Nach Organikum S 514-515 (21)
Und Praxis des Org Chemikers S 354-355 (43)
Bei diesem Versuch entsteht Blausäure, Lebensgefahr! Nur in gut ziehendem Abzug durchführen. 08.05.13
Mol nach Vorschrift | Menge nach Vorschrift | Produkt | Molarität Produkt | Ansatzgrösse x Molarität | Einwiegen | |
0.55 | 23.92 | Ammoniumchlorid | 43.49 | 3.3 | 143.52g | |
- | 100 ml | Ammoniakwasser 25% | - | - | 330 ml | |
0.55 | 29.95 | Natriumcyanid | 49.01 | 3.3 | 161.74g | |
- | 50ml | Wasser | - | - | 150.0ml | |
0.50 | 22.05 | Acetaldehyd |
44.1 | 3.3 | 145.53g | |
- | 300ml | HCl 37% | - | - | 990.0ml | |
- | 100ml | Diethyleter | - | - | 330ml | |
- | - | Triethylamin | - | - | 130g | |
- | 2000ml | Methanol | - | - | 2000ml | |
Herstellung von Acetahldehyd
http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1799.msg9159#msg9159Triethylamin wurde anstelle von Diethylamin oder Buthylamin verwendet.
REAKTOR:
2000 ml Duranflasche und Magnetrührer. Rotovap. Vakuumpumpe. Trockenschrank.
CHEMISCH-PHYSIKALISCHE DATEN MIT GHS DATEN
Synonym: (±)-2-Aminopropionic acid
• CAS Number 302-72-7
• Linear Formula CH3CH(NH2)COOH
• Molecular Weight 89.09
• Beilstein Registry Number 1720250
• EC Number 206-126-4
• MDL number MFCD00064408
• PubChem Substance ID 24891244
mp 289 °C (dec.)(lit.)
AUSFÜHRUNG:
09.05.13
13:00 Die Edukte Ammoniumchlorid, NH3OH, NaCN und Aldehyd Ethermischung, werden in die Flasche eingewogen und gelöst, dann wird abgekühlt und den Aldehyd langsam zugegeben, wobei die Temp. Von 14°C auf 20°C steigt. Bei der Zugabe wird im Eisbad gekühlt und die Farbe ändert sich langsam nach gelbbraun.
14:05 Alles Aldehyd zugegeben. Bei der Zugabe stieg die Temp. Nie über 25°C.
15:10 Die Reaktionsmischung wird immer dunkler. Feine Krist. Sichtbar, es wird Viskoser. Lasse nun über Nacht auf dem MG-Rührer bei Raumtemp.
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08:30 Der Geruch nach Aldehyd ist verschwunden. Rotiere das Lömi-Wassergemisch ab, es schäumt sehr stark, muss aufpassen dass es nicht kotzt.
09:00 Ether dest. Ab bei 50°C Badtemp. 867mbr er wird separat gesammelt und gereinigt. Um kotzen zu vermeiden wird langsam dest.
09:30 200ml Ether konnten zurückgewonnen werden. Kühle das Bad auf 40°C und fahre das Vakuum langsam auf 66mbr.
09:45 Vakuum geht nicht tiefer als 178 mbr.
11:30 Da fst nicht mehr übergeht wird nun die HCl eingezogen, direkt in den Roti, es gibt eine momentane starke Ammoniumchlorid Entwicklung, das Produkt wird dunkel rot fast wie Blut. Heize auf 70°C. die HCN wird in den Abzug geleitet.
12:45 Es wird weiter auf 115°C geheizt, schwacher Rückfluss.
17:00 nun wird bei 100°C Badtemp. Alles vorsichtig abgezogen damit es nicht kotzt.
18:05 700ml gekotzt, dafür Vakuum 48mbr 97°C, dest sehr schwierig.
19:10 dest. Langsam
22:00 alles abdest. Brauner Rückstand. Lasse am Vakuum ohne zu heizen.
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08:00 Produkt ist noch extrem feucht es wird weiter getrocknet bei 50°C
19:30 Das Produkt ist nun trocken lasse über Nacht nochmals am Vakuum ohne zu trocknen.
12.05.13
08:00 Es ging noch etlichs an Feuchtigkeit über.
15:30 Die Kristallmasse wird in den Soxleth überführt um das Ammoniumchlorid mit 100ml Methanol von dem Alanin aus zu waschen. Dies ergab kein befriedigendes Ergebnis da beträchtliche Mengen an Ammoniumchlorid zurückgewaschen wurde. Darum wurde nochmals filtriert.
15.05.13
15:07 130gr Triethylamin eingezogen der PH steigt von 1 auf PH9 Es fällt sofort DL-Alanin aus, erkennbar an den Kristallen und schwachen Wärmeentwicklung. Der Kolben wird in ein Schüttelbad bei 4°C gestellt, es wird langsam geschüttelt, um feine Kristalle zu erhalten.
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08:05 Das sehr dunkle Produkt wird ab filtriert und die Kristalle mit MeOH gewaschen. Wobei die Krist schön hell beige werden. Die Mula wird nochmals ein rotiert, was nochmals eine Kristallfraktion hergibt.
10:17 Die Kristalle werden im Trockenschrank 50°C bei vollem Vakuum getrocknet über Nacht. Ausbeute 47 gr 32% (Lit 50%) mp. 280.5 °C zers.
Anmerkung: Die Klammer mit dem Magneten dient zusammen mit einem Rührfisch als Stromstöhrer.