Kommentare zur Synthese von Perylen

[Phil]

Versuche es mal in einer Apotheke, die machen ja auch DC, von ihren Drogen die sie selber mischen.

[Butandiolmonoacrylat]

Apotheke auf jeden fall, ansonsten gibts DC-Geräte auch immer mal wieder bei Ebay günstig zu haben. MFG

[COS]

Als Ausgangaverbindung wird 2-Naphtol verwendet! im Reaktionsshema steht aber 1-Naphtol abgebildet was natürlich falsch ist.

[2bestyle]

Hups hab ich übersehen, klar mein Fehler... hier nochmal berichtigt

[PlanetScience]

Ich habe das Schema im ersten Beitrag durch das neue ersetzt.

[Aqua-regia]

Ich habe es hergestellt gestern aus Ludwig Vanino Handbuch der preparativen Chemie II. Band F. Enke Stuttgart 1914  Seite 364 so:

- 10 g 1,1´-Bis-(2-naphthol) mit 40 g AlCl3,  in 140 C 1 St.lang gerührt, mit verdünnt. Salzsaure mehrmals gekocht, filtriert, und dann das trockenes Gemisch sublimiert habe i in CO2 -Strom ab 350 - bis 500 C. Ausbaute 1,66 g. Schmelzpunk: 262 C.

Einige Fotos:

[Aqua-regia]

Edit by Mephisto: schöne Fotos, Karma +1.

Literatur:

[Heuteufel]

Schön!

Ist das "Rohperylen" auf dem letzten Foto das Perylen vor oder nach der Sublimation? (ich denke, es ist das Produkt nach der Sublimation, bin mir aber nicht sicher, da auch auf dem ersten Foto "Rohperylen" steht).

Hast du auch, wie im Vanio steht, umkristallisiert? Die Beschreibung als "Bronzeglänzende Blätter" (nach Umkristallisierung aus Benzol) schreit nämlich nach einem Foto (auch wenn die Bücher es oft mit der "Schönheit" von Produkten übertreiben ).

[Aqua-regia]

Das ist Rohperylen, nach Sublimation, noch nicht umkristallisiert.

[Heuteufel]

Aqua-regia ich habe gerade bemerkt, dass auf der einen Seite aus dem Vanio, die du gepostet hast eine Synthese von Chlorbenzol durch Sandmeyer-Reaktion beschrieben ist. Das interessiert mich sehr, da ich etwas Chlorbenzol bräuchte und noch viel Anilin habe. Könntest du vielleicht die Seiten, auf denen die Synthese steht, hier posten?

[Aqua-regia]

Also du möchtest die Vanino-Artikel scan haben? Denn ich habe die Anleitungschon lange  fertiggebracht , muss ich nur übersetzen und veröffentlichen. Ich habe aber die Direktchlorierung gemacht von Benzene.

[Aqua-regia]

Chlorbenzol von Vanino

[Heuteufel]

Danke!

Jetzt muss ich nur noch schauen, ob ich im Labor irgendwo einen Holzbottich auftreiben kann.

[Aqua-regia]

Ich würde Benzol direct chlorieren. Das ist wirtschaftlicher, Anilin ist zu teuer dafür. Wenn meine Schwester wieder lust hat zu übersetzen, ich poste die Anleitung.

[Heuteufel]

Ja, du hast schon recht. Ich habe auch Anleitugen für die direkte Chlorierung (auch wenn ich mich natürlich über deine Anleitung freue), leider aber kein Benzol vorrätig, und bis das angekommen ist, sind meine Ferien rum.
Ausserdem hört sich die Anleitung aus dem Vanio nach viel Spass an.