Am Beispiel von KVO3 kann ich Dir eine Synthese zeigen
Geräte:
Als Tiegelmaterial eignet sich Pt, oder für die alkalireichen Mischungen eine Legierung aus 80% Au und 20% Pd. Die Temperatur soll beim Erhitzen nicht schneller als mit 10 °C/min ansteigen, damit die Reaktion zwischen den Partnern nicht zu heftig wird und keine Substanz verspritzt.
Das Gemisch wird mit der berechneten Mengen an K2CO3 und V2O5 erhitzt.
(z.B. mit einer Gewichtssumme von 5 bis 6 g) im offenen Tiegel.
Man benötigt
als Maximaltemperatur im Gebiet geringen Alkaligehalts etwa 500 °C, im Gebiet großen
Alkaligehalts etwa 1000 °C. Bei dieser Temperatur wird mehrere Stunden (8-24)
erhitzt. Beim Abkühlen läßt man von 350 °C ab im Exsikkator erkalten, um eine Aufnahme
von Feuchtigkeit zu verhindern. Die Darstellung muß je nach Probenzusammensetzung
etwas variiert werden (s. Originalliteratur).
Im Phasendiagramm K2O-V2O5 treten folgende Kaliumvanadate auf:
K2O-4 V2O5 (F. 520 °C, inkongruent); K2O - V2O5 (F. 520°C); 16 K2O - 9 V2O5
(F. 696 °C, inkongruent); 2 K2O • V2O5 (F.910°C); 3 K2O • V2O5 (F. ~1300°C).
Quelle:
F. Holtzberg, A. Reisman, M. Berry u. B. Berkenblit, J. Amer. Chem. Soc. 78,1536 (1956).
Ich hoffe das ich Dir etwas helfen konnte.
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