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Synthese 5-Aminotetrazol

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Serotoninhemmer:
Servus Leute

Habe nach ausführlicher Primärliteraturrecherche (Explosions&fire/Bitchute Videos) eine Synthese von Quelle Internet (sciencemadness) nachgekocht, und wollte nur sagen dass Sie erfolgreich(weisses Pulver yaaay) verlief.
Hier die Kochanleitung der ich gefolgt bin:

Quote:
6.45 g aminoguanidinium bicarbonate was suspended in 7 mL H20 and neutralized with 5 mL 30 % HCI (dropwise addition)

pH was checked with universal indicator strips and adjusted to ca pH 4.
Another 5.3 ml 30 % HCI was added all at once.

A soln of 3.5 g NaNO2 in 7.5 mL H20 was added from via pipette while stirring vigorously and keeping temp at 17-20 C.

 Addition proceeded smoothly with negligible evolution of NOx ( notvisible and only just detectable by
smell) until the very last drops which gave the evolution of NOx which is typical of nitite with acid This likely signifed that all the
aminoguanidine had been diazotized.

Stirring was continued for 20 minutes at 20 C after addition was completed
4.9 mL25 % ammonia soln was added all at once ( pH was measured at this point and was found to be ca 6-7 ), the flask was
equipped with a condenser and the mix was heated to reflux
It was held there for 2 hours
While still hot, pH was adjusted to ca 4 with HCI and ammonia water; ca 1 ml 30 % HCI was required.
Mix was allowed to cool very slowly by turing off the hotplate but letting the flask stay on it Once it had cooled to room temp, it was
placed in the refridgerator until a temp of 10 C had been reached.
The product crystallized in very well defined plates.
- Product was removed by filtration and washed several times in the filter with cool water.
End Quote

Ausbeute 4 gramm

Mephisto:
Hi,

es freut mich, das Du wieder eine Synthese bei uns veröffentlichst, vielen Dank. [heart] Ich habe mir vorgenommen mehr Synthesen aus dem Forum in die Synthesensammlung zu übertragen. Vielleicht fange ich hiermit an.

In einem früheren Leben habe ich das Buch „Explosivstoffe“ von Köhler und Meyer gescannt, aber 5-Aminotetrazol sagt mir spontan nicht viel. Lässt sich die Substanz elektrisch zünden wie Bleiazid?

Für unsere Leser wäre es interessant zu erfahren, wo man Aminoguanidindicarbonat kaufen kann.

Serotoninhemmer:
Wie es eben so ist, einmal ruht das Hobby und dann packt es einen wieder ::-)

Aminotetrazol ist laut GHS nicht explosionsgefährlich was ich gesehen habe. (Bin auch mit offener Flamme / indirekter Flamme drauf, beide male schmelzen+verkohlen/verbrennen. Hat mal nix geknallt)

5-Nitrotetrazol ist da schon eher der Knallfrosch-kandidat( Kupfer/Silbersalz).

Das Guanidin hab ich vom üblichen Verdächtigen aus Oranje( Hobbychemiker wissen bescheid 8-) , wills nicht ausschreiben sonst reitet die Uschi noch bei mir ein und konfisziert mein Kochsalz aus dem Streuer.
(Sad :-( :-X )

Mephisto:

--- Zitat von: Serotoninhemmer am 13. November 2023, 12:46:39 ---Wie es eben so ist, einmal ruht das Hobby und dann packt es einen wieder ::-)
--- Ende Zitat ---

Das kenne ich nur zu gut. :-)


--- Zitat von: Serotoninhemmer am 13. November 2023, 12:46:39 ---Aminotetrazol ist laut GHS nicht explosionsgefährlich was ich gesehen habe. (Bin auch mit offener Flamme / indirekter Flamme drauf, beide male schmelzen+verkohlen/verbrennen. Hat mal nix geknallt)

5-Nitrotetrazol ist da schon eher der Knallfrosch-kandidat( Kupfer/Silbersalz).
--- Ende Zitat ---

Danke für die Beschreibung und kleine Prüfung. [perfect]


--- Zitat von: Serotoninhemmer am 13. November 2023, 12:46:39 ---Das Guanidin hab ich vom üblichen Verdächtigen aus Oranje( Hobbychemiker wissen bescheid 8-) , wills nicht ausschreiben sonst reitet die Uschi noch bei mir ein und konfisziert mein Kochsalz aus dem Streuer.
(Sad :-( :-X )
--- Ende Zitat ---

Alles klar, kein Problem.

Ich werde das Foto zur Synthesensammlung hinzufügen. Die Synthese auch, aber nur als Erfahrungsbericht (gelbe Box bei den Durchführungen in der Synthesensammlung). Denn es ist dieselbe Methode, wie wir sie schon seit 2004 in der Sammlung haben (www.lambdasyn.org/synfiles/5-aminotetrazol.htm). Unsere Beschreibung und die Sciencemadness-Methode basieren auf dem Patent US5594146.

Ergänze oder korrigiere das bitte, wenn Du etwas ändern möchtest. Ich stelle es demnächst online.


--- Zitat ---6,45 g Aminoguanidinhydrogencarbonat wurden in 7 ml Wasser suspendiert und mit 5 ml 30% HCl neutralisiert (tropfenweise Zugabe). Der pH-Wert wurde mit Universalindikatorstreifen überprüft und auf ca. pH 4 eingestellt. Weitere 5,3 ml 30%ige HCl wurden auf einmal zugegeben.
Eine Lösung von 3,5 g NaNO2 in 7,5 ml Wasser wurde unter kräftigem Rühren zugegeben, wobei die Temperatur bei 17-20 °C gehalten wurde. Die Zugabe verlief reibungslos mit vernachlässigbarer Entwicklung von NOx (nicht sichtbar und nur minimal wahrnehmbar durch Geruch), bis auf die letzten Tropfen, die die typische NOx-Entwicklung von Nitrit mit Säure zeigten. Dies deutete darauf hin, dass das gesamte Aminoguanidin diazotiert wurde.
Das Rühren wurde nach Abschluss der Zugabe für 20 Minuten bei 20 °C fortgesetzt. 4,9 ml 25% Ammoniaklösung wurden auf einmal hinzugefügt (der pH-Wert wurde zu diesem Zeitpunkt gemessen und lag bei ca. 6-7). Der Kolben wurde mit einem Kühler ausgestattet, und die Mischung wurde zum Sieden gebracht. Sie wurde für 2 Stunden gekocht. Während die Mischung noch heiß war, wurde der pH-Wert mit HCl und Ammoniakwasser auf ca. 4 eingestellt; ca. 1 ml 30%ige HCl waren erforderlich.
Die Mischung durfte sehr langsam abkühlen, indem die Heizquelle ausgeschaltet wurde, der Kolben jedoch darauf belassen wurde. Nachdem sie Raumtemperatur erreicht hatte, wurde sie in den Kühlschrank gestellt, bis eine Temperatur von 10 °C erreicht war. Das Produkt kristallisierte in sehr gut definierten Platten aus. Das Produkt wurde durch Filtration entfernt und mehrmals mit kaltem Wasser im Filter gewaschen. Die Ausbeute betrug 4 g.
--- Zitat ---
--- Ende Zitat ---

--- Ende Zitat ---

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