Neuigkeiten: Die Forums-Sektion Feierabend ist nach einer Registrierung zugänglich.

  • 29. März 2024, 07:24:53

Einloggen mit Benutzername, Passwort und Sitzungslänge

Autor Thema: Herstellung Carbodiimid; Methansulfonylchlorid=> Vakuumpumpe defekt  (Gelesen 3376 mal)

Serotoninhemmer

  • Wasserstoff
  • *
  • Beiträge: 24
  • Karma: 6
Hallo liebes Forum

Um ein Guanidin aus einem Thioharnstoff(N,N´Diaryl) herzustellen habe ich sehr(!) viele Synthesen probiert welche alle nicht(auf DC, 10^2 Punkte) funktionierten.
Nun hatt eine Synthese funktioniert:

Lösungsmittel: Dichlormethan dazu gibt man 1 molar Thioharnstoff, 3molare Menge Triethylamin, und eine katalytische Menge DMAP.
Daraufhin wird gerührt und auf 0°C gekühlt; unter Schutzgas nimmt man nun 2molare Menge Methansulfonylchlorid in DCM auf und tropft es langsam(ca-10 minuten) hinzu;
Nach 30 minuten wird die Reaktion mit Wasser gequencht und 3mal mit DCM extrahiert
Es wird über Natriumsulfat getrocknet und abrotiert
Übrig Bleibt "fast" reines Carbodiimid(charaktaristische IR-Bande bei cicra 2100, runter bis 20% Transmission, im 1H NMR sieht man natürlich keine NH´s mehr)

So hab ich das also gemacht im 0,5 molaren Ansatz bezogen auf den Thioharnstoff...
und seit diesem Tag zieht meine Vakuumpumpe nur noch auf 50mBar :-( :-o ;davor schaffte sie 2mBar!

ich schätze mal dass höchstens(!) 20mg Methansulfonylchlorid in die Pumpe gekommen sind(wenn überhaupt), Pumpe hatt davor auch noch nen Abscheider mit Wasserkühlung + PTFE Membran...

Jetzt die Frage: war ich dass mit meinen Mesylchlorid? Troubleshooting!?
der Roti ist nicht undicht, es muss an der Pumpe liegen...
Bitte Ratschläge dass ich die Pumpe am Montag wieder hinkriege, will sie nicht an den Hersteller zurücksenden...

Mit freundlichen Grüßen ::-)
Die Abk. für Abk. ist Abk..

Heuteufel

  • Francium
  • *******
  • Beiträge: 1.228
  • Karma: 44
Re: Herstellung Carbodiimid; Methansulfonylchlorid=> Vakuumpumpe defekt
« Antwort #1 am: 30. April 2016, 19:33:35 »
Zitat
Jetzt die Frage: war ich dass mit meinen Mesylchlorid?
Ich denke eher unwahrscheinlich. Die Pumpen von den Rotis an der Uni müssen teilweise deutlich schlimmeres durchmachen und überleben es recht gut. Allerdings ziehen sie auch nicht (mehr?) bis 2 mbar runter.  ;-)

Zitat
Troubleshooting!?
Leider kein Plan.  :-(

PS: Danke für die Vorschrift!
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"