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  • 27. April 2024, 22:16:01

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Autor Thema: Reinigung von Phosphor rot  (Gelesen 7035 mal)

HF

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Reinigung von Phosphor rot
« am: 01. April 2010, 09:31:35 »
Hey,
ich habe 1kg Phosphor rot von technischer Reinheit und würde diesen gerne reinigen,
der Phosphor riecht aus irgendeinem Grund stark nach Schwefelkohlenstoff also nach Schei*e  ;-)
und er ist mehr violett, als rot-braun so wie ich das von rotem Phosphor normal kenne!
Da der Phosphor für Synthesen genutzt werden soll, würde ich diesen gerne aufreinigen, allerdings
kann ich keine wirklichen Infos finden welche Verunreinigungen in rotem Phosphor von technisher Reinheit enthalten
sein können, bzw. wie dieser überhaupt gewonnen wird daher habe ich auch keine Ahnung wie ich die Reinigung am besten beginne!
Wenn ihr mir hier helfen könntet, wäre das super!

Gruß
HF
 

Butandiolmonoacrylat

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Re: Reinigung von Phosphor rot
« Antwort #1 am: 01. April 2010, 13:09:06 »
Ich würde ihn erst mit Wasser waschen (kochen), dann trocknen, mehrmals mit einem Lösungsmittel waschen (Toluol, Petrolether,...), trocknen, mit Natronlauge Waschen (kochen), wieder mit Wasser waschen und trocknen.

Dann sollte er recht rein sein.

Dein "Schwefelkohlenstoff" sind eher Phosporwasserstoff, Arsin, Stiban und deren Derivate. Diese sollten mit Wasser/Lauge beim Kochen hydrolysieren und Reste der Phosphor, Arsen und Stickstoffverbindungen sollten sich mit einem Lömi auswaschen lassen. Wenn du noch sicherer gehen willst, kannst du auch mit Kupfersulfat- Lösung kochen. Das sollte klappen um freien weißen Phosphor zu entfernen (dauert lange)...
Falls dieser vorhanden ist sollte das unbedingt als erster Schritt durchgeführt werden, da sonst Phosphorwasserstoff frei werden würde.

Woher hast du denn so einen "miesen" Phosphor bekommen? Falls da violetter Phosphor drin sein sollte, den bekommst du nur sehr schlecht raus. Es scheint so als ob es sich bei deinem Phosphor um das direkte, ungereinigte Produkt aus der Phosphorindustrie handelt, welches direkt aus dem Weiß/Rot Modifikationsumwandlungsreaktor stammt... In dem Fall befindet sich auch noch Iod in deinem Gemenge.

Am besten wäre es, du würdest die Inhaltsstoffe analysieren um so genau wissen zu können, welche Stoffe du überhaupt entfernen musst.

Ich habe jetzt keine Literatur zu Hand daher übernehme ich hierfür keine Garantie. Ist nur aus kurzer Überlegung entstanden. Vielleicht findest du so schonmal einen groben Überblick über die dir bevorstehende Prozedur.

Bitte eventuell verbessern bzw. korrigieren.

Grüße

PS: Das ist kein April-April Beitrag ;o)

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HF

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Re: Reinigung von Phosphor rot
« Antwort #2 am: 06. April 2010, 09:23:45 »
Danke für die Anleitung, werd ich am Wochenende gleich mal ausprobieren!
Muss ich beim Kochen etwas beachten was frei werdende giftige Verbindungen angeht und wie sollte das Waschwasser bzw. das lömi entsorgt werden?
Den Phosphor habe ich im Internet über ein Forum von Privat bezogen, laut eigener Aussage von
einem Großhändler, die Qualität ist aber nunmal auch nur Technisch bisher hatte ich meinen Phosphor über auvito in 99,9%iger Reinheit der war allerdings sehr teuer und er wird dort z.Z. auch nichtmehr angeboten!
Auf Jod werde ich ihn noch testen, eine genauere Analyse ist mir allerdings momentan nicht möglich!
Wie lange sollte der Phosphor ca. gekocht werden?
Was den evtl. Enthaltenen weißen Phosphor angeht, wie kann ich das überprüfen?
Also in dem Roten Phosphor leuchtet im Dunkeln schonmal nichts, das hab ich überprüft ;-) !

Hyperion

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Re: Reinigung von Phosphor rot
« Antwort #3 am: 08. April 2010, 00:35:45 »
Auf jeden Fall wuerde ich jegliche Experimente zur Reinigung von rotem P im Abzug, oder draussen durchfuehren - diese Verunreinigungen, vor allem die Gase, sind hochtoxisch!

Bez violettem Phosphor:

Zitat
Violet phosphorus is a thermodynamic stable form of phosphorus that can be produced by day-long temper of red phosphorus above 550 °C. In 1865, Hittorf discovered that when phosphorus was recrystallized from molten lead, a red/purple form is obtained. Therefore this form is sometimes known as "Hittorf's phosphorus" (or violet or α-metallic phosphorus).[10][

Metalloxide stabilisieren roten Phosphor, vielleicht ist es nuetzlich, die Patentliteratur diesbezueglich durchzugehen.