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Chemie Allgemein => Anorganische Chemie => Thema gestartet von: Dithmarscher am 09. Juli 2009, 19:04:18
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Hallo!
habe in einem Shop Pd/C (sowohl 5% als auch 10%) entdeckt, bei dem "nicht reduziert" daneben steht steht.
Was bedeutet das? Muss man erst stundenlang Wasserstoff einleiten, damit der Katalysator wirksam wird?
Falls ja, gibt es In-Situ alternativen für elementaren Wasserstoff? Z.B. NaBH4 oder andere Reduktionsmittel?
Nebenbei, was sind eigentlich die Unterschiede zwischen 5% und 10% in der Praxis. Ich habe mal irgendwo gelesen, dass der 5% in vielen Fällen besser ist, aber nicht warum. Gibt es Reaktion bei denen der einge Katalysator funktioniert und der andere nicht, oder ist das nur eine Frage des Reaktionszeit[?
Mfg
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Mal abgesehen von der unterschiedlichen Beladung mit Pd gibt es die Möglichkeit, Palladiumkatalysatoren auch zur Dehydrierung einzusetzen, dafür wäre ein mit H2 vorbeladener Katalysator nicht zu gebrauchen.
Wenn Du Dir die Herstellungsweise von Pd/C ansiehst wirst du merken, dass sich auf der Oberfläche der Aktivkohle immer elementares Palladium befindet. Für eine Transferhydrierung ist eine Vorbeladung mit H2 unnötig, bei Hydrierung mit molekularem H2 ist eine Vorbeladung meistens zwingend erforderlich. Es ist mitunter recht unschön anzusehen, wie schnell sich Pd oxidierbare organische Moleküle greift und Luftsauerstoff zu Wasser reduziert.
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Die Firma Evonik ist da auch ein guter Partner
http://catalysts.evonik.com/product/catalysts/en/Pages/default.aspx
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Hallo,
da ich mich wieder mit dem Thema Palladium beschäftige würde mich interessieren ob ich mit der nachfolgenden Versuchsanleitung reduziertes oder unreduziertes Pd/C erhalte. (Stimmt reduziert?)
- 1,7gr PdCl2 in 2ml 31% HCl and 20ml dH2O are heated for 15min at 80°
- 20gr activated carbon are heated with 450ml H2O and 15ml 31% HCl for 2h;
the carbon is filtered off
- the PdCl2 solution is added to 30gr sodium acetat trihydrate in 200ml
dH2O in a 500ml Flask
- the washed carbon is added to this solution
- hydrogenate the mixture for 3h, using drone's hydrogen generator; set
it up to produce 1mol of H2; don't forget to stir vigorously; iron
powder works nicely (only powder works, sheet's won't)
- when the hydrogenation is complete and the carbon settles down and you
should have a colorless mixture with the catalyst at the bottom
- filter the carbon , wash it with 4-5*100ml dH2O; dry the catalyst at 50°
- I got 18gr (my filter methode wasn't good, use only glas no plastic,
easier to clean) of 5% Palladium on Carbon;
(Quelle: VC-Recylcling von Pd/C)
Wenn ich das Pd nach einer Reaktion aus dem Pd/C gemsich wiedergewinnen möchte wäre es doch eine Möglichkeit alles in einen Porzellantiegel zu geben und in den Muffelofen bei 800°C zu glühen.
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Kann mir hier bitte jemand helfen?
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Mit der obigen Vorschrift wird reduziertes Palladium auf Aktivkohle erhalten. Zum Wiedergewinnen von Palladium aus Pd/C das Pd wieder in HNO3 lösen und reduzieren. So bekommst du sauberes Palladium; die Methode im Muffelofen würde verunreinigtes Roh-Pd liefern.
Bei OrgSyn sind Methoden zur Herstellung von Pd-Katalysatoren auf verschiedenen Trägern beschrieben.
www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv3p0685
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Pefekt vielen dank!
Doch eine Frage bleibt noch, da es ein Katalysator ist sollte dieser doch unverbraucht aus der Reaktion wieder hervorgehen oder? Und somit wieder und wieder verwendet werden können.
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Doch eine Frage bleibt noch, da es ein Katalysator ist sollte dieser doch unverbraucht aus der Reaktion wieder hervorgehen oder? Und somit wieder und wieder verwendet werden können.
Ja, aber in der Praxis adsorbieren viele Stoffe am Palladium auf der Aktivkohle und wirken als Katalysatorgift, sodass der Katalysator seine Aktivität mehr und mehr verliert.