Antimondichlortrifluorid 7791-16-4 Herstellung

[Phil]

Herstellung von Antimondichlortrifluorid 7791-16-4

SbF₃   + Cl₂ -> SbCl₂F₃
178,76  70,91   249,67
Die Herstellung erfolgte in einer 100ml Duranflasche, mit Magnetrührstäbchen, bei Raumtemperatur.
40gr SbF₃ und  20gr Cl₂  wurden eingewogen, es wurde ein Überschuss an Cl₂ verwendet, da dieser nicht störend ist. Nicht verbrauchtes Cl₂ kann abgedampft werden. Zurück bleibt ein viskoses Produkt. Zuerst wurde ohne zu rühren über Nacht stehen gelassen, dies hatte zur Folge, dass nicht alles reagierte und noch Kristalle von SbF₃ vorhanden waren. Nach dem gerührt wurde, verschwanden die Kristalle innerhalb weniger Stunden. Angeblich wird eine Schutzschicht gebildet, die das weiter reagieren von Cl verhindert. Das Produkt ist gelb.
VORSICHT! Die  Glasflasche muss so aufgestellt werden dass bei einem Bersten keine Schäden entstehen können und dass die Gase neutralisiert werden können, am besten in einer Kapelle. Ich stellte die Apparatur in einen Speziellen Tank. 2m Hoch und 5m Lang, der unter Vakuum oder Druck gesetzt werden kann. Wenn kein solcher Behälter verfügbar ist, kann die Flasche in einen Eimer der mit Sand und Wasser gefüllt ist, gestellt werden.  Das Wasser bindet das Cl.

Aufbewahrt wird SbCl₂F₃ in Eisengefäßen, oder Glasflaschen
Verwendbar als Katalysator bei der Herstellung zahlreicher organischer Fluorverbindungen.
Eigenschaften:
Viskose Flüssigkeit, die mit Wasser unter zischen reagiert.
Literatur
L. Henne, Organ. Reactions II, S. 61.
Brauer S. 217
ANTIMONY DICHLOROTRIFLUORIDE Produkt Beschreibung

CAS-Nr.                7791-16-4
Bezeichnung:   
Englisch Name:   ANTIMONY DICHLOROTRIFLUORIDE
Synonyma:   Antimony chloride fluoride.;ANTIMONY TRIFLUORODICHLORIDE;ANTIMONY DICHLOROTRIFLUORIDE;Antimonydichlorotrifluoride98%;Antimony dichlorotrifluoride 98%
CBNumber:   CB2760368
Summenformel:   Cl2F3Sb
Molgewicht:   249.66
MOL-Datei:   7791-16-4.mol

ANTIMONY DICHLOROTRIFLUORIDE physikalisch-chemischer Eigenschaften

Sicherheit
Kennzeichnung gefährlicher:   Xi

R-Sätze::   20/21/22-34

S-Sätze::   26-36/37/39-45

RIDADR :   3264

Hazard Note :   Irritant

ANTIMONY DICHLOROTRIFLUORIDE Chemische Eigenschaften, Einsatz, Produktion Methoden
R-Sätze Betriebsanweisung:
R20/21/22:Gesundheitsschädlich beim Einatmen, Verschlucken und Berührung mit der Haut.
R34:Verursacht Verätzungen.

S-Sätze Betriebsanweisung:
S26:Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren.
S36/37/39:Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
S45:Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen).


UN:    3264 ÄTZENDER SAURER ANORGANISCHER FLÜSSIGER STOFF, N.A.G.
   Klasse 8 / Verpackungsgruppe I / Code: C1
oder    
UN:    3264 ÄTZENDER SAURER ANORGANISCHER FLÜSSIGER STOFF, N.A.G.
   Klasse 8 / Verpackungsgruppe II / Code: C1
oder    
UN:    3264 ÄTZENDER SAURER ANORGANISCHER FLÜSSIGER STOFF, N.A.G.
   Klasse 8 / Verpackungsgruppe III / Code: C1

[Heuteufel]

Hmm, interessant!

Ein paar Fragen habe ich allerdings, denn ich bin mir nicht sicher, ob ich das Prozeder richtig verstanden habe:

Die Herstellung erfolgte in einer 100ml Duranflasche, mit Magnetrührstäbchen, bei Raumtemperatur.
40gr SbF3 und  20gr Cl2  wurden eingewogen, es wurde ein Überschuss an Cl2 verwendet, da dieser nicht störend ist. Nicht verbrauchtes Cl2 kann abgedampft werden. Zurück bleibt ein viskoses Produkt. Zuerst wurde ohne zu rühren über Nacht stehen gelassen, dies hatte zur Folge, dass nicht alles reagierte und noch Kristalle von SbF3 vorhanden waren. Nach dem gerührt wurde, verschwanden die Kristalle innerhalb weniger Stunden. Angeblich wird eine Schutzschicht gebildet, die das weiter reagieren von Cl verhindert. Das Produkt ist gelb.

Habe ich das richtig verstanden, dass du die Flasche (Deckel mit Tefloneinlage?) mit dem flüssigen Chlor (und dem SbF₃) zugeschraubt und bei Raumtemperatur gerührt hast (wobei sich sicherlich ein beachtlicher Druck aufgebaut hat - ich wusste gar nicht, dass die Flaschen so was aushalten können! )?

Falls ich das richtig verstanden habe, hat die Synthese gut geklappt, und die Schutzschicht konnte durch das Rühren wieder zerstört werden, oder? 

VORSICHT! Die  Glasflasche muss so aufgestellt werden dass bei einem Bersten keine Schäden entstehen können und dass die Gase neutralisiert werden können, am besten in einer Kapelle. Ich stellte die Apparatur in einen Speziellen Tank. 2m Hoch und 5m Lang, der unter Vakuum oder Druck gesetzt werden kann. Wenn kein solcher Behälter verfügbar ist, kann die Flasche in einen Eimer der mit Sand und Wasser gefüllt ist, gestellt werden.  Das Wasser bindet das Cl.

OK, aber wie hast du die Flasche (die ja vermulich noch immer viel Cl₂ enthielt) geöffnet (ich nehme an, du hast sie wieder gekühlt, und dann geöffnet). Ich nehme an, dass der Transport der Flasche aus dem Gefäss, das als Splitterschutz dient in das Kühlbad mit einem gewissen Risiko verbunden ist, weil man da ja nicht geschützt ist... Oder hast du einen speziellen Trick angewendet?

[Phil]

Hmm, interessant!

Ein paar Fragen habe ich allerdings, denn ich bin mir nicht sicher, ob ich das Prozeder richtig verstanden habe: Habe ich das richtig verstanden, dass du die Flasche (Deckel mit Tefloneinlage?) mit dem flüssigen Chlor (und dem SbF₃) zugeschraubt und bei Raumtemperatur gerührt hast Genau (wobei sich sicherlich ein beachtlicher Druck aufgebaut hat - ich wusste gar nicht, dass die Flaschen so was aushalten können! )? Sie dürfen nur bis zur Hälfte oder weniger gefüllt sein, wie ein Bombenrohr

Falls ich das richtig verstanden habe, hat die Synthese gut geklappt, und die Schutzschicht konnte durch das Rühren wieder zerstört werden, oder?  Genau
OK, aber wie hast du die Flasche (die ja vermulich noch immer viel Cl₂ enthielt) geöffnet (ich nehme an, du hast sie wieder gekühlt, und dann geöffnet). Das ist richtig so Ich nehme an, dass der Transport der Flasche aus dem Gefäss, das als Splitterschutz dient in das Kühlbad mit einem gewissen Risiko verbunden ist, weil man da ja nicht geschützt ist... Oder hast du einen speziellen Trick angewendet? Gesichtsschutz und mit der Statifklammer die Flasche transportiert

[Heuteufel]

Noch eine Überlegung:
Kennst du diese "Safebreak-Bottles" von MERCK? Vielleicht wäre es eine schlaue Idee diese für solche Späße zu benutzen, da ist die Schrapnell-Bildung möglicherweise geringer, falls was passiert. Man müsste mal einen Test machen...

[Phil]

So fern Du die Kunststoffummantelten Flaschen meinst, die kenne ich schon, aber wenn Du heizen möchtest oder die Flasche unter Druck ist, wird das nicht fiel bringen.
Du kannst die Flaschen aber wie ein Bombenrohr einsetzen, in dem Du zB. die Flasche in ein Rohr stellst, das oben verschlossen ist, aber die Öffnung sollte Löcher haben, damit der Druck entweichen kann, sollte etwas zu Bruch gehen. Auch ein Metalldruckreaktor kann gefährlich werden, falls er bersten würde, Reaktionen unter Druck sind immer gefährlich und mit besonderer Vorsicht zu geniessen.

[Heuteufel]

Ja, die meinte ich... War eine Idee, die ich spät Abends nach dem Versuch ein sehr frustrierendes mathematisches Problem zu lösen hatte, und die ich jetzt selbst ziemlich bescheuert finde.
Natürlich ist es am besten einen eisernen Mantel zu benutzen, in den man die Flasche reinstellt - wenn man unten auch ein paar Löcher reinbohrt, kann man sogar im flüssigen Stickstoff (resp. Trockeneis-Aceton, oder was auch immer) kühlen, ohne dass man die Flasche zuvor rausholen muss (alles was ich geschrieben habe ist übrigens speziell auf die Synthese mit flüssigem Cl₂ bezogen, und nicht allgemein gedacht).   

[Phil]

Ja das habe ich schon so verstanden.
 Es ist aber gut was Du für Anmerkungen gemacht hast , so kann der Leser auch gleich Pro und Kontra sehen und es wird dann auch etwas ausführlicher beschrieben.