Essigsäureanhydrid aus Essigsäure

[cyberchemie]

Bei den Synthesen wird Essigsäureanhydrid aus Acetylchlorid und einen Salz der Essigsäure aus der ersten Hauptgruppe hergestellt.

Wer dies machen möchte benötigt Acetylchlorid, welches nicht umbedingt leicht verfügbar ist.
Zudem ist eine Acetylchlorid-Synthese auch nicht für jedermann machbar, da man Phosphorchloride braucht, und diese sind praktisch immer T+ und dazu auch noch richtig gefährlich.

Ein interessanten Weg habe ich jetzt gefunden:

Wie wäre es mit der Dehydratisierung von Essigsäure.

Es wird anscheinend eine Temp. von 800° C benötigt, was durchaus machbar ist.

Wenn man sich nun einfach aus dem Supermarkt Essigessenz besorgt, diese aufkonzentriert (Destillation) und mit wasserfreiem Kupfersulfat das Restwasser herausholt, hat man ja Eisessig. Dies könnte man nun auch über den Gefrierpunkt testen.

Wenn man nun es schaffen würde eine geringe Menge Eisessig im Reagenzglas extrem stark zu erhitzen würde ja unter Wasserabspaltung Essigsäureanhydrid entstehen. Um die Reaktion mit dem Wasser zu verhindern, könnte man ja mit einem Haufen Trocknungsmitteln und wasserfreiem Kupfersulfat das Wasser binden.

Würdet ihr sagen praktisch möglich (wie in der Industrie), aber als Hobbychemiker nicht machbar?
Oder denkt ihr, dass man es schaffen könnte?

Verbesserungsvorschläge bezüglich des Aufbaus?

Gruß

[Hyperion]

Es wird anscheinend eine Temp. von 800° C benötigt, was durchaus machbar ist.

Wo hast Du dies gelesen?

Also schau mal - hast Du mal mit flammbaren Gasen bei 800 Grad experimentiert?
Alles andere als einfach machbar.
Du brauchst Druckgefaesse/Leitungen, stabile Temperaturregelung ueber die ganze Apparatur, Ar/N2 Schutzgas, und ein Trockenmittel funktioniert bei 800 Grad auch nicht, da es genauso dehyrdatisiert wird (CuSO4*5H2O verliert sein Wasser bei mehreren 100 Grad C).

[Phil]

Ich denke auch dass Essigsäureanhydrid bei diesen Temp. Zerfallen würde in Ethan, CO, CO₂, H₂O, Ethin. Im Technischen Massstab ist es mit geeigneten Katalysatoren eventuell möglich, aber im Labor kaum oder nur sehr schwierig durchzuführen, wie Hyperion schon sagte.

[Patrick]

Hab schonmal versucht aus Essigessenz die reine Essigsäure abzudestillieren. Keine Chance ist ein Azeotrop

[hefefurz]

Wenn man sich nun einfach aus dem Supermarkt Essigessenz besorgt, diese aufkonzentriert (Destillation)

Daran scheitert es schonmal. Nächstes mal vorher ein bisschen gründlicher recherchieren!

[cyberchemie]

Hab schonmal versucht aus Essigessenz die reine Essigsäure abzudestillieren. Keine Chance ist ein Azeotrop

Mit Trocknungsmitteln lassen sich auch Azeotrope trennen! 

@ hefefurz

Daran scheitert es schonmal. Nächstes mal vorher ein bisschen gründlicher recherchieren!

Das habe ich doch schon vom Anfang an getan (siehe oben).

[hefefurz]

Mit Trocknungsmitteln lassen sich auch Azeotrope destillativ trennen! 

@ hefefurz
Das habe ich doch schon vom Anfang an getan (siehe oben).

Wie soll das mit den Trocknungsmitteln funktionieren? Ich vermute, dass du nicht verstanden hast, was ein Azeotrop ausmacht. Und wenn du von Anfang an gut recherchiert hättest wäre dir aufgefallen, dass die ganze Idee nicht durchführbar ist.

[cyberchemie]

Ohne streiten zu wollen, kann ich dir sagen, dass ich gefunden habe, das man Azeotrope mit Trocknungsmitteln trennen kann.

[hefefurz]

Ohne streiten zu wollen, kann ich dir sagen, dass ich gefunden habe, das man Azeotrope mit Trocknungsmitteln trennen kann.

Sinnvoll wäre hierbei die Angabe einer Quelle. Dir ist sicher bekannt, dass auch Stoffgemische Azeotrope bilden können, die die bekannten Trocknungsmittel nichtmal "mitm Arsch anschauen". Von daher halte ich deine Aussage in ihrer pauschalisierten Form für äußerst zweifelhaft.

[Phil]

Hallo Cyberchemie, Du hast recht Du kannst Azeotrope schon mit Trockenmitteln trocknen, aber Du kannst sie nicht zusammen mit dem Trocknmittel destillieren da hat hefefurz recht. Sie werden entfernt.
Bei Veresterungen wird oft ein Schleppmittel verwendet, das nimmt Wasser als Azeotrop mit. Das Schleppmittel kann mit Natriumsulfat getrocknet, dann abfiltriert und destilliert werden. Bei Brennspiritus funktioniert dies aber nicht so einfach, da Vergählungsmittel mit dem Ethanol ein Azeotrop bilden wo sich nicht einfach so trennen lässt, da muss man Fraktionierenddestillieren. Im Organikum ist beschrieben, wie gross so eine Kolonne sein muss.
Darum, in der Chemie gibt  1+1 manchmal 7 oder 4 oder 2 Je nach Bedingungen. Daher ist es wichtig das ganze Bild anzusehen. Genaue Beschreibungen von Problemen und Bedingungen.
Es ist wie beim PC Welches Betriebsystem mit welchem Programm und anderen Hard und Software verursacht Probleme.
Du siehst also Du und Hefefurz haben recht je nach dem von wo aus man das ganze betrachtet und wie Ihr beide es gemeint habt.
Was mir bei Euch beiden aber gefiel, Ihr habt einen anständigen Umgangston gehabt. 
 

[2bestyle]

Naja um das ganze mal von der Diskussion über Trockenmittel und der Eisessigherstellung aus wässriger Essigsäure wieder zum Kernthema zurückzuführen, was an sich viel interessanter ist, sollte man sich mal mit der Technik der Essigsäureanhydridherstellung in der Industrie befassen. Eisessig wird nämlich Mithilfe von Acetanhydrid hergestellt das hat, wie wir aus der vorherigen Diskussion gesehen haben auch seinen Grund.
Geht man jedoch von Eisessig aus, so ist es trotzdem im Heimlabor nahezu unmöglich ohne über Acetylchlorid zu gehen direkt Acetanhydrid herzustellen. Ich weis, dass bei Wikipedia steht, Acetanhydrid werde aus Essigsäure bei 800° hergestellt. Wenn das so einfach wäre, könnte ich das ohne weiteres im Rohrofen durchführen. Allerdings ist es in der Tat nicht einfach, ich weis allerdings nicht mehr so genau warum, weis aber noch, dass das industriell genutzte Verfahren in einigen Lexikas beschrieben ist. Es wäre interessant einen solchen Artikel hier mal in zusammengefasster Form vorliegen zu haben, die Frage nach der Acetanhydridherstellung stellt sich ja immer wieder.
Ich habe grade mal kurz gesucht und das Verfahren gefunden. Man nennt es Wacker-Verfahren und es funktioniert folgendermaßen:
Zunächst wird Essigsäure bei 750° und vermindertem Druck unter Eindüsung von Triethylphosphat zu Keten und Phosphorsäure umgesetzt. Phsphorsäure wird in der Gasphase mit Base z.B NH₃ entfernt um das Gleichgewicht zugunsten der Ketenbildung zu verschieben. Anschließend muss sehr schnell gekült und die restliche Essigsäure und anderes werden wieder in den Prozess zurückgeführt. Das Keten wird verflüssigt und in Essigsäure eingeleitet.
Man sieht also, es ist im Labor nicht zu machen, es sei denn man verwendet ein anderes Verfahren zur Ketenherstellung.

[cyberchemie]

@ Phil

Danke für den Exkurs bezüglich den Azeotropen. 
Hierzu möchte ich noch sagen, dass mir mein Fehler mit dem Trocknungsmittel und dem Destillieren aufgefallen ist, als ich mir die Quelle noch einmal verinnerlicht habe. Darum habe ich auch noch einmal einen meiner Beiträge korrigiert.

@ 2bestyle
Danke für das erklärte Verfahren

Außerdem möchte ich meine Frage auf ein gefundenes Experiment ausweiten:

Ethylen lässt sich durch Dehydrierung von Ethanol herstellen.
Hierzu wurde Ethanol-getränkter Sand erhitzt und das entstehende Gas in einer pneumatischen Wanne aufgefangen.

Könnte man nicht das Ethanol durch Essigsäure ersetzen!?

(Wasser in der Wanne müsste natürlich durch Öl ersetzt werden, da ja Acetanhydrid mit H2O reagiert)

Also, würde es doch vielleicht so funktionieren (die Dehydratisierung von Essigsäure)?

[2bestyle]

Nein, das geht einfach nicht! Da wird dir dein Sand auch nix nützen . Glaub mir alle wege zum Acetanhydrit laufen mittelbar über Keten. Also mach dich über die Ketenherstellung schlau und vergiss deine Essigsäure mal, das wird damit nie im Leben was.
Nochwas zur Verfahrensweise, sich versuche auszudenken, erstmal überlegen, wie plausibel ein Verfahren ist, dann posten/testen. Man kann nicht Äpfel mit Birnen vergleichen!

[cyberchemie]

Warum sollte es denn explizit nicht funktionieren?   

Mir fallen da eigentlcih keine Gründe ein ...

[Phil]

Das von Dir beschriebene Verfahren zur Ethan Herstellung, geht meines Wissens nur mit Schwefelsäure und Sand oder direkt mit Schwefelsäure.
Essigsäure und Schwefelsäure werden weiter zu Wasser und Kohlenoxiden zersetzt. Ameisensäure und Schwefelsäure bildet Kohlenmonoxid.
Du musst ja das Gleichgewicht nach rechts also zum Anhydrid verschieben, dies geht aber mit Sand und Essigsäure nicht.
Schwefelsäure und Ethanol bildet Diethyleter bei niedrigen Temperaturen, wenn sie aber höher ist bildet sich Ethan. Deine Grund Idee kann ich nachvollziehen, aber die Mechanismen laufen nicht so einfach wie man es sich vorstellt, darum ergibt in der Chemie 1+1=7 oder 3 oder 2 je nach Blickwinkel. Darum ist es wichtig das der richtige Blickwinkel gewählt wird, so bekommst DU das richtige Resultat. Es ist mir Bewusst das man dies nicht so einfach lernen kann, am besten fragst Du mal Deinen Chemielehrer, es ist einfacher Dir das vor Ort zu zeigen mit den Reaktionsgleichungen, als so im Forum zu diskutieren. Ich möchte aber dies nicht verstanden haben das Du nicht fragen sollst, Du sollst Fragen das ist wichtig und richtig nur so kann man lernen, aber ich vermute das Du eine falsche Denkweise bekommen hast und die kann Dein Lehrer Dir besser aufzeigen.
Diese Erfahrung musste ich auch machen, ich hatte früher auch so Gedanken wie Du, darum verstehe ich Dich und will Dir helfen.
Schau auch mal im Wicki, die CAS Nummer, mit der findest Du ganz fiele Infos zu den Produkten, diese Nummer ist eine ID Nummer von den Produkten.
Du kannst es natürlich auch mal im kleinen versuchen.
Liebe Grüsse
Phil

[2bestyle]

Warum sollte es denn explizit nicht funktionieren?   Huh?

In der Chemie muss man andersherum Fragen... Sag du mir doch mitte mal warum das grade fuktionieren soll. Nach deiner Theorie müsste alles mögliche mit Sand dehydratisiert werden können 

[cogere]

Es gibt noch ein anderes Patentiertes Industrielles Verfahren, hierbei wird  Essigsäureanhydrid durch Umsetzung von Methylacetat und/oder Dimethylether mit Kohlenmonoxid in Gegenwart eines edelmetallhaltigen Katalysators und unter Verwendung eines Promotorsystems, das Pentachlorthiophenol und/oder Pentachlorthioanisol enthält hergestellt , jedoch unter hohen Drücken und Temperaturen, also auch nicht unbedingt Labortauglich

Quelle:  http://www.patent-de.com/19870625/DE3235051C2.html

ähnliches Patent: http://www.patent-de.com/19870625/DE3235051C2.html

[2bestyle]

Ja insgesammt gibt es 4 oder 5 industriell genutzte Verfahren, dieses von dir genannte hab ich natürlich nicht erwähnt, das ist im Heimlabor ich will nicht sagen völlig aber fast völlig unmöglich zu realisieren, es sei denn man hat einfach zuviel Geld. Die einzige Möglichkeit, die man einigermaßen einfach durchführen kann ist die Herstellung von Keten mittels Aceton. Ich habe das mal getestet und es funktioniert, ich habe seit langem vor, das mal in etwas größerem Maßstab zu machen, allerdings ist das Ziel nicht Acetanhydrid sondern Diketen und daraus andere interessante Produkte.

[Hyperion]

Die bekannteste Methode ist wohl via Acylchlorid, R-COCl, nach dem Schema R-COCl + NaOCO-R  R-CO-O-CO-R + NaCl.

Zur Herstellung von Acylchloriden, siehe zB Wiki (de) oder en:
http://en.wikipedia.org/wiki/Acyl_chloride

Es kann sogar mit Cyanurchlorid hergestellt werden, was wohl leichter zugaenglich ist (und auch extrem billig).

[Karttibone]

Oh mein Gott!
Da wollte ich frisch fröhlich in eine Apotheke und mir Essigessenz(30%) kaufen. Ja denkste!
Die geben mir das nicht! 
Einfach so. Was zum Teufel?
Ameisensäure wollten sie mir andrehen, wahrscheinlich auch noch unter 10%. Wo geht unsere Gesellschaft nur hin? Muss ich jetzt wirklich Essig selber aufkonzentrieren?
Einfach dest. Wasser und dann Aceton-pyrolyse ist ziemlich teuer, da man dann ja nur halb so effizient ist und Aceton einen saftigen Preis hat.

[HardChemistryStudent]

Oh mein Gott!
Da wollte ich frisch fröhlich in eine Apotheke und mir Essigessenz(30%) kaufen. Ja denkste!
Die geben mir das nicht! 
Einfach so. Was zum Teufel?

Essigessenz gibt's mit 25% in fast jedem nicht-discount Supermarkt (z.B. Sky, Edeka,...)... z.B. "Surig Essigessenz" für 1,40€/400ml, aber auch meist eine weite "Billigvariante" mit ebenfalls 25% für ca. 80 Cent/400ml... steht hier in der Nähe vom Ketchup neben dem normalen Essig... wieso wolltest du das aus ner Apotheke holen? 

Ameisensäure wollten sie mir andrehen, wahrscheinlich auch noch unter 10%. Wo geht unsere Gesellschaft nur hin?

Gegen Ameisensäure ist eigentlich nix einzuwänden, is stärker als Essigsäure und schwieriger zu bekommen 10% wird eigentlich nicht verkauft... vielleicht wollten die dir sogar ~80%tige (übliche Handelsform) andrehen

Muss ich jetzt wirklich Essig selber aufkonzentrieren?

Also in manchen Großsupermärkten wie Citti-Markt gibt's sogar 80% Essigsäure im Regal
Viele Farbenhändler, Künstlerbedarfshändler, Elektrotechnikhändler uvm. haben außerdem 60%tige im Angebot

Einfach dest. Wasser und dann Aceton-pyrolyse ist ziemlich teuer, da man dann ja nur halb so effizient ist und Aceton einen saftigen Preis hat.

Was? Ich kenne das nur andersrum... also aus Essigsäure mit Ca2+ Aceton herstellen.


Zurück zur Topic... kann man nicht Schwefel und Cl2 benutzen um Säurechloride zu bekommen?
X S + X Cl2 --> SXClX
Die meisten Schwelchloride sind gute Chlorierungsmittel.
Dischwefeldichlorid (das stärkste von ihnen) wird benutzt um z.B. sogar Oxalylchlorid aus Oxalsäure herzustellen. Daran scheitert sonst sogar Thionylchlorid!

Man müsste theoretisch nur unter kontinuierlicher Destillation Chlor durch geschmolzenen Schwefel (am besten ~240°C damit sich viel S2Cl2 bildet) leiten, bis sich ausreichend Schwefelchloride in der Vorlage gesammelt haben. Diese dann einfach aus eine Mischung aus Natriumacetat und Eisessig tröpfeln, dann das noch kurz Rückflussieren und dann destillieren.

[Heuteufel]

Zurück zur Topic... kann man nicht Schwefel und Cl2 benutzen um Säurechloride zu bekommen?
X S + X Cl2 --> SXClX
Die meisten Schwelchloride sind gute Chlorierungsmittel.
Dischwefeldichlorid (das stärkste von ihne) wird benutzt um z.B. sogar Oxalylchlorid aus Oxalsäure herzustellen. Daran scheitert sonst sogar Thionylchlorid!

Man müsste theoretisch nur unter kontinuierlicher Destillation Chlor durch geschmolzenen Schwefel (am besten ~240°C damit sich viel S2Cl2 bildet) leiten, bis sich ausreichend Schwefelchloride in der Vorlage gesammelt haben. Diese dann einfach aus eine Mischung aus Natriumacetat und Eisessig tröpfeln, dann das noch kurz Rückflussieren und dann destillieren.

Nicht wirklich neu, die Methode: http://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/anhydrides.html
Aber interessant ist sie schon (Schwefel ist ja allgemein leichter erhältlich als Phosphor)... auch wenn es ne ziemliche Sauerei gibt, wie meist mit Schwefelchloriden. Wie du im Link nachlesen kannst, braucht man übrigens kein Eisessig-das wasserfrei Salz der Säure reicht (es sei denn, man wählt die in-situ-Methode). 

[Karttibone]

Cent/400ml... steht hier in der Nähe vom Ketchup neben dem normalen Essig... wieso wolltest du das aus ner Apotheke holen?

Hehe, sorry. Hatte vergessen zu erwähnen, dass ich in der Schweiz wohne. Aber wenn es so einfach in Deutschland ist, sollte es auch Läden in der Schweiz haben, die das anbieten.

Was? Ich kenne das nur andersrum... also aus Essigsäure mit Ca2+ Aceton herstellen.

2beststyle hat da Keten und Aceton erwähnt, also bin ich etwas nachforschen gegangen.
Wenn man Aceton stark erhitzt (500 - 700°C oder mehr) dissoziiert es.

Gleichung:

Aceton (C₃H6O)  Methan (CH₄) + Keten (C₂H₂O)

Keten ist sehr reaktiv und reagiert mit Wasser zu Essigsäure (CH₃COOH). Mit Essigsäure reagiert Keten zu Acetanhydrid (C₄H₆O₃).
Aber du musst diese Reaktion bei hoher Temperatur (Schätzungsweise 150°C) durchführen, da sonst Keten zu Diketen (auch reaktiv) dimerisiert  und du dann ein anderes Produkt erhälst. Ich weiss nicht ob man wirklich 150°C braucht, aber bei Raumtemperatur dimerisiert Keten jedenfalls spontan. Beim Erhitzen von Diketen dissoziiert es wieder zu Keten.

Hoffe das hat etwas weitergeholfen. 
Quelle: http://books.google.ch/books?id=6c_XiSlKnnwC&pg=PA9&lpg=PA9&dq=aceton+pyrolyse&source=bl&ots=gqwe14sAn_&sig=3MTQ5RjGrmyLHWzUYP4s3FR284M&hl=de&ei=sarGTs-0O8LpOeev7dIP&sa=X&oi=book_result&ct=result&resnum=6&sqi=2&ved=0CE4Q6AEwBQ#v=onepage&q=aceton%20pyrolyse&f=false

und Wikipedia 

[rhodium]

Keten ist vor allem etwas gleich giftig wie Phosgen. Ganz ein unangenehmer Zeitgenosse.

[HardChemistryStudent]

Hehe, sorry. Hatte vergessen zu erwähnen, dass ich in der Schweiz wohne. Aber wenn es so einfach in Deutschland ist, sollte es auch Läden in der Schweiz haben, die das anbieten.

Bei Coop gab's meiner Meinung nach auch >10% Essig, allerdings als "Putzessig" (nicht lebensmittelecht).
"Essigessenz" als Begriff kennen viele Schweizer garnicht.

Eine alte Ex-DDR-Lehrerin hat erzählt dass die Essigessenz in der DDR 40% hatte das waren noch Zeiten

[rhodium]

Hallo? Das Zeug kann man ja Kanisterweise auf Amazon kaufen.

http://www.amazon.de/Essigs%C3%A4ure-60-%25-5-L/dp/B002IJP6RS/ref=sr_1_3?ie=UTF8&qid=1324052220&sr=8-3

http://www.amazon.de/Essigs%C3%A4ure-60-%25-1-L/dp/B002IJJHIC/ref=sr_1_1?s=drugstore&ie=UTF8&qid=1324052823&sr=1-1

Wie einen Haufen andere Chems auch:

http://www.amazon.de/s/ref=nb_sb_noss?__mk_de_DE=%C5M%C5Z%D5%D1&url=search-alias%3Daps&field-keywords=fischar&x=0&y=0

Ammoniak-Lösung
Salpetersäure
Schwefel
Pottasche
usw. ...

[Karttibone]

Hallo? Das Zeug kann man ja Kanisterweise auf Amazon kaufen.

Vielen Dank!
Ich habe einfach noch keinen amazon account. Ich finde es aber schon deprimierend, dass man das Zeug in der Schweiz kaum oder nicht bekommt...

Bei Coop gab's meiner Meinung nach auch >10% Essig, allerdings als "Putzessig" (nicht lebensmittelecht).

9.5% ist er. Den hab ich mir jetzt mal besorgt. ^^

[rhodium]

@Karttibone

Ist die Schweiz so rigoros bei der Abgabe von Chemikalien an Privatpersonen? Habt ihr dieses Giftklassen-System eigentlich noch oder hat hier eine Anpassung statt gefunden?

Gruss rhodium

[Karttibone]

Jup ist sie. Ich glaube es wird nicht mehr im Giftklassensystem gearbeitet, jedenfalls habe ich schon lange nichts mehr so bezeichnet gesehen.

Was passiert eigentlich, wenn man Chlorgas über Natriumacetat leitet? Wird nur die Methylgruppe chloriert oder entsteht Acetylchlorid und Natriumhypochlorit oder NaCl und Chloressigsäure?
Kann mir hier jemand weiterhelfen?

[HardChemistryStudent]

Jup ist sie. Ich glaube es wird nicht mehr im Giftklassensystem gearbeitet, jedenfalls habe ich schon lange nichts mehr so bezeichnet gesehen.

Was passiert eigentlich, wenn man Chlorgas über Natriumacetat leitet? Wird nur die Methylgruppe chloriert oder entsteht Acetylchlorid und Natriumhypochlorit oder NaCl und Chloressigsäure?
Kann mir hier jemand weiterhelfen?

Ich würde mal raten, dass der Angriff in erster Linie radikalisch an der Methylgruppe stattfindet um man Chloressigsäure und NaCl bekommt.
Katalysiert würde das z.B. durch UV- bzw. Sonnenlicht.

[Karttibone]

Ich würde mal raten, dass der Angriff in erster Linie radikalisch an der Methylgruppe stattfindet um man Chloressigsäure und NaCl bekommt.
Katalysiert würde das z.B. durch UV- bzw. Sonnenlicht.

Ja ich dachte mir auch das dies die wahrscheinlichste Variante war (kA wie ich auf  NaOCl kam  )
Neuer Vorschlag (sorry, ich bin ziemlich versessen auf Acetanhydrid  )

Wasserabspaltung mit SO₃

Man nehme Eisessig und gibt nun SO₃ dazu. Durch Wasserabspaltung und anschliessender Reaktion mit SO₃ zu Schwefelsäure sollte das Ganze eigentlich funktionieren.
Evtl. könnte das Ganze auch mit Schwefelsäure anstatt SO₃ funktionieren, aber ich denke mit SO₃ bekommt man bessere Ausbeuten, ausserdem wird eventuell
vorhandenes Wasser durch SO₃ entfernt.
Danach das Gemisch zuerst bei 130°C und dann bei 150°C abdestillieren.


Was haltet ihr von diesem Vorschlag? Klingt einigermassen plausibel für mich.
Naja man arbeitet halt mit reaktivem Schwefeltrioxid, aber es ist für mich einfacher SO₃ herzustellen als Phosphor- oder Sulfurchloride.

[HardChemistryStudent]

Sorry aber ich glaube du kriegst mit SO3 oder H2SO4 hauptsächlich Dehydrierungsprodukte wie Ethen und so und wenig bis kein Acetanyhdrid.

Wie würdest du denn das SO3 herstellen wollen? So leicht ist es aus eigener Erfahrung nicht wie man sich das vorstellt.

Hast du zugriff auf Acetylchlorid? Daraus lässt mit Natriumacetat Essigsäureanhydrid+NaCl herstellen.

[Heuteufel]

Kleine Mengen SO₃ lassen sich bequem durch Entwässern von Schwefelsäure mit Phosphorpentoxid herstellen. Es gibt bekanntlich auch noch andere Methoden, die aber alle aufwendiger in der Durchführung sind. Aber SO₃ zur Synthese von Essigsäureanhydrid einzusetzen wäre eine ziemliche Verschwendung - selbst wenn es klappen sollte, was ich aber auch nicht recht glaube.

Ich verstehe eigentlich nicht, wo das Problem liegt: in diesem Thread wurden mehrere gut funktionierende Synthesen erwähnt, die von billigen und leicht erwerblichen Stoffen ausgehen.

Naja man arbeitet halt mit reaktivem Schwefeltrioxid, aber es ist für mich einfacher SO3 herzustellen als Phosphor- oder Sulfurchloride.

Ok, dass du Probleme hast an Phosphor zu kommen verstehe ich. Aber Schwefel und Chlor?!

[Karttibone]

Ich habe kein Zugriff auf Acetylchlorid und ich weiss nicht, wo man Schwefel bekommt (ja ja ich weiss bei Amazon, aber ich hab der Zollbehörde jetzt mal ein Mail geschrieben, ob das überhaupt geht ...).
In der Schweiz geben Chemiefirmen aus Prinzip nichts an Private und die Apotheken tun ja schon bei Essigsäure blöd, wo ich mein Zeug sonst bekommen soll weiss ich halt nicht.
Chlor ist kein Problem, das kann man aus Reinigungsmitteln herstellen.

Mein "Labor" steckt halt auch noch in den Kinderschuhen.
Zu Schwefeltrioxid: Einleiten von Ozon in Schwefeldioxid. Ich bin mir zuhause ein Ozongenerator am basteln und Schwefeldioxid, ja nach Müller-Kühne sollte das schon gehen... 
Ausserdem finde ich es spannend, das Ausgangsmaterial so einfach wie möglich zu halten.

[Lobotomie]

Ich hatte schon mal versucht Phosphor(V)-oxid zur Herstellung von Acetanhydrid zu verwenden, was aber zu keinem nennenswerten Ergebnis geführt hat. Von daher liegt die Vermutung nahe, dass SO₃ auch nicht funktionieren dürfte.

[HardChemistryStudent]

Was haltet ihr davon:

Mischung aus Aceton und Eisessig rückflussieren und in die Dampfphase im Kolben einige Wolramspiralen (viele kleine "kaputte" Miniglühbirnen in Serienschaltung) stecken.
Müsste in-Situ Keten entstehen welches doch mit HAc zu Essigsäureanhydrid reagiert.
(Abgase sind eventuell sehr giftig)
Aufarbeitung durch Neutralisation und Destillation - oder direkte Verwendung.

Einziger Hacken wäre zu wissen wann man aufhören muss, dass man nicht zu viel Keten herstellt.

[rhodium]

Also ich würde eher den Hacken "Sauerstoff" sehen, im Prinzip baust Du damit ja eine Bombe die sobald Sauerstoff vorhanden ist zündet. Keine Schöne Vorstellung (zumindest für mich). Ich würde das ganze wohl eher in einem Stahlrohr ansiedeln mit entsprechend "Ausblas"-Kapazität nach oben. Auch eine Argon-Spülung wäre nicht falsch

[Karttibone]

@ Hardchemistrystudent:

Naja wenn du sicher gehen kannst dass keine Luft dazu kommt ... Weisst ja was sonst passiert ...
Aber ich glaube das funktioniert so auch nicht. Dir würde wahrscheinlich einfach das Keten entweichen und falls es doch genug gekühlt wird zu Diketen werden. Du willst das ganze ja nicht bei mehreren 100° rückflussieren.
Bei einer Ketenlampe arbeitet man NUR in der Gasphase.

Verdammt! Scheint als gehe es nicht ohne Chlor. Immerhin darf man die meisten Chemikalien in die CH importieren, wie ich jetzt rausgefunden habe.

[Vader]

Ich hatte schon mal versucht Phosphor(V)-oxid zur Herstellung von Acetanhydrid zu verwenden, was aber zu keinem nennenswerten Ergebnis geführt hat.

kannst du das ein wenig konkretisieren ?
Ich währe nämlich auch spontan auf die Dehydrierung mittels Phosphorpentoxid gekommen.

[Gesundheit ist unsere Stä]

Hat vielleicht schon eimal jemand eine dehydratisierung in der Gasphase mit Aluminiumoxid versucht?

[bombjack]

Ketenlampe:

http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=8148#pid91798

In http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=8148&page=13#pid433974 letztes Bild..

Bzw. Poster lugh in dem Thread: https://the-hive.archive.erowid.org/forum/showflat.pl?Cat=&Number=478316&page=&view=&sort=&part=all&vc=1

bombjack


Edit: Von ACE-Glass ein PDF: http://www.aceglass.com/dpro/attachment_files.php?s=cf19703b488656bad9a599cad2b487b6&id=17

[Gesundheit ist unsere Stä]

Die idee mit dem ding ist ja nicht neu.
Soviel ich weiß darf der Glühdrat nicht gewendelt sein, wegen der Beanspruchung bricht er so leichter als ein gerader. Aber vielleicht kommt es auch darauf an welche Stärke er hat.