Glykoldinitrat Ethylenglykoldinitrat Nitroglykol
ZVG Nr: 41300
CAS Nr: 628-96-6
INDEX Nr: 603-032-00-9
EG Nr: 211-063-0
GHS-EINSTUFUNG UND KENNZEICHNUNG
Einstufung:
Explosive Stoffe, Instabil, explosiv; H200
Akute Toxizität, Kategorie 2, Verschlucken; H300
Akute Toxizität, Kategorie 1, Hautkontakt; H310
Akute Toxizität, Kategorie 2, Einatmen; H330
Spezifische Zielorgan-Toxizität (wiederholte Exposition), Kategorie 2; H373
Gefahrenhinweise - H-Sätze:
H200: Instabil, explosiv.
H300: Lebensgefahr bei Verschlucken.
H310: Lebensgefahr bei Hautkontakt.
H330: Lebensgefahr bei Einatmen.
Registrierungseintrag des Herstellers/Importeurs auf der Internetseite der ECHA
Abweichend von Artikel 28(3) der GHS-Verordnung wurden mehr als 6 P-Sätze angegeben.
Edukte:Nitriersäure bestehend aus 50 gew.% Salpetersaeure 100% und 50 gew.% Schwefelsaeure 100%
Die Saeuren müssen Wasserfrei sein und nötigenfalls mit Oleum wasserfrei gemacht werden.
Es werden 1394 gr. Nitriersäure in den Reaktor eingewogen.
In einen Tropftrichter wird 278 gr. Monoethylenglycol eingewogen. Verhältniss 1/5
Wasser
Soda
Apparatur:Rührreaktor mit Bodenauslauf und Doppelmantel, kaltes Wasser oder Kryostat, Thermometer, KPG-Rührer und Tropftrichter.
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http://de.wikipedia.org/wiki/Ethylenglycoldinitrathttp://biade.itrust.de/biade/lpext.dll?f=templates&fn=main-hit-h.htm&2.0Ausführung: Das Glycol wird unter kräftigem rühren so zugegeben dass die Temp. ca. 24°C nicht übersteigt, je nach Kühlung beträgt die Zeitdauer 1-2 Stunden. Die Reaktanden werden mit der Zeit trübe da eine Emulsion gebildet wird. Nach der Zugabe lässt man noch ca. 20 min. Nachrühren.
Nach den 20min. wird der Rührer 30min ausgeschaltet um eine Phasentrennung zu machen.
IMG_1826.JPG (64.92 KB . 336x448 - angeschaut 2997 Mal) IMG_1827.JPG (51.22 KB . 336x448 - angeschaut 1812 Mal) IMG_1832.JPG (66.27 KB . 336x448 - angeschaut 2876 Mal)Reinigung: Nach dieser Zeit ist alles Ethylenglycoldinitrat abgetrennt und die Säure kann unten abgetrennt werden. Nun wird ca. 50°C warme Sodalösung zugegeben das Ethylenglycoldinitrat ist nun oben, Bei der ersten Zugabe der Sodalösung wird die Mischung gelb, dieser Vorgang wird 3-5x wiederholt, dann wird das Ethylenglycoldinitrat 5x mit 50°C warmen Wasser gewaschen, der PH muss aber 7 sein sonst muss weiter neutralisiert werden. Das Nitrat muss farblos sein, nach der Reinigung. Die Temperatur des Wassers und der Sodalösung sollte etwa 50°C betragen.
IMG_1835.JPG (70.64 KB . 336x448 - angeschaut 3017 Mal) IMG_1836.JPG (68.17 KB . 336x448 - angeschaut 1835 Mal) IMG_1838.JPG (51.35 KB . 336x448 - angeschaut 1823 Mal) IMG_1839.JPG (58.5 KB . 336x448 - angeschaut 2930 Mal)Analyse:Dazu wird der Abeltest verwendet, dieser geht so: in ein Reagenzglas gibt man 1ml der zu prüfende Substanz und feuchtet ein Kaliumiodidstärkepapier mit Glyzerin zur Hälfte an, dieses hängt man zur Hälfte in das Glas und heizt das Glas auf 80°C für 15min. in dieser Zeit darf das Papier nicht verfärbt werden, sollte es sich verfärben wird die Reinigung wiederholt.
Mit Methylorange muss es neutral sein
http://de.wikipedia.org/wiki/Abel-Testhttp://de.wikipedia.org/wiki/Kamlet-Jacobs-GleichungenQuelle: Eigenfabrikat.
Eigenschaften: http://biade.itrust.de/icscde/lpext.dll/Infobase/e/icsc1056_ger.htmDas theoretische Verhältnis von Glycol zum gebildeten Nitroglycol ist ca. 1/2,3Nachtrag: Fehlgeschlagene Versuche mit diesem Stoff, könnten die Bundesanwaltschaft nach sich ziehen und weitere problematische Ermittlungen.