Darstellung von reinem Stickstoff

[Butandiolmonoacrylat]

Durchführung:
Man mische einige ml einer konzentrierten Lösung von Ammoniumchlorid mit einigen ml einer konzentrierten Natriumnitritlösung in einem Reagenzglas miteinander und erwärme sehr gelinde, bis Gasentwicklung eingetreten ist. Die Reaktion läuft dann alleine weiter. Die Lösung muss gegen Ende stark verdünnt werden, um eine Bildung von festem Ammoniumnitrit zu vermeiden.

Quelle:
Jander Blasius, Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum, 15. Auflage, S. Hirzel Verlag Stuttgart

[Heuteufel]

Die Lösung muss gegen Ende stark verdünnt werden, um eine Bildung von festem Ammoniumnitrit zu vermeiden.

Festes Ammoniumnitrit ist eine sehr empfindliche Substanz: Schon beim Erhitzen im Wasserbad tritt nach einigen Augenblicken eine heftige Detonation ein. Nur so als Warnhinweis, da viele der Substanz sowas eigentlich gar nicht zutrauen würden... 

[Phil]

Also bei reinem Ammoniumnitrat wird sicherlich keine Explosion eintreten.

[Heuteufel]

Also bei reinem Ammoniumnitrat wird sicherlich keine Explosion eintreten.

Bei Ammoniumnitrat natürlich nicht - bei Ammoniumnitrit meines Wissens nach aber schon.

[Phil]

Ja blöd, ich habe es überlesen, danke für die Korrektur.
Auch Wiki schreibt: http://de.wikipedia.org/wiki/Ammoniumnitrit
(Erhitzt man das Ammoniumnitrit in seiner Kristallform, explodiert es ab einer Temperatur von 60–70 °C. Es reichen jedoch auch kleinere Stöße aus, um spontane Explosionen hervorzurufen.)
Wo bekommt man eigentlich das Produkt? 

[Butandiolmonoacrylat]

Das Produkt entsteht beim zusammengeben der beiden Lösungen. Das nitrit ist in Lösung nicht explosiv. Zumindest war dies bei mir so der Fall. Die Bildung des Feststoffs habe ich auch nicht riskiert, die Literaturangaben haben mir gereicht. Notfalls kann man auch verdünnte Lösungen zur reaktion bringen.

[Heuteufel]

Zum Darstellen einer "reinen" Ammoniumnitrit-Lösung kann man eine Ammoniumchlorid-Lösung mit Silbernitrit versetzen, wobei dann schwerlösliches Silberchlorid ausfällt. Man müsste schauen, ob man das Ammoniumnitrit dann irgendwie mit einem org. Lömi ausfällen kann. Wenn ich mal wieder im Labor bin, kann ich es ausprobieren.
Eine andere Methode ist eine Mischung von Ammoniumchlorid und einem Nitrit im sehr hohen Vakuum zu erhitzen. Das Ammoniumnitrit sublimiert dann (angeblich) aus der Mischung aus.

(Das eine wusste ich schon, das andere hat eine schnelle Google Suche ergeben. Ich werde später nochmal in vernünftiger Literatur nachschauen. )

Übrigens:

Die Lösung muss gegen Ende stark verdünnt werden, um eine Bildung von festem Ammoniumnitrit zu vermeiden.

steht nicht bei mir im Jander. Hast du das aus eigener Erfahrung hinzugefügt?

[Butandiolmonoacrylat]

Wenn du die selbe Auflage besitzt erübrigt sich deine Frage.
Ammoniumnitritreste können eventuell auskristallisieren. Diese Gefahr umgeht man durch Verdünnen. Das Salz besitzt in Wasser eine sehr gute Löslichkeit.