Zur Reaktion: Reines Ammoniak in wässriger Lösung wird mit Kohlenstoffdioxid neutralisiert und auskristallisiert.
2NH3 + CO2 + H2O ---> (NH4)2CO3
Durchführung: 50 ml 25%ige, reine Ammoniaklösung wird in eine Gaswaschflasche mit Fritte gegeben und verschlossen. An das Gaseinleitungsrohr wird eine Flasche mit Kohlenstoffdioxid 4.5 (99,995%) angeschlossen und das andere Ende der Flasche mit einem Luftballon verschlossen. Nun lässt man unter regelmäßigem Umschwenken bei 100 mbar das Gas durch die Lösung perlen. Dabei erhitzt sich die Lösung auf bis zu 80 °C, was durch ein Wasserbad vermieden werden sollte. Ein zu starkes Abkühlen ist allerdings auch nicht von Vorteil, da sonst während der Reaktion schon Salze ausfallen, was die Beweglichkeit der Lösung und somit auch die Reaktionsgeschwindigkeit beeinträchtigen würde. Nach etwa 2 Stunden wird der Luftballon sehr prall, was ein Zeichen dafür ist, dass das Ammoniak vollständig abreagiert ist. Nun kann die Gaseinleitung abgestellt werden. Man lässt die Lösung auf 5 °C abkühlen und Nutscht die ausgefallenen Kristalle ab. Danach wird bei 1 ATM im Exsikkator über Silicagel getrocknet.
Ausbeute: ~76% bezogen auf das eingesetzte Ammoniak.
Reinheit: Cl-, Na+ negativ.
Gefährlichkeitsmerkmale: gesundheitsschädlich
Molare Masse: 96,09 g/mol
Dichte: 1,6 g/cm3
Zersetzung ab 58 °C
Dampfdruck 69 hPa bei 20 °C
[ Invalid Attachment ]
[ Invalid Attachment ]
[ Invalid Attachment ]
Es würde mich freuen, wenn die Vorschrift den Weg in die Sammlung finden würde.
MfG
Link: Diskussion und Kommentare zur Synthese (http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1483.0.html)