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Chemie Allgemein => Organische Chemie => Thema gestartet von: lab-equip am 17. Dezember 2015, 18:27:23
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Hallo,
kann mir jemand helfen in welchem Lösungsmittel ich Crocin umkristallisieren kann?
Ich habe eine größere Menge Safran für 10 Stunden mit Wasser in einer Soxhletapparatur extrahiert. Die Lösung habe ich jetzt verdampfen lassen nun würde ich gerne das Crocin umkristallisieren aber ich finde keine Angaben. Immer nur "soluble in water". Das es mit Ether nicht klappt war mir irgendwie klar ich habe es trotzdem probiert und habe mir gedacht vielleicht gehen verunreinigungen raus da das Safran evtl. ein wenig mit Curcuma verschnitten ist aber es passierte einfach nichts.
Jemand eine Idee?
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Am besten aus der wässrigen Phase extrahieren und dann erstmal DC machen, dann weißte womit du es zu tun hast... UK ist hier vermutlich nicht so einfach, denn das kommt dem Versuch gleich Seife kristallisieren zu wollen. Denke daher, dass ne Säule das einfachste ist. Zum einen siehst du den Farbstoff und hast ihm am ende sauber :)
EDIT:
Merck Index hat nen Treffer gegeben, Haupteintrag ist Crocetin, das Crocin ist als Digentiobioseester beschrieben:
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Ich werde jetzt am Dienstag mal ein DC Probe machen um in Erfahrung zu bringen was ich da alles mitextrahiert habe.
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Die Idee, eine DC zu machen, ist gut. Habe einige Zeit in der Naturstoffchemie gearbeitet und da war es eigentlich immer so, dass man Rohextrakte zunächt säulen musste, um überhaupt in die Nähe eines Reinstoffes zu kommen. Bequemerweise wurde der gesuchte Naturstoff mit einem passenden Extraktionsmittel als Rohextrakt angereicht und dann entweder klassisch (Kieselgel, Sephadex LH20 oder so) oder eben mit Flash-Chromatographie, präp. HPLC etc. aufgereinigt.
Habe da keine Safran-Chemie betrieben, aber könnte mir vorstellen, dass es hier auch nicht ganz so trivial ist. Das DC-System kannst du ja dann auf eine Säule übertragen.
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Ich bin auf der suche nach meinem Safran extrakt Thema. Mein Crocetin ist jetzt immernoch in einer Ampulle eingeschmolzen und eine schwarze hygroskopische klebrige Substanz. Ich bin leider nicht mehr dazu gekommen eine DC davon zu machen.
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Hey,
diese Extraktion interessiert mich auch ! Wann hast du die DCs gemacht ?! :)
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Ich war mir sicher das ich die Fotos auch bereits schon hochgeladen hatte von diesem Versuch.
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lab-equip, du meinst vermutlich dieses Thema (http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2320.msg12206.html#msg12206).
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