Synthese von Tetramminzink(II)-tetraperoxomolybdat(VI)
Tetramminzink(II)-tetraperoxomolybdat(VI): [Zn(NH3)4]MoO8
Tetramminzink(II)-tetraperoxomolybdat(VI) wird hergestellt aus Ammoniumheptamolybdat, Ammoniak-Lösung und Zinksulfat; durch Zugabe von Wasserstoffperoxid.
Durchführung:
Eine Mischung von 100ml Wasser, 100 ml konzentrierter Ammoniak-Lösung (Dichte: 0,91 g/ml) und 20 ml einer Ammoniummolydbat-Lösung, welche 1 Grammatom Molybdän pro Liter enthält (d.h. die Avogadro-Konstante an Mo-Atomen), wird auf -12 °C in einer Eis-Salz Kältemischung abgekühlt. Tiefere Temperaturen können nicht verwendet werden, da bei -14 °C Wasser aus der Lösung ausfriert.
Zu der abgekühlten Mischung werden 30 ml Wasserstoffperoxid (30 %) gegeben, dann 20 ml 1M Zinksulfat-Lösung, und es wird kurz aber heftig gerührt. Anschließend wird die Lösung für 1,5 Stunden bei -12 °C stehen gelassen, wobei man die Lösung nach einer halben Stunde auf Kristallbildung untersucht, um diese gegebenenfalls durch Reiben mit einem Glasstab einzuleiten.
Nach der angegebenen Zeit werden die Kristalle über eine Filternutsche abfiltriert und zwei Mal mit eiskaltem 95 % Ethanol und eiskaltem Ether gewaschen. Die Ausbeute beträgt ungefähr 3 g.
Fotos:
Das noch etherfeuchte Endprodukt (die Kristalle sind in Wirklichkeit etwas heller und dunkelroter-und viel schöner):
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Nahaufnahme einiger Kristalle:
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Eigenschaften:
Tetramminzink(II)-tetraperoxomolybdat(VI) bildet dunkel-rot-braune, glänzende Kristalle, welche sich in Wasser unter Zersetzung lösen. Ammoniakalkalische Lösungen sind etwas stabiler. Das Salz ist in organischen Lösungsmitteln unlöslich. Obwohl Tetramminzink(II)-tetraperoxomolybdat(VI) bedeutend stabiler als das entsprechende Kaliumsalz ist, und kaum explosionsgefährlich, ist es nicht ratsam es in Ampullen einzuschmelzen. Das Salz hält sich im Exsikkator über KOH und unter einer Ammoniak-Atmosphäre etwa eine Woche.
Eine wässrige Lösung des Salzes zersetzt sich augenblicklich unter Sprudeln:
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Auch eine ammoniakalkalische Lösung ist einem langsamen Zersetzungsprozess unterworfen:
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Anmerkungen:
*Es ist wichtig, bei der Synthese, die angegebene Temperatur von -12 °C möglichst genau einzuhalten. Bei tieferen Temperaturen fällt gleich Eis aus, und bei -10 °C ist schon eine deutlich stärkere Gasentwicklung (Zersetzung) als bei der angegebenen Temperatur zu beobachten.
*Während der Synthese entweicht andauernd ein wenig Gas. Den Reaktionskolben auf keinen Fall fest verschließen!
Quelle:
Basierend auf: Brauer (englische Version)
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