Herstellung von CYCLOHEXYLCHLORID 542-18-7

[Phil]

Literatur: Praxis des Org Chemikers

Algemeine Daten:
Related Categories Alkyl, Building Blocks, Chemical Synthesis, Halogenated Hydrocarbons, Organic Building Blocks
assay 99% 
refractive index n20/D 1.462(lit.) 
bp 142 °C(lit.) 
mp −44 °C(lit.) 
density 1 g/mL at 25 °C(lit.) 

Symbol   
Signal word   Warning 
Hazard statements   H226-H315-H319-H335 
Precautionary statements   P261-P305 + P351 + P338 
Personal Protective Equipment   Eyeshields, Faceshields, full-face respirator (US), Gloves, multi-purpose combination respirator cartridge (US), type ABEK (EN14387) respirator filter 
Hazard Codes (Europe)   Xi 
Risk Statements (Europe)   10-36/37/38 
Safety Statements (Europe)   26-36 
RIDADR   UN 1993 3/PG 3 
WGK Germany   1 
RTECS   GU8685000 
Flash Point(F)   116.6 °F 
Flash Point(C)   47 °C 

AUSRÜstung:
REAKTOR:
2 Liter Reaktor mit Pilzheizung, KPG Rührer, Gasaeinleitung, Thermosonde, Kühler.

EDUKTE:
Cyclohexanol 686.5 g
670.9 g Chlorwasserstofflösung 32%
CHLORWASSERSTOFF GAS 7647-01-0 nach: http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1868.0.html

AUSFÜHRUNG:
Das Cyclohexanol wird in den Reaktor gegeben und bis zum Rückfluss geheizt. Dann wird das HCl eingeleitet.
nach einer halben stunde wird das Produkt trübe. Die Temp war ca. um 90 °C.
Nach ca. 3 Stunden ist die Reaktion beendet.

AUFARBEITUNG:
Das rohe Produkt wurde mit einer Wasserdampfdestillation gereinigt, dies erfordert ca. 1 Stunde, man siet gut wenn kein Produkt in der Vorlage ist kommt nur noch klares Destillat über. Dieses wird mit Wasser gewaschen und mit Calciumchlorid getrocknet.
Es gab 510.5 g Ausbeute an trockenem Chlorid.
Es wird nun über die 600 mm Spaltrohrkolonne Fraktionierend destilliert.
Dies gab nach etwa 92.5g vorlauf an Hexen ein reines Produkt mit einer Ausbeute von 324.4 g und einer Reinheit von 97% nach GC. Der n²⁰_D 1.4620 stimmt mit dem Literatur wert über ein.
Leider sind die Photos flöten gegangen.