In der Rueckflussappartur werden 200mL Schwefelsaeure, w=10% vorgelegt. Bei Raumtemperatur werden 11,2g Eisenpulver zugegeben. Er wird danach unter Rueckfluss so lange erhitzt, bis das gesamte Eisen geloest wurde. Danach wird filtriert. Das klare Filtrat wird nun eingeengt, bis sich auf der Fluessigkeitsoberflaeche eine Kristallhaut gebildet hat.
Aus 26,4g Ammoniumsulfat wird mit Wasser eine heissgesaettigte Loesung hergestellt, welche nun vorsichtig zu der Eisensulfat-Loesung gegeben wird. Das Gemisch wird langsam auf Raumtemperatur abgekuehlt. Dabei scheiden sich hellgruene Kristalle von Ammoniumeisen(II)-sulfat-6-hydrat ab. Es wird abgesaugt und mit sehr wenig eiskaltem Wasser gewaschen. Das Salz wird auf Filterpapier an der Luft bis zur Massenkonstanz getrocknet. Aus der Mutterlauge kann durch vorsichtiges Eindampfen eine zweite Fraktion von meist geringerer Reinheit gewonnen werden.
Ausbeute rund 70% bezogen auf das eingesetzte Eisen.
Zeitaufwand ohne Trocknungen und Kristallisationen rund 3 Stunden.
Quelle Praeparatives Praktikum, ISBN3 527 26497 3, VCH Verlag Weinheim.