyse.jpg (73.28 KB . 1000x750 - angeschaut 1119 Mal)
Die ursprünglich rosa Lösung ist dunkel orange/hellbraun geworden.


LAsung aus dem KAhlschrank.jpg (25 KB . 584x502 - angeschaut 1162 Mal)
Der Kolben samt Elektrodenstoppel wurde in den Kühlschrank gestellt wo sich orange-färbige feine Kristalle abgeschieden haben.

gefilterte lAsung.jpg (36.28 KB . 621x503 - angeschaut 1130 Mal)
gefiltertes produkt.jpg (46.42 KB . 722x607 - angeschaut 1205 Mal)
Die kristalle wurden abgefiltert, die Lösung ist noch immer rosa, also wurde nicht das gesamte mangan acetat umgesetzt.
Auf einer der Elektroden sind auch ein paar Kristalle zurückgeblieben die getrocknet zimtfärbig sind und einen seidenen Glanz zeigen.

elektroden mit kristallbelag.jpg (139.69 KB . 1213x1138 - angeschaut 1137 Mal)
Der Legende nach wird Mangan III Acetat in Wasser zerstört.
Das wurde mit Leitungswasser getestet:

zerstArtes Produkt.jpg (91.19 KB . 1200x900 - angeschaut 1161 Mal)
Sofort nach dem Eintauchen laufen die Kristalle schwarz an und innerhalb von Sekunden fallen Schuppen von Manganoxid ab.

Derzeit trocknet mein Produkt noch auf dem Filterpapier.

Die Ausbeute ist für den ersten Versuch nicht berauschend und ich weiss auch nicht wie rein das Zeug ist, aber es scheint zu funktionieren.

Nachtrag: Ausbeute 20mg    

[simulant]

Ich bräuchte kurz Hilfe mit meinen Mangan Acetaten.
Ich habe einen größeren Versuch laufen lassen der sehr erfolgreich zu sein scheint.
Da die Lösung aber nicht komplett umgesetzt worden ist, sind Mangan (II) Acetat und -(III) acetat vermischt.
Wie kann ich die Mischkristalle trennen?
Laut Wikipedia ist sogar trockenes Mangan (II) Acetat in Methanol löslich. Ich habe aber nichts gefunden wie es mit Mangan III Acetat aussieht.
Hat wer ein paar Infos für mich? Ich will nicht dass das Acetat mit dem Methanol reagiert.

[Heuteufel]

Du solltest das hier: http://www.springerlink.com/content/f711pru822310577/ unbedingt lesen!
In der Vorschau steht unter "Experimental" schon alles, was du wissen musst. Unter anderem der Tipp Natriumacetat zur Lösung hinzuzugeben. Die fertige Lösung wird dann einfach direkt zur Oxidation deines organischen Substrats eingesetzt. Wenn noch ein wenig Mn²⁺ übrig ist, ist das auch kein Problem.

Noch ein Tipp: Besorge dir anständige Elektroden. Mit Bleistiftminen als Elektroden habe ich allgemein schlechte Erfahrungen gemacht.

Und halte uns auf dem Laufenden! 

[simulant]

Ich habe mir mittlerweile 5 Lötunterlagen von Ebay besorgt (große 4mm Grafitplatten). Funktioniert sehr gut

[simulant]

So, ich würde sagen auf gut Wienerisch: A gmahte Wies'n.

Im Bild noch feuchte 300g, Rest muss noch ausfallen voller Erfolg 

[Heuteufel]

Interessant! 

Gibts noch ein paar Details: Stromstärke, Dauer, experimenteller Aufbau, etc?

[simulant]

Gemach Gemach, ich muss für die Firma noch Elektronik entwickeln. Danach fasse ich das zu einer Syntheseanleitung zusammen 
Es hat mich auch überrascht, dass das ganze so gut funktioniert. Ich glaube es war im Vanino oder im Brauer nebenbei erwähnt dass die Elektrolyse funktionieren soll.
Es waren 5 Graphitplatten, 3 fürs Produkt, bei max. 3,5A und max. 8V Das ganze hat ~2h gedauert.

Update: 10g der feuchten leicht pastenartige Masse habe ich in Isopropanol aufgelöst und gefiltert damit sie von der restlichen Essigsäure und eventuall auch Mn-II-Acetat gereinigt wird und vor allem schneller trocknet. Ergebnis: 6g feinstes Pulver. Kein Wunder dass in den Sicherheitsvorschriften Atemmaske steht.

[Mephisto]

...
Es waren 5 Graphitplatten, 3 fürs Produkt, bei max. 3,5A und max. 8V Das ganze hat ~2h gedauert.

Update: 10g der feuchten leicht pastenartige Masse habe ich in Isopropanol aufgelöst und gefiltert damit sie von der restlichen Essigsäure und eventuall auch Mn-II-Acetat gereinigt wird und vor allem schneller trocknet. Ergebnis: 6g feinstes Pulver. Kein Wunder dass in den Sicherheitsvorschriften Atemmaske steht.

Sehr schönes Experiment! Karma +1

[Phil]

Ja toll gemacht, mal was anderes.

[simulant]

Danke für die Blumen.
Hat wer von euch zufällig gekauftes Mangan-III-Acetat?
Ich habe versucht ein Produktfoto zu finden, Google findet aber nur den Dalai Lama, Politiker und Strukturformeln als Mangan-III-acetat.

[Heuteufel]

Habe leider (auch) kein gekauftes Mangan(III)-acetat.
Wenn ich aber einmal wieder mehr Zeit habe, kann ich die Synthese aus dem Brauer durchführen (Oxidation mit KMnO₄) und dann ein Foto posten.

Übrigens: hast du auch schon eine Synthese mit deinem Produkt geplant? Da bieten sich ja sehr viele Möglichkeiten in der OC an.

[simulant]

Ich habe im Internet ein DEMIR_COS.PDF gefunden:

Manganese(III) Acetate: A Versatile Reagent in Organic Chemistry
Ayhan S. Demir and Mustafa Emrullahoglu

Das gibt einen Überblick über die Anwendungen.
Im Moment habe ich noch nichts fixes geplant.

[simulant]

Auf allgemeinen Wunsch einer einzelnen Person 

[Phil]

Toll gemacht Simulant , aber aus was sind die Elektroden? Dies fehlt in der Anleitung,
oder sollte ich es übersehen haben? Was machst Du denn mit den Produkten?

[simulant]

Das sind Graphit Lötunterlagen- steht bei den Utensilien dabei.

Das Mangan III Acetat ist vielseitig - aber ich bin noch unschlüssig.
Die einzigen Chemikalien die ich derzeit habe würden in Zusammenhang mit dieser interessanten Reagenz wohl zum Besuch von unfreundlichen Herren führen
Ich glaube das lasse ich lieber. 

Wo wir gerade beim Rhodium Archiv und Freunden sind. Ich habe eine Synthese gefunden - es war was organisches und natürlich irgendwie Drogen bezogen aber das Produkt selbst war nicht illegal.
Der Wortlaut war ungefähr: Man könnte die Synthese so machen xxxx, aber der direkte Weg führt zum Scheitern und man erhält Teer. Man muss einen ziemlichen Umweg machen  - ich glaube sogar mit Schutzgruppen - weil die Synthese sehr Temperatur empfindlich ist. Ich habe noch meine Diss laufen (Elektrotechnik/Keramik) wo es gerade darum geht für diverse Applikationen (Biomedizin, Analyse, Synthese usw.) die Temperatur im einige 10mK Bereich stabil  zu halten - auch bei schnellem Durchfluss!
Ich war mir sicher, dass ich die Synthese wieder finde und habe die Seite nicht gebookmarkt. Ich Depp finde die Stelle nicht mehr - ich bin mir sicher dass man für die Herstellung des Edukts für die Synthese Mangan III Actetat braucht. Ich habe mir das Rhodium Archiv runtergeladen und da scheint es nicht drinnen zu sein.
Das würde nämlich soooo gut zu meinem Thema passen

Die ersten beiden Bild im Anhang ist mein Durchlauferhitzer, das andere Bruno's Monstermodul (133 Lagen)- beide in LTCC-Technologie.


PS.: Ich werde hoffentlich nicht meinen ganzen halben Kilo bei meinen Versuchen verbrauchen. Ich kann gerne auch etwas abgeben