Synthese von Selendioxid
Selendioxid [7446-08-4]
Darstellung aus Selen:
In einer Porzellanschale werden vorsichtig 30g Selen in kleinen Portionen in 50 ml warme, konzentrierte Salpetersäure eingetragen, wobei vor jeder neuen Zugabe das Ende der Reaktion abgewartet werden muss. Anschließend wird unter Umrühren bis zur Trockne eingedampft, abkühlen gelassen und pulverisiert.
Aktivierung von Selendioxid:
Das rohe Selendioxid wird in einer Porzellanschale mit so viel konzentrierter Salpetersäure versetzt, dass eine dickflüssige Masse bildet. Dann wird die Porzellanschale mit einem umgekehrten Trichter bedeckt. Auf dem Sandbad werden zuerst die leichtflüchtigen Bestandteile abgedampft, dann wird das Selendioxid an die Wand des Trichters sublimiert, wobei man so stark erhitzt, dass gerade noch kein Selendioxid durch das Trichterrohr entweicht. Für die Sublimation von 40 g Selendioxid braucht man etwa 2,5 Stunden.
Eigenschaften und Verwendung:
Selendioxid bildet glänzende, weiße Nadeln, die bei 315 °C sublimieren. Es ist hygroskopisch und bildet mit Wasser selenige Säure (H2SeO3). Selendioxid entsteht beim Verbrennen von elementarem Selen mit Sauerstoff, oder durch das Einwirken starker Oxidationsmittel auf Selen.
Selendioxid wird in der Organik als spezifisches Oxidationsmittel bei der Riley-Oxidation verwendet. In der Anorganik dient es als Ausgangspunkt zur Synthese vieler Selenverbindungen.
Selendioxid ist giftig und kann Schädigungen der Haut hervorrufen. Es wird auch durch intakte Haut aufgenommen. Beim Umgang Handschuhe tragen und sich vor der Inhalation der Dämpfe schützen!
Foto: käufliches sublimiertes Selendioxid
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Quelle:
Basierend auf: Organikum (23 Auflage)
Link: Diskussion und Kommentare zur Synthese (http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1500.0.html)