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Diskussion von Synthesen => Synthese-Diskussion => Thema gestartet von: Phil am 09. April 2012, 16:48:38
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Quelle: Thize Eicher E2 S 71 06.04.12
• CAS Number 538-74-9
• Linear Formula (C6H5CH2)2S
• Molecular Weight 214.33
• Beilstein Registry Number 1911157
• EC Number 208-703-6
• MDL number MFCD00004784
• PubChem Substance ID 24860525
• Mp. 44-47°C
GHS-EINSTUFUNG UND KENNZEICHNUNG
Kein gefährlicher Stoff nach GHS.
Herstellerangabe der Sigma-Aldrich-Gruppe
Reaktionsgleichung:
2 C6H5CH2Cl+Na2S ---> 2NaCl+ (C6H5CH2)2S
Edukte:
450gr Natriumsulfid 1-Hydrat
350gr Wasser
125ml Methanol
316,5 gr Benzylchlorid eigenprod. Nachfolgend Chlorid genannt. http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,994.0.html
1750 gr Eiswasser
Apparatur
5 Liter Reaktor mit Tropftrichter und Rückflusskühler, KPG Rührer, Presto LH 85.
Rotovap mit Ölschieberpumpe.
Durchführung
15:07 Die Edukte wurden in den Reaktor eingewogen und das Chlorid in den Tropftrichter
15:20 Beginn mit heizen, durch die Zugabe von MeOH und Wasser fiel die Temp auf 4°C
15:32 etwas Chlorid zugetropft IT 8°C, es schwimmt oben auf.
15:56 alles Sulfid gelöst IT 46°C
16:15 88°C Rückfluss. Eine Emulsion wird gebildet.
21:15 Da immer noch eine Organische Schicht vorhanden ist lasse ich über Nacht laufen, es riecht noch etwas nach Chlorid.
07.04.12
08:00 Der Geruch vom Chlorid ist verschwunden, das Sulfid schwimmt nun oben auf.
09:00 Kühle auf 4°C und gebe 1750 gr Eiswasser dazu.
10:05 Mantel 4°C Produkt 6°C das Sulfid ist ausgefallen.
11:00 filtriere ab
14:00 fertig filtriert, es hatte einen Schlamm der filtrieren mühsam machte. Wasche mit 4Liter Wasser nach
15:00 Trockne im Roti bei 45°C und 2,5mbar bis zur Gewichtskonstanz.
Ausbeute 235gr ca. 90% Das Produkt ist fast geruchlos. Das Produkt ist Problemlos herstellbar, es gab keine Probleme bei der Herstellung.
Verwendung http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1589.msg8152#msg8152