DurchführungEin Gasentwickler (Rundkolben, Tropftrichter, Gasableitung) wird mit 230ml 96% Schwefelsäure in den Kolben und 190ml 30% Salzsäure in den Tropftrichter beschickt. Das Tropfrohr des Trichters muss
in die Schwefelsäure ragen! Nachgeschaltet wird eine Sicherheitswaschflasche und eine Frittenwaschflasche mit Schwefelsäure. Diese wird an ein Quarzglasrohr angeschlossen, welches sich in einem Rohrofen oder einem vergleichbaren Heizgerät befindet. Das Rohr wird mit 15g Aluminiumspänen gefüllt. In den Rohrofen wird ein Thermoelement eingeführt. Die andere Seite des Rohres wird mit einem Zweihalsrundkolben verbunden, auf den ein Liebigkühler mit Trockenrohr oder eine leere Hempelkolonne mit Trockenrohr gesetzt wird. Der Rundkolben taucht in kaltes Wasser ein. Die Schwefelsäure wird mit dem Brenner erhitzt und etwas von der Salzsäure wird eingetropft. Wenn die ganze Apperatur mit HCl gefüllt ist (
Knallgasreaktion muss verhindert werden!) wird der Ofen langsam hochgeheitzt. Das Aluminium darf infolge der Reaktionswärme nicht schmelzen! Wenn die Reaktion eingesetzt hat wird die Temperatur gehalten. Es sublimiert nach und nach immer mehr Aluminiumtrichlorid in die Vorlage. Ist alles Aluminium umgesetzt wird die Vorlage schnell verschlossen und die Gasentwicklung eingestellt. Das Produkt wird in eine dichtschließende Flasche mit Teflondichtung getan.
Erklärung:2Al + 6HCl --> 2 AlCl
3 + 3 H
2Eigenschaften:Farblose, durchsichtige, hexagonale Tafeln, die
bei 193—194° schmelzen. An der Luft gibt die Verbindung Dämpfe von
Chlorwasserstoff ab und zieht Wasser an. Wasser, auch
Alkohol und Ether" lösen die Substanz unter beträchtlicher Wärmeentwicklung.
Quelle: Aus dem Vanino auf die heutige Labortechnik übertragen!
Edit by Mephisto: Diese Syntheseanleitung wurde unter der URL www.lambdasyn.org/synfiles/aluminiumchlorid.htm zur Synthesensammlung aufgenommen.