Essigsäureanhydrid aus Essigsäure

[Karttibone]

Ich würde mal raten, dass der Angriff in erster Linie radikalisch an der Methylgruppe stattfindet um man Chloressigsäure und NaCl bekommt.
Katalysiert würde das z.B. durch UV- bzw. Sonnenlicht.

Ja ich dachte mir auch das dies die wahrscheinlichste Variante war (kA wie ich auf  NaOCl kam  )
Neuer Vorschlag (sorry, ich bin ziemlich versessen auf Acetanhydrid  )

Wasserabspaltung mit SO₃

Man nehme Eisessig und gibt nun SO₃ dazu. Durch Wasserabspaltung und anschliessender Reaktion mit SO₃ zu Schwefelsäure sollte das Ganze eigentlich funktionieren.
Evtl. könnte das Ganze auch mit Schwefelsäure anstatt SO₃ funktionieren, aber ich denke mit SO₃ bekommt man bessere Ausbeuten, ausserdem wird eventuell
vorhandenes Wasser durch SO₃ entfernt.
Danach das Gemisch zuerst bei 130°C und dann bei 150°C abdestillieren.


Was haltet ihr von diesem Vorschlag? Klingt einigermassen plausibel für mich.
Naja man arbeitet halt mit reaktivem Schwefeltrioxid, aber es ist für mich einfacher SO₃ herzustellen als Phosphor- oder Sulfurchloride.

[HardChemistryStudent]

Sorry aber ich glaube du kriegst mit SO3 oder H2SO4 hauptsächlich Dehydrierungsprodukte wie Ethen und so und wenig bis kein Acetanyhdrid.

Wie würdest du denn das SO3 herstellen wollen? So leicht ist es aus eigener Erfahrung nicht wie man sich das vorstellt.

Hast du zugriff auf Acetylchlorid? Daraus lässt mit Natriumacetat Essigsäureanhydrid+NaCl herstellen.

[Heuteufel]

Kleine Mengen SO₃ lassen sich bequem durch Entwässern von Schwefelsäure mit Phosphorpentoxid herstellen. Es gibt bekanntlich auch noch andere Methoden, die aber alle aufwendiger in der Durchführung sind. Aber SO₃ zur Synthese von Essigsäureanhydrid einzusetzen wäre eine ziemliche Verschwendung - selbst wenn es klappen sollte, was ich aber auch nicht recht glaube.

Ich verstehe eigentlich nicht, wo das Problem liegt: in diesem Thread wurden mehrere gut funktionierende Synthesen erwähnt, die von billigen und leicht erwerblichen Stoffen ausgehen.

Naja man arbeitet halt mit reaktivem Schwefeltrioxid, aber es ist für mich einfacher SO3 herzustellen als Phosphor- oder Sulfurchloride.

Ok, dass du Probleme hast an Phosphor zu kommen verstehe ich. Aber Schwefel und Chlor?!

[Karttibone]

Ich habe kein Zugriff auf Acetylchlorid und ich weiss nicht, wo man Schwefel bekommt (ja ja ich weiss bei Amazon, aber ich hab der Zollbehörde jetzt mal ein Mail geschrieben, ob das überhaupt geht ...).
In der Schweiz geben Chemiefirmen aus Prinzip nichts an Private und die Apotheken tun ja schon bei Essigsäure blöd, wo ich mein Zeug sonst bekommen soll weiss ich halt nicht.
Chlor ist kein Problem, das kann man aus Reinigungsmitteln herstellen.

Mein "Labor" steckt halt auch noch in den Kinderschuhen.
Zu Schwefeltrioxid: Einleiten von Ozon in Schwefeldioxid. Ich bin mir zuhause ein Ozongenerator am basteln und Schwefeldioxid, ja nach Müller-Kühne sollte das schon gehen... 
Ausserdem finde ich es spannend, das Ausgangsmaterial so einfach wie möglich zu halten.

[Lobotomie]

Ich hatte schon mal versucht Phosphor(V)-oxid zur Herstellung von Acetanhydrid zu verwenden, was aber zu keinem nennenswerten Ergebnis geführt hat. Von daher liegt die Vermutung nahe, dass SO₃ auch nicht funktionieren dürfte.

[HardChemistryStudent]

Was haltet ihr davon:

Mischung aus Aceton und Eisessig rückflussieren und in die Dampfphase im Kolben einige Wolramspiralen (viele kleine "kaputte" Miniglühbirnen in Serienschaltung) stecken.
Müsste in-Situ Keten entstehen welches doch mit HAc zu Essigsäureanhydrid reagiert.
(Abgase sind eventuell sehr giftig)
Aufarbeitung durch Neutralisation und Destillation - oder direkte Verwendung.

Einziger Hacken wäre zu wissen wann man aufhören muss, dass man nicht zu viel Keten herstellt.

[rhodium]

Also ich würde eher den Hacken "Sauerstoff" sehen, im Prinzip baust Du damit ja eine Bombe die sobald Sauerstoff vorhanden ist zündet. Keine Schöne Vorstellung (zumindest für mich). Ich würde das ganze wohl eher in einem Stahlrohr ansiedeln mit entsprechend "Ausblas"-Kapazität nach oben. Auch eine Argon-Spülung wäre nicht falsch

[Karttibone]

@ Hardchemistrystudent:

Naja wenn du sicher gehen kannst dass keine Luft dazu kommt ... Weisst ja was sonst passiert ...
Aber ich glaube das funktioniert so auch nicht. Dir würde wahrscheinlich einfach das Keten entweichen und falls es doch genug gekühlt wird zu Diketen werden. Du willst das ganze ja nicht bei mehreren 100° rückflussieren.
Bei einer Ketenlampe arbeitet man NUR in der Gasphase.

Verdammt! Scheint als gehe es nicht ohne Chlor. Immerhin darf man die meisten Chemikalien in die CH importieren, wie ich jetzt rausgefunden habe.

[Vader]

Ich hatte schon mal versucht Phosphor(V)-oxid zur Herstellung von Acetanhydrid zu verwenden, was aber zu keinem nennenswerten Ergebnis geführt hat.

kannst du das ein wenig konkretisieren ?
Ich währe nämlich auch spontan auf die Dehydrierung mittels Phosphorpentoxid gekommen.

[Gesundheit ist unsere Stä]

Hat vielleicht schon eimal jemand eine dehydratisierung in der Gasphase mit Aluminiumoxid versucht?

[bombjack]

Ketenlampe:

http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=8148#pid91798

In http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=8148&page=13#pid433974 letztes Bild..

Bzw. Poster lugh in dem Thread: https://the-hive.archive.erowid.org/forum/showflat.pl?Cat=&Number=478316&page=&view=&sort=&part=all&vc=1

bombjack


Edit: Von ACE-Glass ein PDF: http://www.aceglass.com/dpro/attachment_files.php?s=cf19703b488656bad9a599cad2b487b6&id=17

[Gesundheit ist unsere Stä]

Die idee mit dem ding ist ja nicht neu.
Soviel ich weiß darf der Glühdrat nicht gewendelt sein, wegen der Beanspruchung bricht er so leichter als ein gerader. Aber vielleicht kommt es auch darauf an welche Stärke er hat.