Chloroform

[Pfadfinder]

Hier einige Spielereien zur Synthese von Chloroform aus Danklorix Hygienereiniger und Aceton:

Vorteil: So primitiv, dass das jeder nachmachen kann - auch ohne Labor.

Änderung: Datei als Anhang hinzugefügt. Das Hochladen der Datei im Forum hat den Vorteil, dass sie auch nach mehreren Jahren noch verfügbar ist, wenn sie von Hostern wie Rapidshare bereits gelöscht wurde. PlanetScience

[Phil]

Scheint nicht gerade schwierig zu sein, was Du aber noch machen solltest ist das ganze mit Wasser Waschen und zu Fraktionieren, dann hättest Du je nach dem alle Nebenprodukte draussen und Du würdest sehen ob noch etwas anderes gebildet wurde, oder bevor Du fraktionierst kannst Du eine Siedeanalyse machen und den Brechungsindex messen, so hast Du einen Anhaltspunkt wie rein Dein Produkt ist.
 
http://de.wikipedia.org/wiki/Siedeanalyse

Anstelle der Photozelle dient natürlich das Auge und es muss ein 100 ml Messzylinder unter das Vorstoss gestellt werden.
Diese Analyse wurde früher bei allen Lösemitteln gemacht, so konnte man sehen, ob alles zugemischt wurde, genau so auch bei den Reinprodukten.

[DeinTod]

Hallo,
ich hab irgendwie probleme mit Rapidshare, ich kann dort nichts herunterladen, habt ihr vllt. noch andere Links oder könnt ihr das vllt. noch einmal bei Megaupload oder sowas hochladen? 

[PlanetScience]

Ich habe die Datei im 1. Beitrag des Themas als Anhang hinzugefügt.

Pfadfinder: Schöner Einstand! Noch schöner wäre es natürlich, wenn du die Inhalte der PDF-Datei in ein Thema hier im Forum übertragen würdest . Zugegebenermaßen ist es relativ umständlich, Tabellen einzugeben (das geht ähnlich wie in HTML), der Rest sollte aber wenig Probleme machen. Wenn du den Rest machst, übernehme ich die Tabelle. Hilfe und Beispiele zur Verwendung von Formatierungsbefehlen findest du hier.

[Pfadfinder]

@Phil
Ganz klar: Eine vollständige Synteseanleitung beschreibt nicht nur die Gewinnung des Rohproduktes und Verfahren zur Reindarstellung, sondern enthält auch eine Analyse des Endprodukts. Der Anwender sollte ungefähr wissen, welche Qualität das Produkt hat, wenn die Arbeitsvorschrift befolgt und die angegebenen Ausgangsstoffe verwendet werden.

Leider verfüge ich derzeit nicht über die Räume, eine solche Analyse durchzuführen. Quasi ein Seemann ohne Schiff, der sich aus herumtreibenden Teilen ein Floss baut. Diese Einschränkung hat aber auch Vorteile. Ich bin dadurch gezwungen, möglichst einfache Verfahren zu suchen. Das PDF stellt nur einige Vorversuche dar. Eine Syntheseanleitung ist das selbstverständlich noch nicht.


@Planetscience
Leider bin ich zeitlich momentan etwas unter Druck und muss um etwas Geduld bitten. Die Bilder könnte ich hochladen und den Text mit copy and paste reinkopieren.

[PlanetScience]

Pfadfinder, das kann ich gut verstehen. Der Text ganz ohne Formatierungen ist wahrscheinlich nicht besonders hilfreich, aber du kannst ihn mir einfach per PN zuschicken, vielleicht komme ich einmal dazu (es geht mir allerdings ähnlich wie dir). Die Bilder kannst du gerne in das Thema einfügen.

[Pfadfinder]

Edukte

* DanKlorix (2,8% NaOCl) oder Blink Hygienereiniger (3,6% NaOCl)

Chloroformsynthese_1.JPG (63.24 KB . 600x800 - angeschaut 1570 Mal)
* Aceton; [67-64-1]; C₃H₆O


Produkte

* Chloroform; [67-66-3];CHCl₃


Reaktion

CH₃COCH₃ + 3 NaOCl --> CHCl₃ + CH₃COONa + 2 NaOH


Durchführung
Je 800 g DanKlorix bzw. Blink Hygienereiniger werden in 750 ml Weithalsflaschen gefüllt und im Kühlschrank auf ca. 6°C abgekühlt (über Nacht).

Chloroformsynthese_2.JPG (56.59 KB . 600x800 - angeschaut 1398 Mal)
Dann werden jeweils 30 ml Aceton zugegeben, die Flaschen verschlossen und kurz geschüttelt. Die Reaktionsmischungen werden trübe und erwärmen sich in 3 Minuten auf 24°C (DanKlorix) bzw 30°C (Blink).

Chloroformsynthese_3.JPG (38.22 KB . 600x800 - angeschaut 1301 Mal)
Nach 5 Minuten sind bereits einzelne Tropfen Chloroform am Flaschenboden zu sehen. Nach 4 Stunden ist das entstandene Chloroform weitgehend abgeschieden und bildet eine zusammenhängende zweite Phase am Flaschenboden. Es wird mit Spritze und Schlauch abgesaugt und in einer kleinen Braunglasflasche gesammelt.

Chloroformsynthese_4.JPG (30.14 KB . 600x400 - angeschaut 1344 Mal)
Ausbeute mit DanKlorix: 7 ml Chloroform

Chloroformsynthese_5.JPG (28.65 KB . 600x400 - angeschaut 1334 Mal)
Ausbeute mit Blink Hygienereiniger: 10 ml Chloroform

Zur Reinigung wird das rohe Chloroform mit dem selben Volumen Wasser überschichtet, geschüttelt und dann ruhig stehengelassen. Wenn sich die wässrige Phase oben abgeschieden hat, wird das Waschwasser mit Spritze und Schlauch abgesaugt. Dies wird 2 mal wiederholt. Zu dem gewaschenen Chloroform wird gepulvertes Calciumchlorid (Trockenmittel) gegeben und 8 Stunden einwirken gelassen, wobei wiederholt geschüttelt wird. Wenn das Calciumchlorid nicht mehr klumpt, wird das Chloroform abfiltriert (z.B. mit einem Spritzenfilter). Das getrocknete Chloroform wird zur Stabilisierung mit 1% Ethanol (Spiritus) versetzt und kühl, trocken und vor direktem Sonnenlicht geschützt in einer dicht schliessenden Braunglasflasche aufbewahrt.

Ausbeute
Mit DanKlorix: 7 ml Chloroform.
Mit Blink Hygienereiniger: 10 ml Chloroform.

Fazit
Blink Hygienereiniger ist billiger und besser als DanKlorix.

Kostenrechnung
Aus einer 1,5 L Flasche Blink Hygienereiniger (Preis 1,95 EUR bei Drogerie Müller) ergeben sich mit 60 ml Aceton (Preis 0,30 EUR) etwa 20 ml Chloroform. Hinzu kommen noch die Kosten für das Trockenmittel. Die Ausgangsstoffe zur Herstellung von 1 L Chloroform nach vorstehendem Verfahren kosten demnach etwa 115 EUR.

Reindarstellung
Das gewaschene Chloroform kann durch Destillation weiter gereinigt werden.
Die Reinheit des Chloroforms kann mit einer Siedeanalyse abgeschätzt werden. Hierzu ist jedoch ein Abzug erforderlich, da Chloroformdämpfe mit Luftsauerstoff durch Licht zu Phosgen, COCl₂, umgesetzt werden.