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Autor Thema: Einige Fotos  (Gelesen 108359 mal)

Phil

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Re: Einige Fotos
« Antwort #60 am: 17. Februar 2013, 08:12:55 »
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Re: Einige Fotos
« Antwort #61 am: 17. Februar 2013, 21:31:07 »
Wieder einmal klasse Fotos einer sehr beliebten Synthese [thumbsup]. Wenn ich wieder etwas Zeit habe, übertrage ich die Fotos zur HTML-Synthese. Nur die Fluoreszenz kommt irgendwie garnicht gut zur Geltung: eigentlich sieht das nur gelb aus auf dem Bild. Normalerweise leuchtet die Oberfläche doch richtig.

Zitat Wikipedia:
Zitat
Eosin wird außerdem als pH-Indikator eingesetzt. Eosin Y schlägt bei ca. pH 2 von Gelb (< 2) auf grün-fluoreszierend (> 2) um. Eosin B schlägt bei ca. pH 1,7–1,8 von farblos (<≈ 1,7) auf rosa-fluoreszierend (>≈ 1,7) um, ist jedoch für diesen Zweck nicht sehr weit verbreitet.

Diese rosa Fluoreszenz wäre auch ein Foto wert.

(ich frag mich übrigens, wieso das Fluorescein auf dem Foto so braun aussieht, meins sieht sehr rot aus, und Google liefert auch viele Fotos von roten Pulvern!  [denk]).

Der Text stammt noch von Rhadon, aber das Fluorescein auf dem Foto habe ich selbst synthetisiert. Aber das war im Jahr 2005. Möglichkeiten zur Analytik hatte ich damals nicht. Es könnte durch Verunreinigungen brauner sein embarrassed. Jedenfalls hat es im leicht Basischen super fluoresziert.
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Re: Einige Fotos
« Antwort #62 am: 17. Februar 2013, 22:14:31 »
Zitat
Nur die Fluoreszenz kommt irgendwie garnicht gut zur Geltung: eigentlich sieht das nur gelb aus auf dem Bild. Normalerweise leuchtet die Oberfläche doch richtig.
Zitat
Eosin Y schlägt bei ca. pH 2 von Gelb (< 2) auf grün-fluoreszierend (> 2) um.
Irgendwie gibt es immer viel Verwirrung zu den Eigenschaften von Triphenylmethanfarbstoffen und ähnlichen Tieren.  ::-)
Meine Erfahrungen sind folgende : Fluorescein ist ein kräftig orangerotes Pulver, dessen alkalische Lösungen geisterhaft grün fluoreszieren. Eosin Y ist ein leicht oranges Pulver (wird auch in drr Literatur so beschrieben), welches sich nur in sehr bescheidenem Maße im sauren und neutralen in Wasser löst, und bei diesem pH nicht fluoresziert. Im alkalischen löst es sich bereitwillig und bildet rötliche Lösungen, die eine gelbe Fluoreszens zeigen. Dass die Fluoreszens gelb ist, bestätigt auch die Literatur: siehe z.B. "Fluoreszenz Organischer Verbindungen." bei Google Books, oder auch hier http://www.chids.de/dachs/expvortr/642/LumiDateien/Fluor.htm (die "Chids-Webseiten" liefern immer sehr zuverlässige Infos). Ich kann mal über den ganzen pH unter UV titrieren, und mal schauen, wie es bei einer ethanolischen Lösung aussieht, aber ich glaube "grün-fluoreszierend (> 2)" wird man nie zu Gesicht bekommen.

Zitat
Nur die Fluoreszenz kommt irgendwie garnicht gut zur Geltung: eigentlich sieht das nur gelb aus auf dem Bild. Normalerweise leuchtet die Oberfläche doch richtig.

Hmm; ich finde, dass man auf dem Foto eine schöne gelbe Fluoreszens erkennt, und, dass man auch erkennt, dass die Lösung auf der Oberfläche fluoresziert. Immerhin ist die Lösung ohne UV gar nicht gelb, sondern leicht rötlich! Vermutlich bin ich wieder mal zu sehr von mir selbst und meiner Arbeit überzeugt, aber ich finde das Foto eigentlich ganz gut.  :-X

Zitat
Eosin B schlägt bei ca. pH 1,7–1,8 von farblos (<≈ 1,7) auf rosa-fluoreszierend (>≈ 1,7) um
Zitat
Diese rosa Fluoreszenz wäre auch ein Foto wert.
Ich hab irgendwie das Gefühl, dass man da nur mit sehr viel Fantasie eine rosa Fluoreszens erkennen wird... Ohne Garantie. Ich hab schon mal einen Farbstoff hergestellt, der eine rosa-Fluoreszens zeigen sollten; die Fluoreszens war in Wirklichkeit grün-blau (was dann auch andere Literatur bestätigt hat). Ich glaub so langsam, dass viel mehr farbenbilde Menschen draussen rumlaufen, als man so glaubt.  :-D (ein Scherz; hat vermutlich eher damit zu tun, dass es sich bei vielen Farbstoffen nicht um eine Substanz, sondern um ein komplexes Gemisch handelt, dessen Zusammensetzung stark von den experimentellen Bedingungen abhängt).
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Re: Einige Fotos
« Antwort #63 am: 18. Februar 2013, 21:23:06 »
Hmm; ich finde, dass man auf dem Foto eine schöne gelbe Fluoreszens erkennt, und, dass man auch erkennt, dass die Lösung auf der Oberfläche fluoresziert. Immerhin ist die Lösung ohne UV gar nicht gelb, sondern leicht rötlich! Vermutlich bin ich wieder mal zu sehr von mir selbst und meiner Arbeit überzeugt, aber ich finde das Foto eigentlich ganz gut.  :-X

Dass die ethanolische Lösung normalerweise rot ist, habe ich nicht bedacht, als ich das Foto der Fluoreszenz betrachtete – obwohl es eigentlich selbstverständlich ist. :-[

Trotzdem frage ich mich, warum die Fluoreszenz auf dem Bild so schwach wirkt. Verfälscht die Kamera mit zu kurzer Belichtungszeit, ist die Quantenausbeute bei Eosin einfach viel geringer als bei Fluorescein oder ist die Anregungswellenlänge der UV-Lampe im nahen UV nicht optimal für Eosin?
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Re: Einige Fotos
« Antwort #64 am: 22. Februar 2013, 19:29:25 »
Die Fotos des Eosins sind jetzt auch in der HTML-Synthesevorschrift.

www.lambdasyn.org/synfiles/eosin.htm
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Re: Einige Fotos
« Antwort #65 am: 05. März 2013, 23:33:53 »
Sooo... mir ist irgendwie immer was anderes dazwischengekommen, aber ich habe schon noch was zu sagen ;-D:

Zitat
Die Fotos des Eosins sind jetzt auch in der HTML-Synthesevorschrift.

www.lambdasyn.org/synfiles/eosin.htm
Super!

Zitat
Dass die ethanolische Lösung normalerweise rot ist
Nicht dass es viel zur Sache tut, aber es ist einfach eine wässrige, alkalische Lösung.

Zitat
Trotzdem frage ich mich, warum die Fluoreszenz auf dem Bild so schwach wirkt. Verfälscht die Kamera mit zu kurzer Belichtungszeit, ist die Quantenausbeute bei Eosin einfach viel geringer als bei Fluorescein oder ist die Anregungswellenlänge der UV-Lampe im nahen UV nicht optimal für Eosin?

Naja Fluorescein leuchtet halt unglaublich, und Eosin halt nicht so.  ;-)
Mann muss die UV-Lampe schon nahe an die Lösung bringen, damit es kräftig genug leuchtet, und wenn man dann eine längere Belichtungszeit wählt, sieht man nur noch die Lampe.

Hier noch einige Daten:

Eosin Y hat sein Absorptionsmaximum bei 515 nm (---> rote Farbe) und Fluorescein bei 496 nm (wässrige, alkalische Lösungen). Die Quantenausbeute beträgt bei Erregung im Bereich der Absorptionsmaxima (so nahes UV) so um die 90 % bei Fluorescein und 15 - 20 % bei Eosin Y. Man findet jedoch auch für Eosin Y Werte um die 60 - 70 % (z.B. 68 % für eine ethanolische Lösung und Anregung bei 365 nm). Die Werte sind in der Regel schwierig zu vergleichen, da nicht bei gleichen, oder ohne genau Angabe der experimentellen Bedingungen angegeben. Es scheint jedoch klar, dass Fluorescein eine eindeutig höhere Quantenausbeute hat. Bemerkenswert ist übrigens auch die hohe Quantenausbeute bei der Erzeugung von Singulett-Sauerstoff bei Eosin Y, die um die 60 % beträgt.

Quellen: Fluoreszenz organischer Verbindungen, von Theodor Förster. Verlag Vandenhoeck u. Ruprecht, Göttingen, 1982 (Nachdruck des Originals von 1951!! - uralt... ::-))
http://home.arcor.de/c.kauffmann/Download/tetrahedron.pdf
http://www.lifetechnologies.com/de/de/home.html, etc.

Eine sinnvollere Art seine Zeit zu verwenden ist es allerdings, sich z.B. in dem schönen Buch Principles of Fluorescence Spectroscopy (gibt es auch bei Google Books) das Kapitelchen "Fluorescence lifetimes and quantum yields" durchzulesen... und das Suchen vernünftiger Literaturwerte anderen zu überlassen...  :-P
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Re: Einige Fotos - RfA Schmelztabletten
« Antwort #66 am: 13. Juni 2013, 10:08:38 »
Hallo,

aus Langeweile im Labor  ;-D habe ich ein paar RfA Schmelztabletten gemacht... Die Farben sind wunderschön, ebenso die Absorptionsbanden am Fotometer. Leider ist die Farbwiedergabe trotz Canon Eos unzureichend.


* A.jpg (116.96 KB . 910x617 - angeschaut 910 Mal)

RfA Schmelztabletten in voller Pracht


* B.jpg (126.54 KB . 920x608 - angeschaut 930 Mal)

RfA Schmelztabletten beschriftet

Interessant ist, dass das extrem dunkle Orange von Nickel kaum sichtbar wird ebenso das sehr intensive Violett des Neodyms... Es sieht aus wie ein Blau, was es aber nicht ist.
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Re: Einige Fotos
« Antwort #67 am: 13. Juni 2013, 18:23:28 »
Gute Arbeit :)
Mach nochmal Fotos bei gutem Tageslicht - das liegt nicht an der Kamera, sodern an den Lichtverhältnissen, dass das ein bisschen suboptimal ist.

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Re: Einige Fotos
« Antwort #68 am: 16. August 2013, 23:52:29 »
Hier schon mal ein kleiner Eindruck von der Iodierung von Essigsäure:

* iodessigsaeure03.JPG (97.38 KB . 1151x768 - angeschaut 933 Mal)

Ich wollte eigentlich warten, bis die ganze Synthese fertig ist, aber die Reaktion sieht einfach sooo hübsch aus!  :-*
... ich glaube jedoch, sie klappt nicht ganz so toll, wie das im Paper steht - zumindest nicht bei mir.
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Re: Einige Fotos
« Antwort #69 am: 23. Dezember 2013, 09:29:08 »
Absolutierung von Ethanol mit Magnesiumspänen: (http://www.lambdasyn.org/synfiles/ethanol.htm)

Der Magnesiumethanolatbrei hat sich gebildet.

* ethanol abs.JPG (126.16 KB . 1151x767 - angeschaut 862 Mal)

Anmerkungen zur Vorschrift:

* Das Anätzen der Magnesiumspäne mit Iod nach der in der Vorschrift beschriebenen Methode ist unnötig kompliziert und funktioniert nur schlecht. Eine bessere Vorgehensweise besteht darin, die Magnesiumspäne gut zu mörsern (bis man das blanke Metall sieht) und nach dem Übergießen mit Ethanol mit einem Körnchen Iod zu versetzen.

*
Nachdem das Gemisch einige Minuten unter Rückfluss erhitzt wurde verschwindet die Farbe des Iods und es setzt eine kräftige und andauernde Wasserstoffentwicklung ein. Beim Ausbleiben einer kräftigen Wasserstoffentwicklung macht es keinen Sinn das Gemisch noch längere Zeit unter Rückfluss zu erhitzten.
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Re: Einige Fotos
« Antwort #70 am: 23. Dezember 2013, 14:44:18 »
Absolutierung von Ethanol mit Magnesiumspänen: (http://www.lambdasyn.org/synfiles/ethanol.htm)
...

Danke für die Anmerkungen und das Foto. Das sind gute Tipps. Ich habe sie soeben in die bisherige Vorschrift eingefügt.
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Re: Einige Fotos
« Antwort #71 am: 23. Dezember 2013, 20:14:41 »
Sehr schön.  :-)
Ich bin am Ueberlegen, ob diese Methode mit dem Magnesiumethanolat sich nicht auch gut eignen könnte, um 96 %-tigen Ethanol zu absolutieren: Man stellt aus Magnesium und +- wasserfreiem Ethanol eine grössere Menge Ethanolat her (geht problemlos - alles Mg wird immer aufgebraucht) und kippt dann einfach den 96 %-tigen Ethanol dazu, kurz kochen, fertig. Falls das klappt wäre es sehr viel angenehmer, als Trocknen mit Unmengen an CaO, oder sowas... Ich werde das bei Gelegenheit mal testen.
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Re: Einige Fotos
« Antwort #72 am: 25. Dezember 2013, 21:15:30 »
Als kleine Vorschau zur Synthese von Coffein:

* koffein 18.jpg (109.29 KB . 1151x764 - angeschaut 854 Mal)
Man sieht die ersten Fraktionen beim Extrahieren der wässrigen Phase mit Chloroform bei der Aufarbeitung (unter UV). Es ist ein Nebenprodukt entstanden, das sehr schön fluoresziert. Es würde mich schon reizen rauszufinden, was es ist, aber ich habe keine Lust den ganzen Ansatz zu säulen, in der Hoffnung, dass ich vielleicht genug fluoreszierendes Zeugs für ein NMR und eventuell weitere Analytik gewinnen kann... [undecided]
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Re: Einige Fotos
« Antwort #73 am: 26. Dezember 2013, 01:39:43 »
Als kleine Vorschau zur Synthese von Coffein:
...
Man sieht die ersten Fraktionen beim Extrahieren der wässrigen Phase mit Chloroform bei der Aufarbeitung (unter UV). Es ist ein Nebenprodukt entstanden, das sehr schön fluoresziert. Es würde mich schon reizen rauszufinden, was es ist, aber ich habe keine Lust den ganzen Ansatz zu säulen, in der Hoffnung, dass ich vielleicht genug fluoreszierendes Zeugs für ein NMR und eventuell weitere Analytik gewinnen kann... [undecided]

Schön, dass Du Zeit für die Synthese von Coffein hast. Da bin ich schon gespannt. Aber den fluoreszierenden Stoff würde ich nicht untersuchen. Die investierte Zeit ist es für ein erwünschtes Nebenprodukt nicht Wert. Klingt zwar unwissenschaftlich, aber dahinter wird sich kaum ein neuartiger Farbstoff verbergen. Zumal die Strukturaufklärung sehr zeitaufwendig sein kann, wenn Du nicht weißt was entsteht.
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Re: Einige Fotos
« Antwort #74 am: 26. Dezember 2013, 11:12:35 »
Zitat
Aber den fluoreszierenden Stoff würde ich nicht untersuchen. Die investierte Zeit ist es für ein erwünschtes Nebenprodukt nicht Wert. Klingt zwar unwissenschaftlich, aber dahinter wird sich kaum ein neuartiger Farbstoff verbergen. Zumal die Strukturaufklärung sehr zeitaufwendig sein kann, wenn Du nicht weißt was entsteht.
Ja, du hast schon recht: Man sollte auch immer den "Aussicht auf Erfolg/Aufwand-Faktor" berücksichtigen. Zumal ich stark bezweifle, dass ausreichend von dem Farbstoff für ein NMR vorhanden ist... Was die Strukturaufklärung angeht: Letztendlich bräuchte man eine Kristallstruktur (was nicht passiern wird), aber vielleicht könnte man was aus dem NMR erraten. Ich muss sagen, ich habe auch nicht in der Literatur gesucht - vielleicht wurde die Frage ja schon vor langer Zeit geklärt.
Zitat
erwünschtes Nebenprodukt
Ja, ich bin sehr dankbar, dass ein so schönes, leuchtendes Nebenprodukt entstanden ist!  ;-D [unschuldig] 
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