Neueste Beiträge

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Synthese-Diskussion / Discover 10-Film Lists

« Letzter Beitrag von Josephjaw am 16. April 2025, 10:29:17 »

MovieVault is a platform for film lovers who want curated picks without the hassle.
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Synthese-Diskussion / Льдогенераторы для баров и ресторанов

« Letzter Beitrag von Patrickaspem am 15. April 2025, 11:51:40 »

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Synthese-Diskussion / Уборка квартир в СПб

« Letzter Beitrag von KennethJen am 12. April 2025, 21:10:23 »

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Cr(III)-Verbindungen**.

« Letzter Beitrag von Mephisto am 24. Januar 2025, 16:40:30 »

Das wird nicht funktionieren, Chrom(III)-oxid ist ziemlich inert, auch gegen Salzsäure. Probiers mal mit der Reduktion von Chrom(VI)-salzen.

Karma +1

Chrom(III)-salze sind gar nicht so trivial zugänglich. Auf das Problem bin ich öfters mit meinen Experimenten zur Kristallzüchtung gestoßen. Es gibt folgende Möglichkeit für zu Hause, bei der man Chromalaun, Soda und Salzsäure benutzt.

Dazu wird eine Lösung von Kaliumchrom(III)-sulfat mit Natriumcarbonat versetzt, wodurch Chrom(III)-carbonat als unlöslicher Niederschlag ausfällt. Das gebildete Carbonat wird abfiltriert, gewaschen und anschließend mit Salzsäure umgesetzt. So erhält man eine Chrom(III)-chlorid-Lösung.

2 KCr(SO4)2 + 3 Na2CO3 + 3H 2O → Cr2(CO3)3↓+ 2 K2SO4 + 3 Na2SO4 + 3 CO2↑
Cr2(CO3)3 + 6 HCl → 2 CrCl3+ 3H2O + 3CO2↑

Der Vorteil ist, dass man diese Chemikalien leicht und günstig bekommt. Zudem muss man nicht mit Chrom(VI) hantieren. Das Carbonat ist erfahrungsgemäß besser abzufiltrieren, als das Hydroxid und es werden weniger Natriumionen mitgefällt. Der Filterkuchen muss trotzdem gut gewaschen werden. Abnutschen mit einer Vakuumpumpe spart hierbei viel Zeit.

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Sonstiges / Aerogel-Autoklav

« Letzter Beitrag von bombjack am 22. Januar 2025, 23:02:35 »

Hier mal die Bilder eines verspäteten Weihnachtsgeschenk an mich:

Mein modifizierter 2 L Autoklav bis zu 220 bar zur Herstellung von Aerogelen:

Autoklav-1.jpg (610.42 KB . 2588x2978 - angeschaut 73 Mal)

Autoklav-2.jpg (735.73 KB . 3288x3668 - angeschaut 75 Mal)

Bestehend aus:
-2 L Autoklav ausgelegt für 220 bar (Ebay), wobei unten noch ein Ablass gebohrt wurde (Physik-Werkstatt), an dem sich ein SS-400-2-4PR (Swagelok) anschließen ließ.
- Ventil SS-31RS4 (Swagelok)
- Backpressure-Regulator 26-1763-24 (Tescom)
- 1/4" Tubing (Swagelok)
- diverse Fittings (Swagelok)
- VOLTCRAFT DOT-150 Oberflächenthermometer (HACCP) -50 - +150 °C Fühler-Typ K
- Aupoko 1,5m CO2 Umfüllschlauch mit 2000 PSI Manometer, 2 × W21.8-14 Gewinde (Amazon)* für Anschluss der CO2-Gasflasche
- Stand (Physik-Werkstatt der Uni)
- Zum Zu- und Aufschrauben: KS Tools THE DEVIL Schlagschrauber Druckluft 515.1200 I mit 32er Steckschlüssel 1/2 Zoll Antrieb (Amazon)

*= Die Gewinde mit denen der Schlauch an die Messing-Adapter angeschlossen ist ist ein M10 x 1.0

Druckmessung und -aufzeichnung:
PCE-932 mit PS-100-400 (für 400 bar)

Heizung:

a) Für den Autoklaven: Ika-Magnetrührer RCT Standard
b) Heizung für Backpressure-Regulator:
- SHNITPWR Netzteil 12V 15A 180W (Amazon)
- Sourcing map Silikon-Heizmatte, 12V 5W Heizfolie Flexible Heizplatte 50mm Durchmesser (Amazon)
- Silikon Heizmatte, 12V 25W 50X150 mm (Amazon)
- W3230 LCD Digital Thermostat DC 12V 20A (Amazon)

Piezo-Injektor-Degasing-Setup:

- modifizierte Germban 0261500065 Einspritzdüse, wobei am Anschluss ein M6 Gewinde aufgeschitten wurde (Physik-Werkstatt).
- Elektrischer Anschluss: Stecker – Einspritzdüse Benziner – DA (FEMALE) 1924067, 4F0 973 702A, 2112985, 0-212986-4, 0071749541-001, 71749541, 07P973702, 1-1703498-1 (Amazon)
- Gas Anschluss bestehend aus
a) modifiziertem Aupoko 1,5m CO2 Umfüllschlauch mit 2000 PSI Manometer, 2 × W21.8-14 Gewinde (Amazon)
b) M6x10x30 Lange Sechskant-Kupplungsmutter 304 Edelstahl Rundstab Kupplungsmutter
c) Adapter S2NCB (Tameson) bzw. gtm22_m10x10f_m6x10m (Fittings.space)
- Gas-Volumen-Messung bestehend aus
- 1000 ml Saugflasche
- passende Gummiringe
- 2000 ml Waschflasche
- O2-Gasdurchflussmesser


- Steuerung bestehend aus:
a) SSR DD220D100
b) Drossel 100uH 33mOhm 5A Spule
c) Elko 250 V 470 µF
d) ELV Universal Pulse Generator UPG 100
e) Elektrophorese-Unit Pharmacia LKB GPS 200/400 (200 V 400 mA)
f) BNC-Kabel

Die Piezo-Injector-Steuerung:

Piezo-Steuerung-1.jpg (653.17 KB . 3524x2634 - angeschaut 70 Mal)

Das Degasing-Setup:

Piezo-Degasing-Setup-1.jpg (1283.84 KB . 4896x3672 - angeschaut 68 Mal)

Piezo-Degasing-Setup-2.jpg (1585.79 KB . 4896x3672 - angeschaut 76 Mal)

Mehr Infos und die ersten Testläufe finden sich in den Threads:
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=97848
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?t=6271

bombjack

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Cr(III)-Verbindungen**.

« Letzter Beitrag von Nobby am 10. Januar 2025, 22:14:06 »

Chrom(III)-chlorid kann aus metallischem Chrom im Chlorstrom bei 600 °C synthetisiert werden. Ebenso ist die Herstellung aus Chrom(III)-oxid und Kohle im Chlorstrom oberhalb von 1200 °C möglich.

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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Cr(III)-Verbindungen**.

« Letzter Beitrag von K2Cr2O7 am 09. Januar 2025, 20:19:25 »

Das wird nicht funktionieren, Chrom(III)-oxid ist ziemlich inert, auch gegen Salzsäure. Probiers mal mit der Reduktion von Chrom(VI)-salzen.

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Synthese-Diskussion / Synthese von Cr(III)-Verbindungen**.

« Letzter Beitrag von Matthewnoich am 09. Januar 2025, 06:59:43 »

** Ich plane die Synthese von Chrom(III)-chlorid (CrCl₃) aus Chrom(III)-oxid (Cr₂O₃) und Salzsäure. Gibt es spezifische Reaktionsbedingungen, die ich beachten sollte, um eine hohe Ausbeute zu erzielen? Insbesondere interessiert mich, ob die Konzentration der Salzsäure oder die Reaktionstemperatur eine entscheidende Rolle spielen. Vielen Dank für eure Hilfe!

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Computer & Internet / Re: ADR Gefahrstoffsymbole im Forum verfügbar

« Letzter Beitrag von Jean(D) am 23. November 2024, 14:08:48 »

Moin,

passt perfekt - Danke!

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Computer & Internet / Re: ADR Gefahrstoffsymbole im Forum verfügbar

« Letzter Beitrag von Mephisto am 20. November 2024, 21:37:12 »

Es hat etwas länger gedauert, weil ich ziemlich busy auf Arbeit war. Die Symbole sind jetzt im BBCode des Forums verfügbar. Einfach den fett dargestellten Code eingeben und sie erscheinen im Text.

[ADR.EQ] =

[ADR.Li] =

[ADR.Pfeil] =

[ADR9.Li] =